CN111172759B - 一种丙烯酸整理乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及织物后整理技术领域，公开了一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一15～35份、丙烯酸乳液二55～80份、机械稳定剂3～5份、润湿分散剂1.5～3.5份和消泡剂0.1～0.2份。一种丙烯酸整理乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)制备丙烯酸乳液一；(2)制备丙烯酸乳液二；(3)制备丙烯酸整理乳液。本发明可以通过相应的原料配比和相应的制备工艺制备出使织物手感软、皮感强烈的整理乳液。

Description

一种丙烯酸整理乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及织物后整理技术领域，具体而言，涉及一种丙烯酸整理乳液及其制备方法。
背景技术
在纺织印花行业，织物后整理技术是重要的功能整理工艺，如柔软整理，防水整理，硬挺整理，白泽整理，防起毛起球整理，仿皮整理等，而在诸多的整理中，都需要根据不同的风格，匹配相应的助剂和整理工艺；随着高分子化学的发展，织物树脂整理发展迅猛，在树脂整理中常使用的为脲醛树脂(UF树脂)、三聚氰胺甲醛树脂(MF树脂)或二羟甲基二羟基乙烯脲树脂(DMDHEU或2D树脂)等为主；制备时主要采用预乳化半连续工艺。
但是现在所用的织物整理剂使织物手感较硬，且没有仿皮的效果；使用预乳化半连续工艺生产时不易控制聚合时物料的配比和粒径来调节产品的硬度、致密度和防水性能等，无皮感效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸整理乳液及其制备方法，通过相应的原料配比和相应的制备工艺制备出使织物手感柔软、皮感强烈的整理乳液。
本发明的实施例是这样实现的：
一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一15～35份、丙烯酸乳液二55～80份、机械稳定剂3～5份、润湿分散剂1.5～3.5份和消泡剂0.1～0.2份；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水40～45份、丙烯酸酯类硬单体48～55份、功能单体一1～3份、丙烯酸酯类软单体2～3.5份、复合乳化剂0.3～0.5份、氧化剂0.8～1份和还原剂0.1～0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水40～50份、丙烯酸酯类软单体40～55份、线性硅油2～3.5份、功能单体二2～4.5份、复合乳化剂0.5～1.1份、交联剂0.2～0.4份、氧化剂0.2～0.4份和还原剂0.05～0.15份。
当丙烯酸乳液一和丙烯酸乳液二按上述重量份添加，并辅以上述重量份的机械稳定剂、润湿分散剂和消泡剂时，制备出的丙烯酸整理乳液，可以满足众多织物的仿皮感整理。丙烯酸乳液一的原料以硬单体为主，可以实现整理剂膜的耐水性；丙烯酸乳液二的原料以软单体为主，可以实现整理剂膜的韧性和膜感。
功能单体组分可以有效的提供-OH、酞胺、酰胺、羧基等基团，可以为乳胶粒之间提供可交联的交联点、可以提高于织物的附着力，且可以进一步提高乳液的稳定性；线性硅油使在成膜过程中，有机硅氧键发生自交联反应，导致体系中SI-O-SI数目增多而形成立体结构的涂膜，且硅氧键键能高、耐热稳定性好、耐溶剂性好和耐侯性好，且由于其能降低涂膜的溶胀比和吸水率，从而提供整理后织物的皮感；交联剂通过内交联和外交联的方式，提高整理乳液涂膜的致密性和耐热性，提高整理后织物的皮感。
一种丙烯酸整理乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备丙烯酸乳液一：将单体混合液、氧化剂水溶液和还原剂水溶液直接滴加进复合乳化剂溶液进行制备玻璃化温度为30～40℃的丙烯酸乳液一；
(2)制备丙烯酸乳液二：将单体混合液和复合乳化剂溶液进行预乳化，再滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液进行制备玻璃化温度为-20～-40℃的丙烯酸乳液二；
(3)制备丙烯酸整理乳液：将丙烯酸乳液一和丙烯酸乳液二复配混合制得丙烯酸整理乳液。
通过向复合乳化剂直接滴加单体混合液来控制单体混合液的用量，从而进行控制聚合稳定性和粒径，使丙烯酸乳液一的粒径大小为400～500nm；较大的粒径可起到封孔的作用，能防止小粒径胶粒进入纤维孔道中而带来的皮感下降；同时使整理乳液的膜强度、耐水性、耐溶剂性和对纤维的附着力有效提高，从而使整理乳液涂膜后具有皮感和滑爽感。
通过向预乳化溶液中滴加氧化剂和还原剂来调节丙烯酸乳液二的粒径，使丙烯酸乳液二的粒径大小为50～100nm，使整理乳液的膜的致密性、同填料的相溶性、亚光感、于PU树脂的相溶性等均有效提高，从而使整理乳液涂膜后具有皮感和滑爽感。
