CN111180687A - 一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法 - Google Patents

一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，将硅烷和三苯基锡化氢在室温下密封于石英管中，将石英管置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至200℃，并保持2小时，随后以每分钟10℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持5小时，最后在石英管中注入乙醇超声震荡，离心得到黑色粉末最终产物。与现有技术相比，本发明采用的方法合成的硅纳米点
Figure DDA0002345556740000011
碳骨架材料具有高可逆储锂容量、卓越的循环性能以及优异的循环性能。

Description

一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法
技术领域
本发明涉及一种结构可控的无机材料的制备方法，尤其是涉及具有出色锂电性能的由空间限域原子簇催化的策略一步制备得到超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法。
背景技术
对于便携式电子设备和电动/混合动力车辆中的应用，开发具有更高能量容量和更长循环寿命的可再充电锂离子电池(LIB)的强烈需求。然而，使用具有低比容量的石墨阳极的现有LIB不能满足严格的要求。由于其理论锂储存容量高(Li22Si5为4200mAh g-1)，Si被认为是最有希望的负极材料之一，约为商用石墨容量的十倍，以及其适度的锂吸收潜力(0.4V vs Li/Li+)和天然丰度。然而，在充电/放电过程中Si电极的严重的体积变化(～400％)经常引起电极粉碎和活性材料损失，从而导致电池的整体性能劣化。另外，作为半导体材料，Si还具有低电导率和差的电子传输。为了解决问题，已经将具有良好导电性和优异机械性能的碳材料强烈地引入到Si基阳极中以适应体积变化并同时改善电极的电导率。先前报道的通过两种组分的物理混合制备的Si/C复合材料经常引起弱的界面相互作用和两种组分的不均匀分散，这对界面处的电子转移和复合阳极的循环稳定性不利。
值得注意的是，基于金属催化剂的化学气相沉积(CVD)策略，其中催化剂纳米颗粒分散在必要的基底上作为用于原位生长具有气-液-固(VLS)机制的Si纳米线的催化位点，提供了均匀的良好可能性。将Si锚固成Si/C复合材料中的碳基体。然而，将金属催化剂引入碳基质主要是通过物理溅射或化学沉积的额外操作，遇到复杂的工艺和金属催化剂的不良分布。此外，Si的催化生长主要在无限制空间内进行，不间断的Si源进料，导致Si的过度生长和长纳米(数百纳米～微米)的Si纳米线的形成。此外，在大多数情况下，所用的催化剂是具有相对大直径的纳米颗粒的形式，根据催化生长机理，其导致产生大直径Si纳米线(超过50nm)。原则上，具有长长度和大直径的Si纳米线不利于通过Si-碳界面从Si到集电器的电子转移和Si的体积变化抑制。因此，非常需要开发用于制造具有用于高性能LIB的有利结构的Si/C复合材料的简单且有效的金属催化策略。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有出色锂电性能的由空间限域原子簇催化的策略一步制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，解决了现有技术中无法控制Si颗粒大小以及Si负极材料在循环过程中稳定性差的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，包括：
将硅烷与三苯基锡化氢混合并密封在反应器中；
将反应器置于马弗炉中，控制升温速率进行高温反应；
在反应器中注入乙醇超声震荡，离心得到硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料。
所述硅烷为一苯基硅烷、二苯基硅烷、三苯基硅烷或四苯基硅烷。
进一步的，所述硅烷采用二苯基硅烷。原因在于有较高Si含量的同时，碳材料也能均匀的分布在Si颗粒旁边，将Si颗粒限制在较小的尺寸内。
所述硅烷与三苯基锡化氢按Si:Sn的摩尔比为10:1～20:1的比例进行混合。
进一步的，所述硅烷与三苯基锡化氢按Si:Sn的摩尔比为15:1的比例进行混合。
所述反应器为石英管，经丙酮、乙醇重复清洗后在真空环境下干燥。
所述反应器在马弗炉中以每分钟5～10℃的速率升温至200～300℃后保持2～3h，再以每分钟10～20℃的速率升温至800～900℃后保持5～10h。
进一步的，反应器在马弗炉中以每分钟5℃的速率升温至200℃后保持2h，再以每分钟10℃的速率升温至800℃后保持5h。
超声震荡20～40kW。
与现有技术相比，本发明为高性能锂离子电池的Si纳米点嵌入碳框架的超组装提出了一种新颖的Sn原子簇催化策略。通过三苯锡化氢和二苯基硅烷的共解设计来实现的，在此过程中，首先由三苯锡化氢热解产生了Sn原子簇，用作二苯基硅烷的热解和Si催化生长所需要的催化剂。从而得到Si纳米点嵌入碳框架的超组装结构，具有以下优点：
(1)一步简便高效合成超组装材料，
(2)硅颗粒5～10nm，尺寸小且均匀封装在碳骨架中，
(3)充放电测试中体现出良好的循环稳定性能，碳骨架可以缓冲锂离子嵌入/脱出期间硅纳米线的体积膨胀/收缩的特点，所有这些都有益于提高电池的容量，加快反应速率和增强循环稳定性，基于由空间限域原子簇催化的策略一步制备超组装的硅纳米点
Figure BDA0002345556720000031
碳骨架储锂材料的电池在低硅含量的硅碳负极材料中表现出高的锂存储容量(在0.1A g-1的电流密度下为837mA hg-1)和高倍率性能(在1A g-1的电流密度下为647mA hg-1，在2A g-1的电流密度下为527mA hg-1)。
附图说明
图1为实施例1得到材料的扫描电子显微镜(a-b,e),透射电子显微镜(c,d),扫面电镜的面扫描(e)，X射线衍射图谱(f)。
图2为实施例1得到材料的电池性能测试结果图。
图3为实施例1得到材料的全电池性能测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种具有出色锂电性能的由空间限域原子簇催化的策略一步制备超组装的硅纳米点
Figure BDA0002345556720000032
碳骨架储锂材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将石英管用纯度为99％的丙酮、99.9％的乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥；
(2)在室温下将一苯基硅烷、二苯基硅烷、三苯基硅烷或四苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝10-20:1)的比例混合，并密封于石英管中；
