CN111185278A - 制备纳米颗粒的方法及纳米颗粒的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米颗粒的方法以及由该方法制得的纳米颗粒的应用。所述方法依次包括以下球磨步骤：步骤1：将第一磨料与待球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第一干法球磨，分离出所述第一磨料，得到第一球磨颗粒；步骤2：将所述第一球磨颗粒与溶剂混合，得到第二湿法球磨浆料，并将第二磨料与所述第二湿法球磨浆料按10:1～30:1的重量比进行第二湿法球磨，分离出所述第二磨料并去除所述溶剂，得到第二球磨颗粒；步骤3：将第三磨料与所述第二球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第三干法球磨，分离出所述第三磨料，得到所述纳米颗粒。所述纳米颗粒具有100～200nm的D0.5，可用于陶瓷与金属的钎焊。

Description

制备纳米颗粒的方法及纳米颗粒的应用
技术领域
本发明涉及一种制备纳米颗粒的方法及由上述方法制得的纳米颗粒的应用，具体地涉及一种由干法球磨、湿法球磨和干法球磨依次组成的球磨工艺制备纳米颗粒的方法。
背景技术
在陶瓷与金属钎焊过程中，为了满足陶瓷与金属间的连接强度和气密性要求，需要在陶瓷的钎焊面进行金属化。陶瓷金属化的结果，决定了钎焊能否成功，以及钎焊后焊缝强度和气密性是否良好。
目前实现陶瓷金属化的工艺有多种，包括物理、化学气相沉积(PVD，CVD)，离子注入等。但最为普遍和经济的工艺为：将要实现金属化的金属粉体或者其金属化合物溶解在含有分散剂的有机浆料中，制成膏状，并涂敷在陶瓷表面，一定温度和气体氛围下实现陶瓷的金属化。
各种金属化工艺对形成金属化层的金属或者金属化合物的颗粒大小都有一定要求。颗粒粒径大小决定了钎焊后的强度和钎焊气密性。目前，常规金属化方法采用的金属或者金属化合物颗粒粒径约为5～10μm，强度约为20MPa，气密性为10-9Pa·m3/s数量级。这样的钎焊性能难以满足半导体、航空航天等高精行业的需求。同时，为得到较细的粉体颗粒，需要球磨的时间至少在48小时以上，甚至超过60小时。
因此，需要提供一种能满足高精行业强度、气密性要求的纳米颗粒的高效率制备方法。
发明内容
为此，本发明提供了一种新的制备纳米颗粒的方法，通过由干法球磨、湿法球磨和干法球磨依次组成的球磨工艺，在不引进新的杂质情况下，球磨时间只需12～25小时，得到颗粒直径(D0.5)为100～200nm的纳米颗粒，使得与陶瓷钎焊后的连接强度可达30MPa以上，气密性可以达到10-11Pa·m3/s数量级以下。
根据本发明的一个方面，提供一种制备纳米颗粒的方法，依次包括以下球磨步骤：
步骤1：将第一磨料与待球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第一干法球磨，分离出所述第一磨料，得到第一球磨颗粒；
步骤2：将所述第一球磨颗粒与溶剂混合得到第二湿法球磨浆料，并将第二磨料与所述第二湿法球磨浆料按10:1～30:1的重量比进行第二湿法球磨，分离出所述第二磨料并去除所述溶剂，得到第二球磨颗粒；
步骤3：将第三磨料与所述第二球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第三干法球磨，分离出所述第三磨料，得到所述纳米颗粒。
优选地，所述待球磨颗粒为球磨过程中不氧化的金属或金属化合物(例如金属氢化物、金属氧化物)的颗粒。进一步优选地，所述纳米颗粒为纳米氢化钛颗粒。
所述第一磨料、第二磨料和第三磨料的粒径独立地为0.5cm、1cm、5cm中的一种或多种。优选地，当第一磨料、第二磨料和第三磨料的粒径为0.5cm、1cm、5cm时，它们的重量比为1～5:1～3:1～2。
