CN1478283A - 在核装置中生成固体的溶解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在核装置的设备和管道中生成的固体的溶解方法，其中让所述的固体与选自浓度不小于0.3M的碳酸根离子水溶液、碳酸氢根离子水溶液和硝酸与选自草酸和三元酸的多元羧酸的混合物的溶液进行接触。

Description

在核装置中生成固体的溶解方法
                       描述
本发明涉及在核装置中生成固体的溶解方法。
本发明具体地涉及在设备和管道壁上生成的固体，或在核燃料处理工厂设备或特别来自再处理液体流出物储槽底部积累的固体。
这些固体以垢层形式形成在设备、槽、容器、管道系统和管道的壁上，或以固体沉积物形式积累在设备、槽和其它容器的底部。
这些固体基本上由下述结晶形式构成：
-钼酸锆和混合的钼酸锆和钼酸钚，
-磷酸锆，
-磷钼酸铈，
-磷酸钚，
-钼、锆和钚的氧化物，
-磷酸铁，
-硫酸钡。
这些固体是钚和放射性污染物积累之源，例如呈不溶沉淀形式的Am、Cs、Sb、Cm，并且是造成设备结垢和浸入管道堵塞的原因。
在沉淀中可以见到的除氧外的主要元素实例在下表I中给出。
表I
    元素     质量％
    Mo     10
    Zr     17
    P     10
这些元素不是很低的：这些沉积物去污需要完全溶解这些固体。
这些元素不可能用得到这些沉淀的溶液的酸性水溶液(例如硝酸溶液)溶解，因为它们的溶解度很低。
例如，钼酸锆化合物的溶解度在4N硝酸中低于0.2克/升。
仅是其中这些固体可溶的强酸，例如含卤素的酸和以硫和磷为基础的酸，有非常强的腐蚀危险性[1-3]或不适合于提取法。
现有技术中的其中一种方法是分两次连续操作溶解一部分这些固体：即用氢氧化钠在碱生介质中进行化学作用，接着用硝酸溶解这些固体。氢氧化钠的化学作用能够溶解具有强氧连作用的离子，例如钼，但是沉淀其它的离子，其中最麻烦的是锆和钚，因为生成具有大分子结构的氢氧化物[4]。因此，通过这些化合物再沉淀让碱的化学作用渗入结垢层是非常有限的。
利用氢氧化钠对开发也会造成损失，因为在沉积物中可能存在钚在任何时候都需要确保漂洗方法安全-临界性，同时保证不积累呈氢氧化物形式的钚，为了避免不可逆生成水合氧化钚，需要碱性溶液快速再酸化[4]。
因此，碱性漂洗的效率自然受到限制，为了可比较的结果，强制性进行用碱的化学作用-用硝酸溶解的多次循环。
这种强制性处理因此导致消耗更多的时间，待循环流出液体积也很大。
另一种方法是在硝酸介质中使用过氧化氢。未污染的固体化学作用可以溶解低于10克/升的沉淀。但是，与在辐照介质中过氧化氢分解动力学相比，呈沉淀形式或积累形式的固体结构导致化学作用动力学很缓慢。在硝酸介质中的过氧化氢并不能溶解4克/升以上的沉淀，同时在任何化学作用温度下都有放射性污染物。
因此，需要一种溶解方法，特别地需要一种溶解介质或反应物，它们没有上述现有技术方法的缺陷，而这些缺陷基本上与这些方法使用的溶解介质或反应物相关的。
这样一种溶解方法应使用一种溶解的反应物介质，代替直到迄今还使用的反应物，该溶解的反应物介质为前面指出的问题提供一种解决办法，并且它们还满足一些下述标准：
-抑制反离子钠，与玻璃化流出液实际管理难以相容的元素；
-提高改善固体分解动力学，特别地为了能在露天漂洗设备而改善在室温下的固体分解动力学并因此具有减至最小的操作时间；
-减少漂洗操作数，减少再处理流出物的体积；
-保持钚在漂洗溶液中呈非胶体或羟基化的离子形式。
