CN111187425A - 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物 - Google Patents

一种抗菌银金属偶氮配位聚合物 Download PDF

Info

Publication number
CN111187425A
CN111187425A CN202010097026.8A CN202010097026A CN111187425A CN 111187425 A CN111187425 A CN 111187425A CN 202010097026 A CN202010097026 A CN 202010097026A CN 111187425 A CN111187425 A CN 111187425A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver metal
metal azo
polymer
water
gram
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010097026.8A
Other languages
English (en)
Inventor
罗亚楠
孔淼
曹雪玲
于晓洋
高永为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin Institute of Chemical Technology
Original Assignee
Jilin Institute of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin Institute of Chemical Technology filed Critical Jilin Institute of Chemical Technology
Priority to CN202010097026.8A priority Critical patent/CN111187425A/zh
Publication of CN111187425A publication Critical patent/CN111187425A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G83/00—Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
    • C08G83/008—Supramolecular polymers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
    • A01N37/44—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and a nitrogen atom attached to the same carbon skeleton by a single or double bond, this nitrogen atom not being a member of a derivative or of a thio analogue of a carboxylic group, e.g. amino-carboxylic acids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N55/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, containing organic compounds containing elements other than carbon, hydrogen, halogen, oxygen, nitrogen and sulfur
    • A01N55/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, containing organic compounds containing elements other than carbon, hydrogen, halogen, oxygen, nitrogen and sulfur containing metal atoms

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗菌银金属偶氮配位聚合物，其具有如下分子式：[Ag(C7H4NO2)0.5]n。本发明的抗菌银金属偶氮配位聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌均有一定的抑菌性能，并且发现其对于大肠杆菌的抑制作用要优于对金黄色葡萄球菌的抑制作用。

