CN111180746A - 空气电极的制备方法及金属-空气电极 - Google Patents

空气电极的制备方法及金属-空气电极 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：1)首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，再加入粘结剂和改性聚硅氧烷，搅拌混合均匀，得防水浆料；2)将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，再加入粘结剂和改性聚硅氧烷，搅拌混合均匀，得催化浆料；3)在集流体一面涂覆步骤1)中的防水浆料，液压成型，再在集流体另一面涂覆步骤1)中的防水浆料，液压成型，干燥得到防水透气层；4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，干燥后烧结，制得空气电极。该空气电极的耐水性、透气性及防渗透性能好，且能提升空气电池的电极寿命及电性能，另，本发明还提供了一种具有上述空气电极的金属‑空气电池，提高空气电池的寿命及电性能。

Description

空气电极的制备方法及金属-空气电极
技术领域
本发明涉及空气电池领域，具体涉及一种空气电极的制备方法。
背景技术
金属-空气电池是以电极电位较负的金属如镁、锌、铝、铁等作负极，以空气中的氧或纯氧作正极的活性物质。其具有比能量高、比功率大、安全环保、价格便宜等诸多优点。电池在放电过程中，金属阳极被氧化，电子通过外电路流向阴极，氧气通过空气阴极进入电解液到达反应界面发生还原反应而释放出电能。电解液一般为碱性溶液，如NaOH或KOH溶液等。金属-空气电池中的空气电极对透气性、防水性、导电性要求高，而空气电极中的防水透气层对上述要求起主导作用。现有的空气电极的制备工艺中，防水透气层不管是采取辊压工艺或是液压工艺成膜，经施工后，都需经过溶剂蒸发、浆料流动的成膜过程，由于溶剂蒸发，浆料与集流体的润湿程度不同往往造成防水层出现张力梯度，以及浆料流动性差来不及流平，从而导致防水透气层出现内部分布不均甚至龟裂纹，一旦出现这种现象，防水透气层的耐水性会下降，这也将直接导致空气电极的使用寿命下降，内部分布不均则导致空气电极在量产时无法保证生产稳定性。
因此，亟需提供一种空气电极的制备方法，使得用该制备方法制造出来的空气电极，其防水透气层的内部分布一致，从而保证空气电极量产时的品质稳定性，提升其连续工作寿命。
申请内容
本发明的目的之一在于，提供一种空气电极的制备方法，通过该方法制备的空气电极的耐水性、透气性及防渗透性能好，且能提升空气电池的电极寿命及电性能。
本发明的另一目的在于，提供一种金属-空气电池，以上述空气电极的制备方法制备出的空气电极作为正极，提升金属-空气电池的连续工作寿命及电化学性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料；
3)在集流体一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在集流体另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，干燥一段时间，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，干燥一段时间后进行烧结，制得空气电极。
与现有技术相比，由于本发明的防水浆料中含有改性聚硅氧烷，其具有减慢防水浆料中溶剂的挥发速度，同时降低浆料粘度、提高浆料的流动性，以及降低浆料界面张力的作用，从而使得制备出的防水透气层内部分布保持均匀一致，呈现出平滑，无龟裂纹的表面；本发明的空气电极的制备方法在防水透气浆料和催化浆料的制备过程中添加微量的改性聚硅氧烷，制备方法简单，成本低；制备出的防水透气层耐水性、透气性及防渗透性能好，集流体的两侧均设有防水透气层，在通电的条件下，避免了集流体与空气或电解液的接触和反应，增强对集流体的保护，延长了集流体的使用寿命，从而提升了空气电极的工作寿命，在大量生产时，本发明制备出的防水透气层内部分布均匀一致，保证了空气电极在量产时的稳定性。
较佳的，本发明的空气电极的制备方法，以重量百分数计，防水浆料的成分包括碳材料1-20％、溶剂50-90％、粘结剂5-30％、改性聚硅氧烷0.1-2％；具体地，碳材料的重量百分数可为但不限于1％、5％、10％、15％、20％，溶剂的重量百分数可为但不限于50％、60％、70％、80％、90％，粘结剂的重量百分数可为但不限于5％、10％、15％、20％、25％、30％，改性聚硅氧烷的重量百分数可为但不限于0.1％、0.5％、0.9％、1.3％、1.7％、2.0％。
较佳的，本发明的空气电极的制备方法，以重量百分数计，催化浆料的成分包括催化剂5-30％、碳材料1-10％、溶剂40-80％、粘结剂5-15％、改性聚硅氧烷0.1-2％；具体地，催化剂的重量百分数可为但不限于5％、10％、15％、20％、25％、30％，碳材料的重量百分数可为但不限于1％、3％、5％、7％、9％、10％，溶剂的重量百分数可为但不限于40％、50％、60％、70％、80％，粘结剂的重量百分数可为但不限于5％、7.5％、10％、12.5％、15％，改性聚硅氧烷的重量百分数可为但不限于0.1％、0.5％、0.9％、1.3％、1.7％、2.0％。
较佳的，本发明的碳材料为乙炔黑、活性炭、科琴黑的一种或多种的组合。
较佳的，本发明的溶剂为水、无水乙醇、异丙醇的一种或多种的组合。
较佳的，本发明的粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丙烯晴共聚物的一种或多种的组合。优选地，粘结剂采用丙烯晴共聚物时能与改性聚硅氧烷作用以提高空气电极的使用寿命。
较佳的，本发明的干燥的温度为45℃-55℃；具体地，干燥的温度可为但不限于45℃、47℃、49℃、51℃、53℃、55℃。
较佳的，本发明的步骤4)中烧结的温度为335℃-345℃；具体地，烧结的温度可为但不限于335℃、337℃、339℃、341℃、343℃、345℃。
较佳的，本发明的集流体包括钛网、镍网、泡沫镍、镀镍泡沫铜中的一种。
较佳的，本发明的催化剂主要成分为二氧化锰和碳。
本发明还提供了一种金属-空气电池，包括负极和电解液，还包括上述的空气电极作为正极。
附图说明
图1为实施例1中空气电极的防水透气层表观图。
图2为不同实施例的铝空气电池的恒电流放电图。
