CN101831627A - 一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,其步骤是:A、采用氧或氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为5~80×109·cm-3,处理时间为5~30min;B、在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层金属钛或钽的过渡层或者硅半导体的过渡层,所述的过渡层的厚度为10~100纳米;C、采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。采用该方法对超高分子量聚乙烯进行处理,能使超高分子量聚乙烯的表面硬度增强,耐磨性能提高。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性领域,涉及一种改善超高分子量聚乙烯表面耐磨性能的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是20世纪发展起来的新型材料,具有优异的综合性能,相对简便的成型工艺,在食品包装、交通、运输、医疗、卫生等领域具有广泛的应用。然而其固有的柔软、不耐磨等特点,限制了它的应用。例如,临床普遍应用的超高分子量聚乙烯材料制成的人工关节臼,在长期的使用过程中,由于超高分子量聚乙烯材料磨损产生的磨屑会刺激人体内的生物反应,引起组织发炎,发生无菌松动,并最终导致人工关节的远期失效及其它并发症,患者不得不进行二次手术,不仅加重患者的经济负担,而且带来巨大痛苦。
类金刚石薄膜(diamond-like carbon,简称类金刚石)是碳原子以sp3和sp2杂化键合的无定形材料,为含有金刚石结构(sp3)的非晶碳膜。它具有硬度高、摩擦系数低、化学惰性好、生物相容性优异等性能。
然而超高分子量聚乙烯和绝大部分聚合物一样,具有热变形温度低(通常小于150℃)、表面能低、表面电导性差等特点,并且与类金刚石间的力学性能差异较大,这些性质均是在超高分子量聚乙烯及所有其它聚合物表面制备类金刚石耐磨涂层的不利因素。将类金刚石作为耐磨涂层沉积在聚合物表面,其力学性能是成败的关键。采用常规方法很难在聚合物表面制备出耐磨性与结合力俱佳的类金刚石薄膜。
发明内容
本发明目的是提供一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,采用该方法对超高分子量聚乙烯进行处理,能使超高分子量聚乙烯的表面硬度增强,耐磨性能提高。
本发明解决其发明目的,所采用的技术方案:一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,其步骤是:
A、活化处理采用氧或氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为5~80×109·cm-3,处理时间为5~30min;
B、金属化处理在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层金属钛或钽的过渡层或者硅半导体的过渡层,所述的过渡层的厚度为10~100纳米;
C、沉积类金刚石薄膜采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
一、通过氧或氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,能消除聚乙烯表面的弱边界层,提高其表面能,有利于过渡层的附着;并且也提高了其表面的交联度,已使得其硬度和耐磨性得到一定程度的提高;过渡层的引入,降低了类金刚石与聚乙烯间力学性能间的不匹配程度,有利二者结合强度的增强;同时,改善了聚乙烯表面的导电性能,当采用等离子化学气沉积类金刚石薄膜时,有利于含碳离子在电场作用下沉积在聚合物基体表面形成类金刚石薄膜,有利于类金刚石薄膜沉积速率的增加和薄膜硬度的提高从而使得本发明能够在聚乙烯表面沉积出膜基结合牢固的类金刚石薄膜,在不改变聚合物本体强度、塑性、韧性及物理、化学性质、结构尺寸等前提下,大大提高了超高分子量聚乙烯的表面硬度和耐磨损能力。
二、采用本发明的复合处理方法,聚乙烯在处理过程中,由于电场和等离子体的作用,聚乙烯的温度会有所升高,但经测试其温度低于80度,因此,本发明方法可在低温下快速沉积类金刚石薄膜,其沉积速率>20nm/min。
三、采用本发明提供的方法在聚乙烯表面沉积类金刚石薄膜,还能提高聚乙烯抗紫外线照射、水气密封等综合性能,从而使处理后的超高分子量聚乙烯在生物医学、食品包装、交通、运输等领域具有更好的应用前景,如用于制作人工关节臼在体内不易磨损,会有效提高人工关节臼的使用寿命,二次手术时间可大大延长,减轻病人的痛苦和医疗成本。
拉曼光谱分析表明,采用本方法沉积的薄膜具有典型的类金刚石拉曼特征峰,证明在聚乙烯表面沉积得到了类金刚石薄膜。
采用瑞士的CSEM纳米压痕实验仪进行的纳米压痕实验结果表明,经本发明方法处理后的超高分子量聚乙烯其表面复合硬度达120MPa以上,为相对于未处理的超高分子量聚乙烯样品(10MPa)增加10余倍。
采用瑞士的CSEM摩擦磨损实验仪进行的摩擦磨损实验结果表明,经本发明方法处理后的超高分子量聚乙烯,其磨损率从8.5×10-6mm3·N-1·m-1降到0.4×10-6mm3·N-1·m-1,耐磨性能提高20倍以上。
膜厚测试与纳米划痕测试表明,与采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法直接在超高分子量聚乙烯上沉积类金刚石薄膜相比,本发明方法中引入金属过渡层后,薄膜沉积速率和膜基结合力则都分别提高了50%以上。
上述C步采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入含碳气体与辅助气体,二者的气体流量体积比为1∶2~8,真空室压强为0.2Pa~2.5Pa;微波功率为400~800W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压的幅值为-50~-500V、频率为15~60KHz,占空比为10%~50%;沉积时间为30~80min;含碳气体是烃类气体或一氧化碳、二氧化碳,辅助气体是氩气或氢气。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1为超高分子量聚乙烯通过实施例1方法处理后的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种具体实施方式是:一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,其步骤是:
