CN111175238A - 一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)样品预处理：将含铀钚的硝酸溶液样品用硝酸稀释后过阳离子交换柱去除铀、钚和Mn2+；(2)催化反应：将甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液混合后进行固定时间的反应；(3)草酸浓度测定：测定催化反应所得样品的吸光度，带入用已知草酸浓度溶液测定得到的标准曲线方程，得到含铀钚的硝酸溶液中草酸的浓度。利用本发明的含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，能够更简便、快捷、准确的分析含铀钚的硝酸溶液中微量草酸的浓度。

Description

一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法。
背景技术
在核燃料后处理Purex流程中，草酸主要用于硝酸钚的沉淀，获得钚产品。经草酸盐沉淀后的草酸钚沉淀母液中约含有0.1mol/L草酸、0.1g/L钚和0.02g/L铀。为了减少废物体积，母液需蒸发浓缩10倍，并破坏掉超过99％的草酸。浓缩后的母液组成为10mol/L硝酸、0.001mol/L草酸、1g/L钚、5.5g/L Mn2+和0.2g/L铀。浓缩后的母液需返回钚纯化循环，异常工况下过量草酸进入钚纯化循环后，会导致少量钚沉淀，影响钚收率和设备的正常运行。钚纯化循环中草酸的浓度约为10-6mol/L，同时伴随有3.5mol/L硝酸、6g/L钚和3g/L铀。因此，需要建立一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的测量方法，以测定浓缩后草酸钚沉淀母液中和钚纯化循环中的草酸浓度，指导工艺运行。
草酸浓度的测定方法主要有滴定法、比色法、分光光度法和色谱法等。
滴定法的主要缺点是灵敏度低，操作繁琐、耗时；比色法操作繁琐且重复性较差。
中国原子能科学研究院曾开发了“草酸钚沉淀母液中微量草酸根的分析技术”和“高浓度硝酸溶液中微量草酸的离子色谱分析方法”，两种方法均基于离子色谱法开展草酸浓度的分析，其主要问题是：硝酸根离子浓度高，严重干扰草酸根的分析。对于3mol/L硝酸，该两种方法采用氮气吹扫去除硝酸，过程费时费力，方法加标回收率87％，RSD为4％。对于蒸发浓缩后的草酸钚沉淀母液，硝酸浓度约10mol/L，通过氮气吹扫去除硝酸可能性极低，且浓缩液中含有克升级的钚，氮气吹扫过程的气溶胶问题严重；对于钚纯化循环溶液，铀钚含量高，草酸浓度仅约10-5mol/L，该两种方法不适用。因此，需要开发一种新的适用于含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法。
分光光度法是利用草酸对某些反应的催化作用(如草酸催化铬酸钾氧化甲基红等)来检测草酸浓度，灵敏度较高，虽然方法干扰因素较多，但若采取有效措施消除干扰，仍非常适合于草酸钚沉淀母液，特别是钚纯化循环中草酸浓度的分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，以能够更简便、快捷、准确的分析含铀钚的硝酸溶液中微量草酸的浓度。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品预处理：将含铀钚的硝酸溶液样品用硝酸稀释后过阳离子交换柱去除铀、钚和Mn2+；
(2)催化反应：将甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液混合后进行固定时间的反应；
(3)草酸浓度测定：测定催化反应所得样品的吸光度，带入用已知草酸浓度溶液测定得到的标准曲线方程，得到含铀钚的硝酸溶液中草酸的浓度。
草酸对铬酸钾氧化甲基红的褪色反应有显著催化作用，据此建立测定微量草酸的方法。通过实验测定，草酸样品溶液中的铀、钚和Mn2+均会和草酸络合，而影响该分析方法的准确度，需要通过预处理去除这些金属离子。
样品的分析方法如下：(1)样品预处理：样品经稀硝酸稀释后，过阳离子交换柱去除铀、钚和Mn2+；(2)一定量的甲基红溶液、稀硝酸、预处理后的草酸样品溶液和铬酸钾溶液混合，铬酸钾氧化甲基红褪色，固定的反应时间后，加入一定量硝酸氧锆终止反应。
采用上述样品预处理和分析方法，可对Purex流程浓缩前草酸钚沉淀母液、浓缩后草酸钚沉淀母液中和钚纯化循环溶液中的草酸浓度进行测量，检测范围0～10μmol/L，检出限0.07μmol/L，方法的RSD优于0.01％，加标回收率101～102％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中所述的含铀钚的硝酸溶液中铀的浓度为0.01～90g/L，钚的浓度为0.01～45g/L，硝酸浓度为0.1～14mol/L。在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(1)中，所述的硝酸浓度为0.1～12mol/L，稀释倍数为2～500倍。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(1)中，所述的阳离子交换柱为H柱。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(2)中，所述的甲基红溶液的浓度为0.01～1mmol/L，所述的硝酸溶液的浓度为0.1～4mol/L，所述的铬酸钾溶液的浓度为0.01～5mmol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(2)中，所述的甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液的混合体积比为3-5：0.8-1：1：3-5。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(2)中，所述的固定时间为20～40min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(2)中，所述的进行固定时间的反应为用硝酸氧锆终止反应。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(3)中，测定催化反应所得样品在515nm和700nm处的吸光度并求两者之差ΔA。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其中步骤(3)中，所述的标准曲线方程为1/ΔA与草酸浓度之间的线性方程。
本发明的有益效果在于，利用本发明的含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，能够更简便、快捷、准确的分析含铀钚的硝酸溶液中微量草酸的浓度。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)针对草酸钚沉淀母液蒸发浓缩液和钚纯化循环料液这一类含铀钚的硝酸溶液，建立了溶液中微量草酸的分析方法，填补了相关技术空白；