所述第一磨料、第二磨料和第三磨料独立地为刚玉、氧化锆或碳化硅。
所述第一干法球磨、第二湿法球磨和第三干法球磨分别包括低速球磨阶段和高速球磨阶段，并且所述低速球磨阶段和高速球磨阶段独立地以顺时针方向、逆时针方向交替进行。
所述低速球磨阶段在200～800R/min的转速下进行，所述高速球磨阶段在1000～2500R/min的转速下进行。
所述第一干法球磨的时间为5～10h；所述第二湿法球磨的时间为5～10h；所述第三干法球磨的时间为2～5h。
所述纳米颗粒的D0.5在100～200nm范围内。
根据本发明的另一个方面，提供根据上述方法制得的纳米颗粒用于陶瓷金属化的应用。
根据本发明的方法具有以下有益效果：
根据本发明的制备纳米颗粒的方法，通过干法—湿法—干法三步球磨的组合，由于在湿法结束后增加了烘干和再次干法球磨的工艺步骤，使得整体球磨时间缩短，球磨效率明显提高，同时制备的纳米颗粒无杂质，不易团聚，在不引进新的杂质情况下，能够得到粒径D0.5为100～200nm的纳米颗粒，实现了较窄的粒径分布，使得该纳米颗粒与陶瓷钎焊后的连接强度可达30MPa以上，气密性可以达到10-11Pa·m3/s数量级以下。
附图说明
图1和图2分别示出了根据实施例1球磨前后的氢化钛粉体的粒径分布。
具体实施方式
根据本发明提供的制备纳米颗粒的方法，依次包括以下球磨步骤：
步骤1：将第一磨料与待球磨颗粒按10:1～30:1(优选15:1～25:1，例如20:1)的重量比进行第一干法球磨，分离出所述第一磨料，得到第一球磨颗粒；
步骤2：将所述第一球磨颗粒与溶剂混合得到第二湿法球磨浆料，并将第二磨料与所述第二湿法球磨浆料按10:1～30:1(优选15:1～25:1，例如20:1)的重量比进行第二湿法球磨，分离出所述第二磨料并去除所述溶剂，得到第二球磨颗粒；
步骤3：将第三磨料与所述第二球磨颗粒按10:1～30:1(优选15:1～25:1，例如20:1)的重量比进行第三干法球磨，分离出所述第三磨料，得到所述纳米颗粒。
上述待球磨颗粒为球磨过程中不易氧化的金属或金属化合物(例如金属氢化物、金属氧化物)的颗粒，优选钛、二氧化钛或氢化钛颗粒。上述待球磨颗粒的粒径D0.5为10～50μm。
进一步优选地，所述纳米颗粒为纳米氢化钛颗粒。所述纳米颗粒的D0.5在100～200nm范围内。
所述第一磨料、第二磨料和第三磨料的粒径独立地为0.5cm、1cm、5cm中的一种或多种。
所述第一磨料、第二磨料和第三磨料独立地为刚玉、氧化锆或碳化硅；优选为刚玉。
配制湿法球磨浆料时采用的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或多种，优选为乙醇。优选地，粉体与溶剂的重量比为1:0.6～1:1.2，优选1:1。
上述第一干法球磨、第二湿法球磨和第三干法球磨分别包括低速球磨阶段和高速球磨阶段，并且低速球磨阶段和高速球磨阶段独立地以顺时针方向、逆时针方向每15min交替进行。
低速球磨阶段在200～800R/min的转速下进行，高速球磨阶段在1000～2500R/min的转速下进行。低速球磨阶段优选为0.5～5h，高速球磨阶段优选为2.5～7.5h。单次干法球磨或湿法球磨的低速球磨阶段和高速球磨阶段共计不超过10h。
所述第一干法球磨的时间为5～10h；所述第二湿法球磨的时间为5～10h；所述第三干法球磨的时间为2～5h。由此，总球磨时间仅需要12～25h。
第二湿法球磨过程中，球磨浆料中溶剂的去除可采用本领域常用方法，例如在120℃下烘干15min。
根据本发明的另一个方面，提供根据上述方法制得的纳米颗粒用于陶瓷金属化的应用。
上述纳米颗粒与陶瓷钎焊后的连接强度可达30MPa以上，气密性可以达到10- 11Pa·m3/s数量级以下。
通过下列实施例的方式进一步说明本发明，本发明的范围并不局限于下列实施例。
