JP6029865B2 - インプラント、その製造方法及び骨代謝の制御方法 - Google Patents
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Description
よい。
−表面組成−
DLC膜の表面における組成はX線光電子分光(XPS)測定により評価した。XPS測定には日本電子社製JPS−9010を用いた。XPS測定の条件は、試料に対する検出角度を90度とし、X線源にはAlを用い、X線照射エネルギーを100Wとした。1回の測定時間は0.2msとし、1つの試料について32回測定を行った。炭素中を進む光電子の非弾性平均自由工程を考慮すると、最表面から9nm程度の深さまでの領域について測定されると考えられる。さらに、光電子は表面から深くなるにつれて脱出しにくくなり、光電子の検出は表面から深くなるほど減衰する。従って、今回測定された情報の約50%は最表面からおよそ1.5nmの深さまでの最表層の情報で占められていると考えられる。
DLC膜に含まれるアルゴンの濃度は、DLC膜の組成の解析と同様にX線光電子分光(XPS)測定により評価した。XPS測定には日本電子社製JPS−9010を用いた。XPS測定の条件は、試料に対する検出角度を90度とし、X線源にはAlを用い、X線照射エネルギーを100Wとした。1回の測定時間は0.2msとし、1つの試料について32回測定を行った。炭素中を進む光電子の非弾性平均自由工程を考慮すると、表面から9nmまでの範囲について測定されると考えられる。さらに、光電子は表面から深くなるにつれて脱出しにくくなり、光電子の検出は表面から深くなるほど減衰する。従って、今回測定された情報の50%は表面からおよそ1.5nmまでの最表層の情報で占められていると考えられる。アルゴン以外の希ガス原子についても同様にして測定することができる。
DLC膜に含まれる水素の濃度は、高分解弾性反跳粒子検出法(High Resolution-Elastic Recoil Detection Analysis、HR-ERDA)により測定した。測定には神戸製鋼所製の高分解能RBS分析装置HRBS500を用いた。試料面の法線に対して70度の角度でN2 +イオンを試料に照射し、偏光磁場型エネルギー分析器により反跳された水素イオンを検出した。入射イオンは1原子核あたりのエネルギーを240KeVとした。水素イオンの散乱角は30度とした。イオンの照射量はビーム経路にて振り子を振動させ、振り子に照射された電流量を測定することにより求めた。試料電流は約2nAであり、照射量は約0.3μCであった。
−骨細胞の分化−
直径20mmのウェル内においてDLCコーティング試料及びコントロールのチタン基材とマウス骨芽細胞様細胞株MC3T3−E1細胞(以下、MC3T3−E1細胞という。)とを接触させて培養した。細胞は1ウェル当たり5×104個播種した。培養培地には10%ウシ胎仔血清(FBS)、L−グルタミン、混合抗生物質(Invitrogen社製)及び50μg/mlのアスコルビン酸を含有したα変法イーグル培地(α−MEM)を用いた。培養温度は37℃とし、5%二酸化炭素雰囲気で培養した。
ウェル内においてDLCコーティング試料及びコントロールのチタン基材と破骨前駆細胞とを破骨細胞分化誘導因子(Receptor Activator of NF-kB Ligand:RANKL)の存在下において接触させ、37℃で細胞培養した。破骨前駆細胞は、RANKLの存在により破骨細胞へと分化することが確立されているセルラインRAW264.7細胞(TIB−71, ATCC)を用いた。細胞は1ウェル当たり5×103個播種した。
<DLC膜1>
図1に示すICP支援アンバランスドマグネトロンスパッタ装置を用いてDLC膜を形成した。ワークホルダ210に保持したワーク208に1kVのバイアス電圧を印加した。ワーク208は、純Ti(JIS 4種)からなるディスクとした。ターゲット207にはグラファイトを用い、スパッタリングガスにはアルゴン(Ar)及びメタン(CH4)の混合ガスを用いた。Arとメタンとの分圧比は、9:1とし、チャンバ内の圧力は0.5Paとした。スパッタ電源215には直流パルス電源を用い、パルス周波数を200kHzとした。コイル205をICPアンテナとして用い、高周波出力を20Wとし誘導結合プラズマ放電を行った。放電時間は5分間とした。
DLC膜を形成する際のスパッタリングガスをアルゴン及びエチレン(C2H4)の混合ガスとして「実施例1」と同様にしてDLC膜を形成した。ワーク側に到達した粒子のエネルギーの指標となるワーク側の平均電力密度の絶対値は32.5mW/cm2となった。
DLC膜を形成する際のスパッタリングガスをアルゴン及びアセチレン(C2H2)として「実施例1」と同様にしてDLC膜を形成した。ワーク側に到達した粒子のエネルギーの指標となるワーク側の平均電力密度の絶対値は29.7mW/cm2となった。
DLC膜を形成する際のスパッタリングガスをアルゴンとして「実施例1」と同様にしてDLC膜を形成した。ワーク側に到達した粒子のエネルギーの指標となるワーク側の平均電力密度の絶対値は26.1mW/cm2となった。
DLC膜を形成する際のスパッタ電源のパルス周波数を350kHzとして「DLC膜4」と同様にしてDLC膜を形成した。ワーク側に到達した粒子のエネルギーの指標となるワーク側の平均電力密度の絶対値は28.7mW/cm2となった。