A、活化处理采用氧的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为40×109·cm-3,处理时间为10min。
B、金属化处理在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为30纳米的金属钛过渡层。
C、沉积类金刚石薄膜采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
本例采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入的含碳气体为乙炔、辅助气体为氩气,二者的气体流量体积比为1∶5;真空室压强为0.5Pa,微波功率为400W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-300V、频率为15KHz,占空比为20%;沉积时间为60分钟。
图1为超高分子量聚乙烯通过实施例1方法处理后的拉曼光谱图。从图1可以看出,经过本例方法处理后的超高分子量聚乙烯表面确实形成了一层类金刚石薄膜。
实施例2
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理时的氧的等离子密度为5×109·cm-3,处理时间为5min。
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为10纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-50V,沉积时间为40min。
实施例3
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理时的氧的等离子密度为80×109·cm-3,处理时间为30min。
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为10纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的乙炔与氩气的气体流量体积比为1∶2,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-200V,沉积时间为80min(分钟)。
实施例4
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理时的氧的等离子密度为50×109·cm-3,处理时间为20min。
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为100纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的乙炔与氩气的气体流量体积比为1∶8,微波功率为800W,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-50V、频率为30KHz。
实施例5
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为60纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-100V、频率为60KHz。
实施例6
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为100纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,微波功率为600W。
实施例7
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
C步沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的乙炔与氩气的气体流量体积比为1∶2。
实施例8
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
C步沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的乙炔与氩气的气体流量体积比为1∶8;微波功率为800W;频率为30KHz。
实施例9
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
C步沉积类金刚石薄膜时,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-200V,占空比为50%。
实施例10
本例与实施例1基本相同,不同的仅仅是:
C步沉积类金刚石薄膜时,真空室压强为2.5Pa。
实施例11
本例的具体作法是:
A、活化处理采用氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为40×109·cm-3,处理时间为10min。
B、金属化处理在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为30纳米的金属钛过渡层。
C、沉积类金刚石薄膜采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
本例采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入的含碳气体为乙炔、辅助气体为氩气,二者的气体流量体积比为1∶5;真空室压强为0.5Pa,微波功率为400W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-300V、频率为15KHz,占空比为50%;沉积时间为30分钟。
实施例12
本例与实施例11基本相同,不同的仅仅是:
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为60纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,占空比为50%;沉积时间为80分钟。
实施例13
本例与实施例11基本相同,不同的仅仅是:
B步金属化处理时沉积的金属钛过渡层的厚度为10纳米。
C步沉积类金刚石薄膜时,样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-500V。
实施例14
本例的具体作法是:
A、活化处理采用氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为40×109·cm-3,处理时间为10min。