本发明的目的是提供一种在核装置的设备与管道中生成的固体的溶解方法，该方法特别满足上面指出的要求，并且还满足前面提到的某些标准和要求，特别地涉及溶解介质方面的某些标准和要求。
本发明的目的还是提供一种在核装置的设备与管道中生成的固体溶解的实施方法，该方法没有现有技术方法的缺陷、不足、限制和缺点，并且为现有技术方法存在的问题提供一种解决办法。
这个目的和其它目的可以根据本发明，采用本发明的方法达到，本发明的方法是溶解在核装置的设备与管道中生成的固体，其中让所述的固体与溶解水溶液接触，该溶解水溶液选自碳酸根离子浓度高于或等于0.3M的水溶液、碳酸氢根离子水溶液和硝酸与多元羧酸混合物的水溶液，多元羧酸选自草酸和三元酸。
本发明的方法使用在现有技术中既从未提到也从未暗示过的水溶液，这些水溶液用于溶解在核装置设备与管道中生成的固体。
本发明的方法符合前面指出的所有要求；特别地，溶解介质选自上面列出的水溶液，这些溶液满足这样一种溶解介质的所有标准与全部要求。
另外，有利地，一般在适当温度，即例如20-60℃或80℃，优选地在环境温度下，例如20-25℃进行这种接触。
进行接触的时间相对短，甚至达到固体完全溶解就可以。例如根据物理形式和待溶解化合物的量，进行接触的时间是1-24小时。
更详细地，本发明的方法也涉及在核装置的设备与管道中生成的固体的溶解方法。
关于生成的固体，应当理解所生成的固体不是在这些设备中通常实施方法的结果，即涉及在这些设备中，特别由于在其中进行的副反应(不希望的反应)或在其中循环流体生成的不希望的，非合乎愿望的，多余的固体。
关于核装置，应当理解是使用、处理、生产呈任何形式的放射性元素的任何设备。
例如可能涉及生产能量的核电站、生产核燃料的装置，或优选地核燃料再处理工厂。
关于设备，应当理解任何类型的设备，它们可以包括前面提到的装置：例如可能涉及分离设备、溶解、析出、浓缩、脱硝、澄清、溶液转移设备、起泡管、测量管或喷嘴。
术语“设备”还包括反应物或液体流出物，例如来自再处理的液体流出物的储存槽、舱、桶、池、容器。
关于“管道”，应该理解是在前面描述的装置中可能遇到的流体转移管道和管道系统。
在本发明方法中研究除去、溶解的固体是通常不溶解的沉淀，这些沉淀一般在设备和管道壁上形成结垢层，或在设备底部积累为固体沉积物。
根据本发明，能够以连续或间断方式(“分批”)的不同方式实现与溶解溶液接触。例如，可以让溶液连续地在待除去的沉淀物和/或层上循环，用这种溶液漂洗设备和管道壁。沉积物在设备底部的情况下，这些设备可以装这种溶液，让其作用达到溶解固体所需要的时间。
如在本发明说明书开始所提到的，固体性质是千变万化的，在这些固体的组成中可能有的化合物或结晶形态例如选自：
-钼酸锆和混合的钼酸锆和钼酸钚，
-磷酸锆与结合的凝胶，
-磷钼酸铈，
-磷酸钚，
-钼、锆和钚的氧化物，
-磷酸铁，
-硫酸钡。
本发明的方法也是非常有效的，不管固体的基本组成如何。
本发明方法使用的水溶液可以选自碳酸根离子浓度高于或等于0.3M的溶液。这些浓度的碳酸根离子是例如根据下述钼酸锆的反应，通过主要生成四碳酸锆和四碳酸钚的可溶带电荷离子起作用：
因为在所有情况下使用低于0.3M碳酸根离子浓度都有利于生成不溶的锆和钚二碳酸盐[5-8]，所以与为这种应用使用这种离子相关的现有研究都以失败而告终。
因此，在现有研究中，生成氢氧化锆和氢氧化钚伴随着例如混合的锆和钚钼酸盐的溶解。绝对不可预见的是，按照本发明，使用高于或低于0.3M碳酸根离子浓度导致生成可溶的锆化合物，因此导致固体完全溶解。