图3为不同实施例的铝空气电池的寿命测试图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的空气电极的制备方法进行详细说明，实施例中所有试剂均可从市售获得。
实施例1
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料10％、溶剂64％、粘结剂24％、改性聚硅氧烷2％；更具体地，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯，集流体采用镍网；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂17％、碳材料5％、溶剂69％、粘结剂8％、改性聚硅氧烷1％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯；
3)在镍网一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在镍网另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于50℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去340℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
利用电化学工作站三电极体系，以Hg/HgO作参比电极、Pt片作辅助电极、6M KOH作电解液，对上述制得的空气电极进行100mA/cm2的恒电流放电，结果如图2中a曲线所示，实施例1的电位接近-0.2225V；对实施例1制得的空气电极进行寿命测试，如图3中a曲线所示，可知空气电极的电极寿命大于1000小时。
实施例2
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料14％、溶剂59％、粘结剂26.5％、改性聚硅氧烷0.5％；更具体地，碳材料采用活性炭，溶剂采用异丙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯，集流体采用泡沫镍；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂15％、碳材料7％、溶剂69％、粘结剂8.5％、改性聚硅氧烷0.5％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用活性炭，溶剂采用异丙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯；
3)在泡沫镍一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在泡沫镍另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于50℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去340℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
利用电化学工作站三电极体系，以Hg/HgO作参比电极、Pt片作辅助电极、6M KOH作电解液，对上述制得的空气电极进行100mA/cm2的恒电流放电，结果如图2中b曲线所示，实施例2的电位接近-0.2275V；对实施例2制得的空气电极进行寿命测试，如图3中b曲线所示，可知空气电极的电极寿命大于1000小时。
实施例3
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料12％、溶剂62％、粘结剂25％、改性聚硅氧烷1％；更具体地，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用丙烯晴共聚物，集流体采用钛网；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂12％、碳材料10％、溶剂67％、粘结剂10％、改性聚硅氧烷1％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用丙烯晴共聚物；
3)在钛网一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在钛网另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于50℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去340℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
实施例4
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料16％、溶剂67％、粘结剂15％、改性聚硅氧烷2％；更具体地，碳材料采用乙炔黑，溶剂采用水，粘结剂采用聚偏氟乙烯，集流体采用镀镍泡沫铜；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂17％、碳材料5％、溶剂69％、粘结剂8％、改性聚硅氧烷1％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用乙炔黑，溶剂采用水，粘结剂采用聚偏氟乙烯；
3)在镀镍泡沫铜一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在镀镍泡沫铜另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于55℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去335℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
实施例5