实施例
实施例1
将粒径D0.5为18μm的氢化钛粉体以及磨料刚玉放入球磨罐，磨料与粉体的重量比为10:1，磨料的粒径尺寸为0.5cm、1cm、5cm三种，质量比为5:3:2；密封球磨罐，进行第一干法球磨，转速为600R/min，0.5h后提高转速，改为2500R/min，6.5h后停机，均选择顺时针方向和逆时针方向每15min交替球磨；
将干磨后的粉体与磨料刚玉分离，并且将分离后得到的粉体与溶剂乙醇以1:1的重量比配制湿法球磨浆料，磨料与浆料的重量比为10:1，磨料的粒径尺寸为0.5cm、1cm、5cm三种，质量比为5:3:2，密封球磨罐，进行第二湿法球磨，转速为600R/min，0.5h后提高转速，改为2500R/min，6.5h后停机，均选择顺时针方向和逆时针方向交替球磨；
取出粉体浆料，分离出磨料后在120℃下烘干去除溶剂，收集粉体；
将烘干后的粉体与磨料刚玉以10:1的重量比放入球磨罐，密封球磨罐，进行第三干法球磨，磨料的粒径尺寸为0.5cm、1cm、5cm三种，质量比为5:3:2，转速为600R/min，0.5h后提高转速，改为2500R/min，2.5h后停机，均选择顺时针方向和逆时针方向每15分钟交替球磨；
分离出磨料，并收集最终的纳米粉体。
得到的纳米粉体未引入新的杂质，用激光粒度仪测定纳米粉体的粒径D0.5为120nm。图1和图2分别为球磨前后的粉体粒径分布。
实施例2
以与实施例1相同的方法制备纳米粉体，不同之处在于氢化钛粉体的初始粒径D0.5为50μm，磨料与粉体的重量比为30:1。
测定得到的纳米粉体的粒径D0.5为180nm。
实施例3
以与实施例1相同的方法制备纳米粉体，不同之处在于氢化钛粉体的初始粒径D0.5为30μm，磨料与粉体的重量比为20:1。
测定得到的纳米粉体的粒径D0.5为110nm。
实施例4
以与实施例1相同的方法制备纳米粉体，不同之处在于磨料的粒径尺寸只选为0.5cm。
测定得到的纳米粉体的粒径D0.5为200nm。
实施例5
以与实施例1相同的方法制备纳米粉体，不同之处在于第一干法球磨，第二湿法球磨，第三干法球磨的高速球磨时间分别为7.5h，7.5h和3.5h，三种粒径磨料的重量比为5:3:2。
测定得到的纳米粉体的粒径D0.5为100nm。
对比例1
以与实施例1相同的方法制备粉体，不同之处在于不进行第二湿法球磨和第三干法球磨。
测定得到的粉体的粒径D0.5为3μm。
对比例2
以与实施例1相同的方法制备粉体，不同之处在于不进行第三干法球磨。
测定得到的粉体的粒径D0.5为2μm。
对比例3
以与实施例1相同的方法制备粉体，不同之处在于按照第二湿法球磨、第三干法球磨和第二湿法球磨的顺序进行球磨。
测定得到的粉体的粒径D0.5为0.8μm。
对比例4
以与实施例1相同的方法制备粉体，不同之处在于三个球磨工艺只在600R/min的转速下进行。
测定得到的粉体的粒径D0.5为3μm。
对比例5
以与实施例1相同的方法制备粉体，不同之处在于三个球磨工艺只在2500R/min的转速下进行。
测定得到的粉体的粒径D0.5为0.8μm。
钎焊实验
用根据实施例1至5以及对比例1至5制备的粉体通过钎焊进行陶瓷金属化以及钎焊实验。实验过程中，将球磨制备好的氢化钛粉体配成浆料涂覆在氮化铝陶瓷表面，厚度约为10μm，随后进炉进行高温金属化，金属化温度为880℃，保温时间10min。冷却后在金属化层上放置可伐合金，进炉加压进行高温钎焊，钎焊温度为900℃，保温30min。
根据上述方法，进行钎焊实验后，利用力学拉伸机和氦质谱检漏仪测得焊缝强度和焊缝气密性的结果示于下表1中。
表1
实施例 D<sub>0.5</sub> 焊缝强度 焊缝气密性
实施例1 120nm 36MPa 1.8*10<sup>-11</sup>
实施例2 180nm 32MPa 2.2*10<sup>-11</sup>