(2)乏燃料后处理厂采用的离子色谱分析草酸钚沉淀母液中微量草酸的分析方法操作繁琐、加标回收率低，而本发明的方法适用于草酸钚沉淀母液中微量草酸的分析，其分析准确度、分析下限和加标回收率均显著优于离子色谱分析方法。
附图说明
图1为实施例1获得的标准曲线。
具体实施方式
实施例1：含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析
含铀钚的硝酸溶液(其中，铀的浓度为23g/L，钚的浓度为40g/L，硝酸浓度为2.5mol/L)中微量草酸浓度的分析包括如下步骤：
(1)样品预处理：将含铀钚的硝酸溶液样品用硝酸稀释后过阳离子交换柱去除铀、钚和Mn2+。其中，硝酸浓度为0.75mol/L，稀释倍数为10倍，阳离子交换柱为H柱，以1min/ml的速率过柱。
(2)催化反应：将甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液混合后进行固定时间的反应。其中，甲基红溶液的浓度为1mmol/L，硝酸溶液的浓度为3mol/L，铬酸钾溶液的浓度为1mmol/L；甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液的混合体积比为5：1：1：5；固定时间为30min；进行固定时间的反应为用硝酸氧锆终止反应。
(3)草酸浓度测定：测定催化反应所得样品在515nm和700nm处的吸光度并求两者之差ΔA，带入用已知草酸浓度溶液测定得到的标准曲线方程(为1/ΔA与草酸浓度之间的线性方程)，得到含铀钚的硝酸溶液中草酸的浓度。
1、硝酸影响
本发明的方法的样品预处理过程中，采用稀硝酸稀释样品，再过H柱，预处理后的硝酸浓度可通过预处理中稀硝酸的浓度控制，因此硝酸浓度不是影响本分析方法的重要因素，在选定的显色硝酸浓度范围内，样品硝酸浓度不影响分析方法的准确度。
2、标准曲线及相关参数
在选定显色条件下，测定不同草酸浓度样品溶液在515nm和700nm处的吸光度，ΔA＝A515nm-A700nm，结果表明，吸光度的倒数与草酸浓度呈现良好的线性关系，标准曲线方程为1/ΔA＝0.1638c(H2C2O4)+0.8372(如图1)，线性范围0～10μmol/L，相关系数R＝0.9999。空白溶液的标准偏差为0.012％(n＝12)，检出限为3S/k＝0.07μmol/L。
3、加标回收率
为验证实验分析方法的准确度，开展了如下加标回收实验，结果如表1所示。由实验结果可知草酸回收率在101％～102％之间，加标回收率高。
表1样品分析及加标回收实验结果(n＝5)
Figure BDA0002361203070000051
4、铀、钚及Mn2+干扰试验
铀的干扰实验：采用H柱去除UO2+的方法消除UO2+对草酸分析的影响。如表2所示，含4μmol/L草酸和2.3g/L UO2+的样品，不经过柱处理，分析浓度仅为2.68μmol/L；过H柱处理后，分析结果分别为3.98μmol/L、4.08μmol/L及4.12μmol/L。可见，样品过H柱的方法可有效去除UO2+对草酸的测定影响。
表2 UO2 2+对草酸分析的影响
Figure BDA0002361203070000061
钚的干扰实验：采用H柱去除Pu4+的方法消除Pu4+对草酸分析的影响。如表3所示，含4μmol/L草酸和4g/L Pu4+的样品，不经过柱处理，已经检测不出草酸；过H柱处理后，分析结果分别为4.08μmol/L、4.12μmol/L及4.02μmol/L。可见，样品过H柱的方法可有效去除Pu4+对草酸测定的影响。
表3 Pu对草酸分析的影响
Figure BDA0002361203070000062
Figure BDA0002361203070000071
Mn2+的干扰实验：采用H柱去除Mn2+的方法消除Mn2+对草酸分析的影响。如表4所示，含4μmol/L草酸和40μmol/L Mn2+的样品，不经过柱处理，草酸分析浓度仅为2.50μmol/L；过H柱处理后，分析结果分别为3.97μmol/L、3.93μmol/L及3.94μmol/L。可见，样品过H柱的方法可有效去除Mn2+对草酸测定的影响。
表4 Mn2+对草酸分析的影响
Figure BDA0002361203070000072
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种含铀钚的硝酸溶液中微量草酸浓度的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品预处理：将含铀钚的硝酸溶液样品用硝酸稀释后过阳离子交换柱去除铀、钚和Mn2+；
(2)催化反应：将甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液混合后进行固定时间的反应；
(3)草酸浓度测定：测定催化反应所得样品的吸光度，带入用已知草酸浓度溶液测定得到的标准曲线方程，得到含铀钚的硝酸溶液中草酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的含铀钚的硝酸溶液中铀的浓度为0.01～90g/L，钚的浓度为0.01～45g/L，硝酸浓度为0.1～14mol/L。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硝酸浓度为0.1～12mol/L。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的阳离子交换柱为H柱。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的甲基红溶液的浓度为0.01～1mmol/L，所述的硝酸溶液的浓度为0.1～4mol/L，所述的铬酸钾溶液的浓度为0.01～5mmol/L。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的甲基红溶液、硝酸溶液、预处理后的样品、铬酸钾溶液的混合体积比为3-5：0.8-1：1：3-5。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的固定时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的进行固定时间的反应为用硝酸氧锆终止反应。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，测定催化反应所得样品在515nm和700nm处的吸光度并求两者之差ΔA。
10.根据权利要求9所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的标准曲线方程为1/ΔA与草酸浓度之间的线性方程。
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