スパッタリング法に代えて、原料ガスにベンゼン(C6H6)を用いたプラズマCVD法によりDLC膜を形成した。DLC膜を形成する際の条件は、ガス圧を10-3Torr(約0.13Pa)とし、C6H6を30ml/minの速度で連続的に導入しながら放電を行うことによりC6H6をイオン化し、イオン化蒸着を約10分間行い、DLC膜を基材の表面に形成した。
DLC膜1を形成した基材について、破骨細胞への分化及び骨芽細胞への分化を評価した。骨芽細胞への分化の指標であるALPの発現量は、DLC膜を形成していないコントロールの基材に対して2.00倍であった。破骨細胞への分化の指標であるカテプシンKの発現量はコントロールに対して0.25倍であった。
DLC膜2を形成した基材について、実施例1と同様にして破骨細胞への分化及び骨芽細胞への分化を評価した。ALPの発現量はコントロールに対して1.58倍であった。カテプシンKの発現量はコントロールに対して0.48倍であった。
DLC膜3を形成した基材について、実施例1と同様にして破骨細胞への分化及び骨芽細胞への分化を評価した。ALPの発現量はコントロールに対して1.52倍であった。カテプシンKの発現量はコントロールに対して0.54倍であった。
DLC膜4を形成した基材について、実施例1と同様にして破骨細胞への分化及び骨芽細胞への分化を評価した。ALPの発現量はコントロールに対して1.88倍であった。カテプシンKの発現量はコントロールに対して0.69倍であった。
DLC膜5を形成した基材について、実施例1と同様にして破骨細胞への分化及び骨芽細胞への分化を評価した。ALPの発現量はコントロールに対して1.58倍であった。カテプシンKの発現量はコントロールに対して0.70倍であった。
202 外周磁石
203 第1外部磁石
204 第2外部磁石
205 コイル
207 ターゲット
208 ワーク
210 ワークホルダ
211 ターゲット台
212 マッチング回路
213 高周波電源
214 ローパスフィルター
215 スパッタ電源
216 ローパスフィルター
218 バイアス電源
221 チャンバ
Claims (10)
- 基材と、
前記基材の表面に形成されたダイヤモンド様カーボン膜とを備え、
前記ダイヤモンド様カーボン膜は、
希ガス原子を0.5原子%以上含み、
その表面における炭素−水素結合の炭素−炭素結合に対する比が、0.6以上の予め評価された被験者の骨代謝バランスに応じて決定された値であることを特徴とするインプラント。 - 前記ダイヤモンド様カーボン膜は、
その表面におけるsp3炭素−水素結合のsp3炭素−炭素結合に対する比が0.6以上であることを特徴とする請求項1に記載のインプラント。 - 前記ダイヤモンド様カーボン膜は、
その表面におけるsp2炭素−水素結合のsp2炭素−炭素結合に対する比が0.6以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のインプラント。 - 前記希ガス原子は、アルゴン原子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のインプラント。
- 前記ダイヤモンド様カーボン膜は、
水素原子の全原子に対する含有量が1.1%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のインプラント。 - 前記インプラントは、人工歯根、義歯、歯冠修復物、人工骨又は人工関節であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のインプラント。
- 基材の表面に、誘導結合プラズマ支援アンバランスドマグネトロンスパッタリング法を用いてダイヤモンド様カーボン膜を形成する工程を備え、
前記ダイヤモンド様カーボン膜を形成する工程は、スパッタリングガスに希ガスと水素を含むガスとの混合ガスを用い、前記水素を含むガスの誘導結合プラズマを発生させた状態で行い、
前記ダイヤモンド様カーボン膜は、
希ガス原子を0.5原子%以上含み、
その表面における炭素−水素結合の炭素−炭素結合に対する比は、0.6以上であることを特徴とするインプラントの製造方法。 - 前記ダイヤモンド様カーボン膜を形成する工程は、ターゲットと、前記基材との間に配置され、前記水素を含むガスのイオン化を促進させる補助磁極を有する装置を用いて行い、
前記基材における平均電力密度の絶対値が28mW/cm2よりも大きい条件において行うことを特徴とする請求項7に記載のインプラントの製造方法。 - 前記水素を含むガスは炭化水素であり、
前記ダイヤモンド様カーボン膜の表面における炭素−水素結合の炭素−炭素結合に対する比を、前記炭化水素の種類を変えることにより制御することを特徴とする請求項7又は8に記載のインプラントの製造方法。 - 前記ダイヤモンド様カーボン膜の表面における炭素−水素結合の炭素−炭素結合に対する比は、予め評価された被験者の骨代謝バランスに応じて決定することを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載のインプラントの製造方法。
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