在水溶液中碳酸根离子的浓度优选地是0.4M至碳酸盐(所述离子来源于此)在水中的溶解度极限。这个极限随使用的碳酸盐和温度而改变。这个极限一般是在20℃为2M，在30℃为3.4M，例如以碳酸钠作为实例，碳酸钠在25℃的溶解度极限是约3M。
待溶解固体的元素溶解度随碳酸根离子初始浓度直到碳酸根离子最大浓度(在25℃水中碳酸钠约3摩尔/升)呈线性改变。碳酸盐浓度为3摩尔/升时，钼酸锆的溶解度在25℃是315克/升，和初始碳酸盐/溶解锆的摩尔比一般是例如4-5。
溶解这些固体所使用溶解溶液的体积随使用溶液的浓度而改变，然而，这一般是每克固体3-100毫升，例如对于1M碳酸盐溶液，这是每克固体10-30毫升。
根据本发明方法的另一个优点，来自溶解固体中的钚在其它溶解元素存在下在碳酸根离子溶解溶液中稳定期超过一星期。它的浓度例如在1M碳酸盐介质中是约8克/升。如对于锆而言，带电荷的碳酸盐配合物是造成这种稳定性的原因。
提供碳酸根离子的盐一般选自碱金属离子，例如钠和钾，碱土金属离子和铵离子的盐。
碳酸钠是优选的，但是使用不同的盐，例如碳酸钾或碳酸铵都可得到同样的结果，同时限制了在热的条件(60℃)下可能锆的共沉淀。另外，可以通过适当选择反离子增加除钚外的放射性污染物的溶解度。因此，例如反离子钾能够溶解碱形态的锑。
碳酸根离子作为溶解反应物的优点是很多的。事实上，在室温与混合的锆和钚钼酸盐饱和的条件下，碳酸根与这些元素不生成固体，因此，不用限制在这些设备中碳酸根的量。
在环境温度下碳酸根离子对厚层的化学作用效率比稀氢氧化钠高。为了溶解尽可能多的物质，不必遵行在碳酸盐漂洗后进行酸漂洗。有利地，在进行接触步骤后，往含有碳酸根离子的溶解水溶液添加酸溶液，优选地硝酸溶液。
在例如用硝酸对溶解液进行如此酸化后，碳酸根离子完全受到破坏。
作为比较，用1M氢氧化钠溶解接着用酸溶解的方法只能够溶解最多20克/升沉淀。
溶解水溶液还可以选自碳酸氢根离子，即碳酸氢盐水溶液，这些溶液浓度一般是0-2M碳酸氢根离子。
最后，溶解水溶液可以选自含有硝酸和多元羧酸混合物的水溶液，多元羧酸选自草酸和三元酸。
在这种溶液中硝酸浓度一般是0.05-1M，这种溶液中多元羧酸浓度一般是0.3-1M。
因此，按照本发明，使用的多元羧酸一般选自草酸和三元酸，例如柠檬酸。草酸是优选的。
草酸和硝酸混合物，在草酸盐浓度足够高(高于0.5M)时，通过生成可溶的带电荷的锆和钚的草酸盐配合物起作用[9]。
草酸和硝酸混合物溶解固体至少与氢氧化钠一样有效，并且在某些条件下没有导致生成锆和钚的固体种类，例如草酸根离子浓度足够高(高于或等于约0.5M)时是如此。
与钚类似，这种介质的钼酸锆溶解度可归因于生成带电荷的草酸锆配合物，Zr(C2O4)3 2-或Zr(C2O4)4 4-，因此阻止其缩合。
为了限制生成易于沉淀的中性配合物，草酸根离子的浓度优选地应该足够高(高于或等于约0.5M)，硝酸浓度应该足够低(低于或等于1M)。
在1M硝酸中约0.8M的草酸溶解度可限制生成易于沉淀的中性配合物。
如碳酸盐一样，在这种漂洗后不必进行硝酸漂洗。
在温度20-80℃，例如60℃下进行溶解，这种溶解所得到的溶液在25℃下是稳定的。
这种反应物的主要额外优点是没有反离子。
在本发明方法中，使用根据本发明选择的硝酸和多元羧酸的混合物的水溶液的情况下，有利地，接触步骤之后可接一个通过氧化作用破坏溶解液中酸的步骤，例如在下述条件下进行破坏酸的步骤：在0.01M Mn2+存在下，在100℃，3N硝酸酸度。
现在参看下述说明性的非限制实施例描述本发明。
实施例
在下述实施例中，在钼酸锆的情况下，通过溶解度测定实验表明在本发明方法中使用的溶解溶液的效率。