B、金属化处理在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为30纳米的金属钽过渡层。
C、沉积类金刚石薄膜采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
本例采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入的含碳气体为甲烷、辅助气体为氢气,二者的气体流量体积比为1∶5;真空室压强为0.5Pa,微波功率为400W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-300V、频率为15KHz,占空比为50%;沉积时间为80分钟。
实施例15
本例与实施例14基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理时,采用氧的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为8×109·cm-3,处理时间为20min。
B步金属化处理时沉积的金属钽过渡层的厚度为30纳米。
C步中沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的含碳气体为一氧化碳、辅助气体为氢气,二者的气体流量体积比为1∶3。
实施例16
本例与实施例14基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理时,处理时氩的等离子密度为5×109·cm-3,处理时间为5min。
B步金属化处理时沉积的金属钽过渡层的厚度为100纳米。
C步中沉积类金刚石薄膜时,向真空室内通入的含碳气体为二氧化碳、辅助气体为氢气,二者的气体流量体积比为1∶6。
实施例17
本例的具体作法是:
A、活化处理采用氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为40×109·cm-3,处理时间为15min。
B、金属化处理在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为30纳米的硅半导体过渡层。
C、沉积类金刚石薄膜采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
本例采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入的含碳气体为丙烷、辅助气体为氢气,二者的气体流量体积比为1∶5;真空室压强为0.5Pa,微波功率为400W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-300V、频率为15KHz,占空比为50%;沉积时间为80分钟。
实施例18
本例与实施例17基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理中,采用氧的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为60×109·cm-3,处理时间为30min。
B步金属化处理中,在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为100纳米的硅半导体过渡层。
C步沉积类金刚石薄膜中,向真空室内通入的含碳气体为一氧化碳、辅助气体为氩气,二者的气体流量体积比为1∶2;真空室压强为0.2Pa,微波功率为800W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-500V、频率为45KHz,占空比为30%;沉积时间为80分钟。
实施例19
本例与实施例17基本相同,不同的仅仅是:
A步活化处理中,采用氧的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为5×109·cm-3,处理时间为5min。
B步金属化处理中,在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层厚度为10纳米的硅半导体过渡层。
C步沉积类金刚石薄膜中,向真空室内通入的含碳气体为二氧化碳、辅助气体为氩气,二者的气体流量体积比为1∶8;真空室压强为2.5Pa,微波功率为400W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压幅值为-400V、频率为60KHz,占空比为50%;沉积时间为40分钟。
本发明在A步活化处理产生氧或氩的等离子的技术为现有技术,如微波放电或射频放电等现有技术均可使氧气或氩气生成所需密度的等离子;B步的金属化处理即在超高分子量聚乙烯表面沉积钛、钽或硅过渡层的方法也为现有技术,如金属弧源沉积、磁控溅射沉积、化学气相沉积等现有方法均可在聚乙烯表面沉积出所需厚度的钛、钽或硅过渡层。
Claims (2)
1.一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,其步骤是:
A、活化处理 采用氧或氩的等离子对超高分子量聚乙烯进行低温等离子活化处理,处理时的等离子密度为5~80×109·cm-3,处理时间为5~30min;
B、金属化处理 在活化处理后的超高分子量聚乙烯表面,沉积一层金属钛或钽的过渡层或者硅半导体的过渡层,所述的过渡层的厚度为10~100纳米;
C、沉积类金刚石薄膜 采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜。
2.根据权利1要求所述的一种改善超高分子量聚乙烯耐磨性能的方法,其特征在于:所述C步采用微波电子回旋共振等离子化学气相沉积方法,在过渡层表面沉积类金刚石薄膜的具体作法是:将金属化处理后的类金刚石薄膜置于微波电子回旋共振等离子化学气相沉积装置的样品台上,向真空室内通入含碳气体与辅助气体,二者的气体流量体积比为1∶2~8,真空室压强为0.2Pa~2.5Pa;微波功率为400~800W;样品台与真空室壁间的脉冲偏压的幅值为-50~-500V、频率为15~60KHz,占空比为10%~50%;沉积时间为30~80min;含碳气体是烃类气体或一氧化碳、二氧化碳,辅助气体是氩气或氢气。
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C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100915 |