Description

一种抗菌银金属偶氮配位聚合物
技术领域
本发明涉及银金属偶氮配位聚合物的性能研究领域，尤其是一种有抑菌活性的配位聚合物[Ag(C7H4NO2)0.5]n、合成方法及其对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌的抑制作用。
背景技术
以银(I)配位聚合物为代表的多功能材料因其结构新颖，在催化、光学、分离、抗菌等方面具有广泛的应用前景而受到越来越多的关注。目前，偶氮化合物由于其结构多样，反应活性高，功能丰富被广泛的应用在有机无机多功能材料的合成中。在水热条件下，通过利用无机组分与有机组分的协同作用成功地合成了许多偶氮化合物基的多功能配位聚合物。在供氧原子中偶氮化合物特别是羧酸类化合物具有良好的配位能力和多样的配位模式，是优异的连接配位聚合物的有机连接剂。但是，在已经报道的相关文献中银偶氮配位聚合物很少，并对其性能研究主要集中在光学性能方面。用银作为金属中心，这是因为：由于银原子的配位数从2到6不等，其配位数具有多种多样的配位特性。同时，从简单的一维(1D)聚合物到复杂的三维(3D)金属有机框架，Ag(I)的配位聚合物表现出的分子结构均具有丰富的多样性，可以选择银原子作为桥联剂。此外，可以将Ag(I)的多功能性质引入到最终的框架中来制备多功能材料。然而，含Ag(I)基偶氮配位聚合物的框架结构的研究相对较少。因此，以银(I)为基础的偶氮化合物框架材料是一种值得开发的新型材料，具有良好的特殊性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌银金属偶氮配位聚合物，其对对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌均显现出了一定的抑菌性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种抗菌银金属偶氮配位聚合物，其特征在于：其具有如下分子式：[Ag(C7H4NO2)0.5]n，晶体结构数据如下：单斜晶系；P21/c空间群；晶胞参数a＝1.1074(1)nm；b＝0.90475(8)nm；c＝0.63371(6)nm；α＝90.00°；β＝94.352(2)°；γ＝90.00°；V＝0.6331(10)nm3；Z＝4；D＝2.539Mg·m-3。
本发明还公开了所述的抗菌银金属偶氮配位聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌的抑菌性能。
本发明还公开了所述的抗菌银金属偶氮配位聚合物对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌的抑菌性能。
其中上述抗菌银金属偶氮配位聚合物的制备方法，包括如下步骤：
将4,4'-偶氮苯二羧酸与AgNO3加入到水与甲醇溶液的混合溶液中，然后用三乙胺调节溶液的pH值，在室温条件下搅拌，直到形成澄清的红色溶液，然后将混合液倒入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-120℃条件下持续反应一段时间，最后自然冷却至室温，得到橙色片状晶体即为该聚合物。
进一步的，4,4'-偶氮苯二羧酸与AgNO3的质量比为2:1，摩尔比为7.5：18，水与甲醇的体积比为2:1，4,4'-偶氮苯二羧酸与水的质量体积比为：10mg-20mg：6ml-10ml，三乙胺与水的体积比为0.045：8。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌均显现出了一定的抑菌性能，并且其对于大肠杆菌的抑制作用要优于对金黄色葡萄球菌的抑制作用。
同时该聚合物是一种不溶性的固体材料，由于其溶解度较低，它能成为较好的固体抗菌剂。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明抗菌银金属偶氮配位聚合物的晶体结构示意图；
图2为本发明的聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌抑菌性能验证结构示意图。
具体实施方式
一种抗菌银金属偶氮配位聚合物，其特征在于：其具有如下分子式：[Ag(C7H4NO2)0.5]n。晶体结构数据如下：单斜晶系；P21/c空间群；晶胞参数a＝1.1074(1)nm；b＝0.90475(8)nm；c＝0.63371(6)nm；α＝90.00°；β＝94.352(2)°；γ＝90.00°；V＝0.6331(10)nm3；Z＝4；D＝2.539Mg·m-3。
n为大于1的整数，聚合物是无限个单胞重复。
其晶体结构如图1所示。
其制备方法具体如下：
将0.075mmol(15mg)4,4'-偶氮苯二羧酸与0.18mmol(30mg)AgNO3加入到8mL水与4mL甲醇溶液的混合溶液中，用0.045mL三乙胺调节溶液的pH值，在室温条件下搅拌1小时，直到形成澄清的红色溶液，然后将混合液倒入25mL聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃条件下持续反应72小时，自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，即为本发明的聚合物。
抑菌性验证
1、溶液配制及滤纸圆片处理：
将聚合物加入蒸馏水超声混合均匀得不同浓度聚合物溶液(少量溶解)，分别得2.5mg/ml、5mg/ml、10mg/ml浓度的聚合物溶液。
再取10mg配体(4,4'-偶氮苯二羧酸)加入2ml蒸馏水超声混合均匀得配体溶液。取一定量相同的小圆滤纸片，直径6mm，分别放入蒸馏水和以上四种溶液中超声后，待侵泡完全后取出，放在干净的培养皿中后放在无菌操作台上紫外灯照射灭菌，备用。
2、抑菌圈实验：
首先，将培养皿和配置好的两瓶琼脂固体培养基于灭菌锅中灭菌1h，待固体培养基冷却至55℃左右时，分别加入一定量的在摇床上培养72h的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌并摇晃均匀，然后趁热均匀倒入到冷却到室温的培养皿中，倒入量平铺满培养皿底部即可。
待固体培养基冷却定型后，按照固定的位置分别摆放处理好的空白水样、配体(即4,4'-偶氮苯二羧酸，本发明中将其简称为H2L)和三种高中低不同浓度的聚合物小圆滤纸片，盖上盖子放入到温度37℃的恒温培养箱中培养，培养48h且每隔6h观察一次。
如图2所示，在培养皿中可以观察到空白、H2L和低浓度的聚合物的滤纸片均对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌没有抗菌活性。然而，随着浓度的增加两种不同浓度的聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌均显现出了一定的抑菌性能，呈现出了明显的抑菌圈。并从图2中可以看出，聚合物对于大肠杆菌的抑制作用要优于对金黄色葡萄球菌的抑制作用。
为了确保抗菌实验的准确性，这个测试是重复了三遍，结果一致。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种抗菌银金属偶氮配位聚合物，其特征在于：其具有如下分子式：
[Ag(C7H4NO2)0.5]n，其晶体结构数据如下：单斜晶系；P21/c空间群；晶胞参数a＝1.1074(1)nm；b＝0.90475(8)nm；c＝0.63371(6)nm；α＝90.00°；β＝94.352(2)°；γ＝90.00°；V＝0.6331(10)nm3；Z＝4；D＝2.539Mg·m-3。
2.根据权利要求1所述的抗菌银金属偶氮配位聚合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌的抑菌性能。
3.根据权利要求1所述的抗菌银金属偶氮配位聚合物，其特征在于：对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌的抑菌性能。
4.根据权利要求1所述的抗菌银金属偶氮配位聚合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将4,4'-偶氮苯二羧酸与AgNO3加入到水与甲醇溶液的混合溶液中，然后用三乙胺调节溶液的pH值，在室温条件下搅拌，直到形成澄清的红色溶液，然后将混合液倒入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-120℃条件下持续反应一段时间，最后自然冷却至室温，得到橙色片状晶体即为该聚合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：4,4'-偶氮苯二羧酸与AgNO3的质量比为2:1，摩尔比为7.5：18，水与甲醇的体积比为2:1，4,4'-偶氮苯二羧酸与水的质量体积比为：10mg-20mg：6ml-10ml，三乙胺与水的体积比为0.04-0.05：8。
CN202010097026.8A 2020-02-17 2020-02-17 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物 Pending CN111187425A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010097026.8A CN111187425A (zh) 2020-02-17 2020-02-17 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010097026.8A CN111187425A (zh) 2020-02-17 2020-02-17 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111187425A true CN111187425A (zh) 2020-05-22