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料8％、溶剂70％、粘结剂20％、改性聚硅氧烷2％；更具体地，碳材料采用活性炭及科琴黑，溶剂采用无水乙醇及异丙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯及丙烯晴共聚物，集流体采用镍网；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂17％、碳材料5％、溶剂69％、粘结剂8％、改性聚硅氧烷1％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用活性炭及科琴黑，溶剂采用无水乙醇及异丙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯及丙烯晴共聚物；
3)在镍网一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在镍网另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于45℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去345℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
对比例1
一种空气电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂，再搅拌混合均匀，得到防水浆料；具体地，防水浆料各原料的重量占比为：碳材料10％、溶剂66％、粘结剂24％；更具体地，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯，集流体采用镍网；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂，再搅拌混合均匀，得到催化浆料，具体地，催化浆料各原料的重量占比为：催化剂17％、碳材料5％、溶剂70％、粘结剂8％；更具体地，催化剂主要成分为二氧化锰和碳，碳材料采用活性炭，溶剂采用无水乙醇，粘结剂采用聚四氟乙烯；
3)在镍网一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，再在镍网另一面涂覆步骤1)中制备的防水浆料，并液压成型，之后放入50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的催化浆料喷涂于其中一防水透气层一侧，置于50℃鼓风干燥箱中进行干燥，干燥时间2h，再放去340℃真空干燥箱进行烧结，烧结时间2h，得到空气电极。
利用电化学工作站三电极体系，以Hg/HgO作参比电极、Pt片作辅助电极、6M KOH作电解液，对上述制得的空气电极进行100mA/cm2的恒电流放电，结果如图2中c曲线所示，对比例1的电位接近-0.25V；将对比例1制得的空气电极进行寿命测试，如图3中c曲线所示，可知对比例1制备出的空气电极在运行约300小时后，工作电流开始出现明显的下降，表明空气电极的电极寿命小于300小时。
结合图1-图3，图1为实施例1中空气电极的防水透气层表观图，制备出的防水透气层呈现平滑，无龟裂纹的表面，其内部分布均匀一致，保证了大量生产制备出的防水透气层的稳定性；如图2所示，在相同电流密度的前提下，恒电流放电的输出电位越接近正值，则对应的空气电极的电化学性能越好，从图2可以看出本发明的实施例1和实施例2制备出的空气电极比对比例1制备出的空气电极的电位，有更高的输出电位，提高了约0.025V，说明实施例1和实施例2制备出的空气电极比对比例1制备出的空气电极的电化学性能要好，从而说明了在空气电极中添加改性聚硅氧烷，提升了空气电极的电化学性能；如图3所示，测试结果表明，对比例1制备出的空气电极在运行约300小时后，工作电流开始出现明显的下降，而实施例1和实施例2制备出的空气电极在运行了1000小时，其工作电流还能保持平稳，说明空气电极在加入改性聚硅氧烷之后其工作寿命得到了大幅的提升。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (10)

1.一种空气电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备防水浆料，首先将碳材料和溶剂搅拌混合均匀，然后加入粘结剂和改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到所述防水浆料；
2)制备催化浆料，首先将催化剂、所述碳材料和所述溶剂搅拌混合均匀，然后加入所述粘结剂和所述改性聚硅氧烷，再搅拌混合均匀，得到所述催化浆料；
3)在集流体一面涂覆步骤1)中制备的所述防水浆料，并液压成型，再在所述集流体另一面涂覆步骤1)中制备的所述防水浆料，并液压成型，干燥一段时间，得到防水透气层；
4)将步骤2)中制备的所述催化浆料喷涂于其中一所述防水透气层一侧，干燥一段时间后进行烧结，制得空气电极。
2.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，所述防水浆料的成分包括所述碳材料1-20％、所述溶剂50-90％、所述粘结剂5-30％、所述改性聚硅氧烷0.1-2％。
3.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，所述催化浆料的成分包括所述催化剂5-30％、所述碳材料1-10％、溶剂40-80％、所述粘结剂5-15％、所述改性聚硅氧烷0.1-2％。
4.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，所述碳材料为乙炔黑、活性炭、科琴黑的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、无水乙醇、异丙醇的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丙烯晴共聚物的一种或多种的组合。
7.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括二氧化锰和碳。
8.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述烧结的温度为335℃-345℃。
9.如权利要求1所述的空气电极的制备方法，其特征在于，所述集流体包括钛网、镍网、泡沫镍或镀镍泡沫铜中的一种。
10.一种金属-空气电池，包括负极和电解液，其特征在于，还包括如权利要求1-9任一项所述的空气电极作为正极。
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