实施例1
使用在3N硝酸中5克/升钼(VI)和2.5克/升锆(IV)的溶液，在80℃缓和沉淀制备出钼酸锆原料晶体。过滤的沉淀用1N硝酸洗涤，在40℃下干燥，然后在干燥器中保持几天。这些晶体采用DX和热重分析表征。除化学式ZrMo2O7(OH)2·2H2O钼酸锆外，未检测出其它任何化合物。
一克钼酸锆晶体加入用磁棒搅拌的烧瓶中。
用计量泵按照1毫升/小时流量在温度20℃下添加用碳酸钠盐溶解所得到的1M碳酸钠溶液。借助放在烧瓶中的optode，分光光度计测定由钼酸锆晶体和碳酸钠溶液混合物构成的溶液在20℃的浊度。在上面给出的实验条件下，达到零浊度所添加溶液的体积是10.4±0.1毫升。开始质量除以添加的体积是96±1克/升：这是以每升克表示的溶解度高值。通过分析用固体饱和的同样溶液得到低值。为此，1.5克钼酸锆晶体放于在温度20℃下含有10毫升1M碳酸钠的烧瓶中。用磁棒进行充分搅拌。在10小时后，用孔隙度0.3微米的过滤器过滤该溶液。滤液在40℃干燥6天，直到达到质量稳定(在干燥时间里质量变化在2％以下)。用溶液体积除接触前和后的质量差，因此在这个实施例中94±2克/升是溶解度低值。在20℃在1M碳酸钠中钼酸锆溶解度因此估算是92-97克/升。
实施例2
该实施例使用硝酸-草酸混合物在60℃进行同样的实验。
容摩浓度分别为0.3-1M和0.8M的硝酸-草酸混合物是将草酸晶体溶解于硝酸中得到的。采用在前面所描述的在碳酸根离子的情况下的同样实验步骤。在60℃钼酸锆的溶解度是30-40克/升，无论硝酸如何。
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Claims (13)

1、在核装置的设备和管道中生成的固体的溶解方法，其中让所述的固体与选自浓度高于或等于0.3M的碳酸根离子的水溶液、碳酸氢根离子的水溶液和硝酸与选自草酸和三元酸的多元羧酸混合物的溶液进行接触。
2、根据权利要求1所述的方法，其中在温度20-80℃下进行接触1-24小时。
3、根据权利要求1所述的方法，其中溶解水溶液是碳酸根离子水溶液。
4、根据权利要求3所述的方法，其中溶解水溶液中碳酸根离子的浓度是0.3M至提供该离子的碳酸盐在水中的溶解度极限。
5、根据权利要求3和4中任一权利要求所述的方法，其中碳酸根离子来自选自碱金属碳酸盐，例如钠和钾碳酸盐，碱土金属碳酸盐和碳酸铵的盐。
6、根据权利要求3-5中任一权利要求所述的方法，其中在进行接触后，往溶解水溶液添加酸溶液，优选地硝酸溶液。
7、根据权利要求3-6中任一权利要求所述的方法，其中溶解溶液的体积是每克固体3-100毫升。
8、根据权利要求1所述的方法，其中溶解水溶液是浓度为0-2M的碳酸氢根离子的溶液。
9、根据权利要求1所述的方法，其中溶解水溶液是含有硝酸和选自草酸和三元酸的多元羧酸的混合物的水溶液。
10、根据权利要求9所述的方法，其中硝酸浓度是0.05-1M，多元羧酸浓度是0.3-1M。
11、根据权利要求9-10中任一权利要求所述的方法，其中多元羧酸是柠檬酸。
12、根据权利要求9-11中任一权利要求所述的方法，其中在进行接触后通过氧化作用破坏溶解溶液中的酸。
13、根据权利要求1-12中任一权利要求所述的方法，其中属于待溶解固体组成中的一种或多种化合物选自：
-钼酸锆和混合的钼酸锆和钼酸钚，
-磷酸锆与结合的凝胶，
-磷钼酸铈，
-磷酸钚，
-钼、锆和钚的氧化物，
-磷酸铁，
-硫酸钡。
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