(3)将石英管置于马弗炉中，每分钟5～10℃的速率升温至200～300℃后保持2～3h，再以每分钟10～20℃的速率升温至800～900℃后保持5～10h；
(4)最后在石英管中注入纯度为99.9％的乙醇超声震荡，超声震荡的功率为20～40kW，离心得到黑色粉末最终产物。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝15:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至200℃，并保持2小时。随后以每分钟10℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持5小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为30kW，离心得到黑色粉末最终产物。
图1为制备得到材料的扫描电子显微镜(a-b,e),透射电子显微镜(c,d),扫面电镜的面扫描(e)，X射线衍射图谱(f)。(a)表明了颗粒的大致形貌；(b)表明了颗粒片层的形貌；(c)表明了低分辨中颗粒内部的Si在骨架材料中分布情况；(d)表明了高分辨中的Si在碳骨架中的分布状况；(e)表明了元素在颗粒中的分布状况；
图2为制备得到材料的电池性能测试，(a)说明了材料的CV曲线测试；(b)材料的充放电曲线测试；(c)材料在1Ag-1和2Ag-1的长循环性能(在1A g-1的电流密度下为647mA hg-1，在2A g-1的电流密度下为527mA hg-1；(d)材料的倍率循环性能。
图3为制备得到材料的全电池性能测试，(a)为材料与LFP、LCO和NCA分别组成全电池的充放电曲线示意图；(b)为全电池的充放电循环曲线。
实施例2
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将一苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝15:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至200℃，并保持2小时。随后以每分钟10℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持5小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为30kW，离心得到黑色粉末最终产物。
实施例3
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝15:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至300℃，并保持2小时。随后以每分钟10℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持5小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为20kW，离心得到黑色粉末最终产物。
实施例4
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝15:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟5℃的速率升温至200℃，并保持2小时。随后以每分钟10℃的速率升温至900℃，并在900℃的环境下保持5小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为40kW，离心得到黑色粉末最终产物。
实施例5
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝10:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟10℃的速率升温至300℃，并保持2小时。随后以每分钟15℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持10小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为20kW，离心得到黑色粉末最终产物。
实施例6
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝20:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟8℃的速率升温至300℃，并保持2.5小时。随后以每分钟20℃的速率升温至900℃，并在900℃的环境下保持8小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为30kW，离心得到黑色粉末最终产物。
实施例7
将石英管用丙酮、乙醇清洗，重复多次，随后在真空环境下干燥。在室温下将二苯基硅烷和三苯基锡化氢按照原子比(Si:Sn＝15:1)的比例混合，并密封于石英管中；将石英管置于马弗炉中，以每分钟10℃的速率升温至300℃，并保持3小时。随后以每分钟20℃的速率升温至800℃，并在800℃的环境下保持10小时；最后在石英管中注入乙醇超声震荡，功率为20kW，离心得到黑色粉末最终产物。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，该方法包括：
将硅烷与三苯基锡化氢混合并密封在反应器中；
将反应器置于马弗炉中，控制升温速率进行高温反应；
在反应器中注入乙醇超声震荡，离心得到硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述硅烷为一苯基硅烷、二苯基硅烷、三苯基硅烷或四苯基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述硅烷优选二苯基硅烷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述硅烷与三苯基锡化氢按Si:Sn的摩尔比为10:1～20：1的比例进行混合。
5.根据权利要求1所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述反应器为石英管，经丙酮、乙醇重复清洗后在真空环境下干燥。
6.根据权利要求1所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述反应器在马弗炉中以每分钟5～10℃的速率升温至200～300℃后保持2～5h，再以每分钟10～20℃的速率升温至800～900℃后保持5～10h。
7.根据权利要求1或6所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，所述反应器在马弗炉中以每分钟5℃的速率升温至200℃后保持2h，再以每分钟10℃的速率升温至800℃后保持5h。
8.根据权利要求1所述的一种制备超组装的硅纳米点嵌入碳骨架储锂材料的方法，其特征在于，超声震荡20～40kW。
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