实施例3 110nm 35MPa 4.6*10<sup>-11</sup>
实施例4 200nm 31MPa 4.5*10<sup>-11</sup>
实施例5 100nm 37MPa 8.8*10<sup>-12</sup>
对比例1 3μm 24MPa 1.8*10<sup>-9</sup>
对比例2 2μm 27MPa 6.3*10<sup>-9</sup>
对比例3 0.8μm 28MPa 4.7*10<sup>-10</sup>
对比例4 3μm 22MPa 2.5*10<sup>-9</sup>
对比例5 0.8μm 29MPa 6.6*10<sup>-10</sup>
由以上表1可看出，通过本申请的干法—湿法—干法三步球磨得到的粉体，由于在湿法结束后增加了烘干和再次干法球磨的工艺步骤，使得整体球磨时间缩短，球磨效率明显提高。同时收集到的粉体无杂质，不易团聚，从而得到纳米级别的粉体颗粒。图1、图2示出了球磨前后的粉体粒径检测结果，粒度分布较窄，粒径在纳米级。利用该粉体颗粒进行陶瓷的金属化以及与可伐合金的钎焊实验，得到的钎焊样品焊缝强度大于30MPa，焊缝气密性为10-11Pa·m3/s数量级以下。

Claims (10)

1.一种制备纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法依次包括以下球磨步骤：
步骤1：将第一磨料与待球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第一干法球磨，分离出所述第一磨料，得到第一球磨颗粒；
步骤2：将所述第一球磨颗粒与溶剂按1:0.6-1:1.2质量比混合得到第二湿法球磨浆料，并将第二磨料与所述第二湿法球磨浆料按10:1～30:1的重量比进行第二湿法球磨，分离出所述第二磨料并去除所述溶剂，得到第二球磨颗粒；
步骤3：将第三磨料与所述第二球磨颗粒按10:1～30:1的重量比进行第三干法球磨，分离出所述第三磨料，得到所述纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，所述待球磨颗粒为球磨过程中不氧化的金属或金属化合物的颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，所述第一磨料、第二磨料和第三磨料的粒径独立地为0.5cm、1cm、5cm中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，所述纳米颗粒为纳米氢化钛颗粒。
5.根据权利要求1或2所述的方法，所述第一磨料、第二磨料和第三磨料独立地为刚玉、氧化锆或碳化硅。
6.根据权利要求1或2所述的方法，所述第一干法球磨、第二湿法球磨和第三干法球磨分别包括低速球磨阶段和高速球磨阶段，并且所述低速球磨阶段和高速球磨阶段独立地以顺时针方向、逆时针方向交替进行。
7.根据权利要求6所述的方法，所述低速球磨阶段在200～800R/min的转速下进行，所述高速球磨阶段在1000～2500R/min的转速下进行。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，所述第一干法球磨的时间为5～10h；所述第二湿法球磨的时间为5～10h；所述第三干法球磨的时间为2～5h。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，所述纳米颗粒的D0.5在100～200nm范围内。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制得的纳米颗粒用于陶瓷金属化的应用。
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