Family

ID=70705336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010097026.8A Pending CN111187425A (zh) 2020-02-17 2020-02-17 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111187425A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115322390A (zh) * 2022-08-26 2022-11-11 厦门稀土材料研究所 一种抗菌银配合物晶体、制备方法及其应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019720A1 (en) * 1990-06-18 1991-12-26 Philippe Sollie Nitrogen and silver containing derivative
CN101438869A (zh) * 2008-11-14 2009-05-27 苏州新纶超净技术有限公司 一种具有抗菌防静电/导电功能的鞋及其制造方法
CN102276481A (zh) * 2011-04-29 2011-12-14 苏州大学 一种杯芳烃衍生物及其金属配合物以及它们的制备方法和应用
CN105854853A (zh) * 2016-06-13 2016-08-17 大连理工大学 一种抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的制备方法
CN107142538A (zh) * 2017-06-27 2017-09-08 陕西科技大学 一种金属有机框架复合抗菌纤维素纤维填料的制备方法
CN108589266A (zh) * 2018-04-24 2018-09-28 陕西科技大学 纳米金属颗粒/金属有机框架复合抗菌纤维素纤维的方法
CN110511395A (zh) * 2019-09-04 2019-11-29 吉林化工学院 多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019720A1 (en) * 1990-06-18 1991-12-26 Philippe Sollie Nitrogen and silver containing derivative
CN101438869A (zh) * 2008-11-14 2009-05-27 苏州新纶超净技术有限公司 一种具有抗菌防静电/导电功能的鞋及其制造方法
CN102276481A (zh) * 2011-04-29 2011-12-14 苏州大学 一种杯芳烃衍生物及其金属配合物以及它们的制备方法和应用
CN105854853A (zh) * 2016-06-13 2016-08-17 大连理工大学 一种抗菌金属有机骨架复合纳米纤维的制备方法
CN107142538A (zh) * 2017-06-27 2017-09-08 陕西科技大学 一种金属有机框架复合抗菌纤维素纤维填料的制备方法
CN108589266A (zh) * 2018-04-24 2018-09-28 陕西科技大学 纳米金属颗粒/金属有机框架复合抗菌纤维素纤维的方法
CN110511395A (zh) * 2019-09-04 2019-11-29 吉林化工学院 多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
罗亚楠: ""偶氮配体构筑金属配合物的结构与固态荧光性能"", 《中国知网博士论文数据库》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115322390A (zh) * 2022-08-26 2022-11-11 厦门稀土材料研究所 一种抗菌银配合物晶体、制备方法及其应用
CN115322390B (zh) * 2022-08-26 2023-06-13 厦门稀土材料研究所 一种抗菌银配合物晶体、制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nong et al. Metal-organic framework-based materials: synthesis, stability and applications in food safety and preservation
CN101279219A (zh) 双季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法与应用
CN110128667B (zh) 聚烯烃抗菌母粒及其制备和用于制备抗菌缩聚物的应用
CN109232567B (zh) 四氯合铜-联吡啶季铵盐及其制备方法与应用
CN111410809A (zh) 一种基于有机金属骨架的持续性抗菌聚乙烯醇薄膜及其制备方法
CN111187425A (zh) 一种抗菌银金属偶氮配位聚合物
Chu et al. Two silver-based coordination polymers constructed from organic carboxylate acids and 4, 4′-bipyridine-like bidentate ligands: synthesis, structure, and antimicrobial performances
CN113214464B (zh) 一种抗菌聚酯材料及其制备方法与应用
KR100949719B1 (ko) 항균성 제올라이트 수지 조성물
CN111808123A (zh) 一种铜配合物固体抗菌剂的制备
CN111892710A (zh) 一种锌配合物固体抗菌剂的制备
CN115677734A (zh) 一种金属配合物及制备方法和其在光催化抗菌方面的应用
CN113046059B (zh) 具有光热/光动力治疗性能的纳米金锥复合材料及其制备方法和应用
CN115340493A (zh) 2-氨基吡啶类Schiff碱及其制备方法与应用
CN103450095A (zh) 一种磺胺间甲氧嘧啶汞及其制备方法
CN110229249B (zh) 一种季铵化壳聚糖-端羧基呫吨酮复合抗菌材料的制备方法
Ma et al. Preparation and characterization of N‐alkylated chitosan derivatives
CN109305988A (zh) 环丙沙星金属配合物及其制备方法和应用
CN108541706B (zh) 一种携带密集电荷的星型化合物作为杀菌剂的应用
CN114560778B (zh) 双子季铵盐及其制备方法与应用
CN114748638A (zh) 一种硒鎓盐抗菌聚酯及其制备方法与应用
CN114523121B (zh) 一种利用茄子叶片提取液制备纳米银颗粒的方法、产品和应用
CN112876421B (zh) 杂多酸-磺胺嘧啶杂化化合物及其制备方法与应用
CN113599373B (zh) 一种绿原酸缀合物及其制备方法和应用
CN111349117B (zh) 一种磷霉素壳聚糖杂合盐及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200522

RJ01 Rejection of invention patent application after publication