进一步地，所述步骤(1)中所述单体混合液是按比例混合的丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体和功能单体一；所述步骤(2)中所述单体混合液是按比例混合的丙烯酸酯类软单体、交联剂、功能单体二和线性硅油。
进一步地，所述步骤(1)中所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的浓度为2％，在温度82～84℃时向复合乳化剂溶液中滴加50％～60％的氧化剂水溶液，升温至85～87℃后，开始同时滴加单体混合液和30％～35％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温20～35min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温50～60min，结束后调节PH值至7～8。
进一步地，所述步骤(2)中所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的浓度为2％，在温度82～84℃时向复合乳化剂溶液中按比例加入丙烯酸酯类软单体、交联剂、功能单体二和线性硅油，3000～4000r/min乳化25～35min制得预乳液，滴加预乳液和氧化剂水溶液，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温50～60min，结束后调节PH值至7～8。
进一步地，所述丙烯酸酯类硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯或丙烯晴的一种或多种；所述丙烯酸酯类软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸异辛酯的一种或多种。
采用上述丙烯酸酯类硬单体便于制备较大粒径的丙烯酸乳液一，使涂膜刚性强、疏水性好、皮感强且于纤维具有良好的附着力；采用上述丙烯酸酯类软单体便于制备较小粒径的丙烯酸乳液二，使涂膜柔软、致密度高、耐候性好，能于不同织物有极强的附着力；从而具有效果较好的皮感。
进一步地，所述功能单体一为甲基丙烯酸18酯、甲基丙烯酸20酯或甲基丙烯酸22酯的一种或多种；所述功能单体二丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺的一种或多种。
引入甲基丙烯酸18酯、甲基丙烯酸20酯和甲基丙烯酸22酯等长链疏水单体，不仅可以为高聚物提供疏水基团而提高耐水性，同时由于引入后能降低分子链的刚性而提高整理后织物的柔软感和皮感。
进一步地，所述线性硅油为聚醚改性硅油、线性聚二甲基硅油、羟基硅油或嵌段氨基硅油的一种或多种。
线性硅油使在成膜过程中，有机硅氧键发生自交联反应，导致体系中SI-O-SI数目增多而形成立体结构的涂膜，且硅氧键键能高、耐热稳定性好、耐溶剂性好和耐侯性好，且由于其能降低涂膜的溶胀比和吸水率，从而提供整理后织物的皮感。
进一步地，所述复合乳化剂包括阴离子乳化剂、非离子乳化剂和可聚合阴离子乳化剂；所述阴离子乳化剂为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠或UBWX的一种或多种；所述非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚(EO数为5、7或9)或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或多种；所述可聚合阴离子乳化剂为乙烯基磺酸钠或烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐的一种或者多种。
其中阴离子乳化剂：非离子乳化剂：可聚合阴阴离子乳化剂＝(5～6):3:(1～2)，可以有效控制聚合反应的稳定性和粒径分布；可聚合阴离子乳化剂的加入，使高分子链带有一定数量的电荷，赋予整理乳液涂膜一定的亲水性，提高了整理乳液涂膜于纤维的亲和力。
进一步地，所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯或二乙烯基苯的一种或多种；所述氧化剂为KPS、APS或叔丁基过氧化氢的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或吊白块的一种或多种；所述机械稳定剂为LF系列表面活性剂中的一种或多种；所述润湿分散剂为D607或AD01一种或多种；所述消泡剂为T301、012或L012的一种或多种。
有益效果：
本发明通过先分别制备高玻璃化温度、大粒径的丙烯酸乳液一和低玻璃化温度、小粒径的丙烯酸乳液二，再将丙烯酸乳液一和丙烯酸乳液二辅以机械稳定剂、润湿分散剂和消泡剂进行复配制得丙烯酸整理乳液；高玻璃化温度、大粒径的丙烯酸乳液一可以可起到封孔的作用，能防止小粒径胶粒进入纤维孔道中而带来的皮感下降，低玻璃化温度、小粒径的丙烯酸乳液二可以使整理乳液的膜的致密性、同填料的相溶性、亚光感、于PU树脂的相溶性等均有效提高，二者混合后可以使整理乳液具有较强的抗水性、耐候性、于织物的附着力，使织物具有柔软手感和强烈皮感。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种丙烯酸整理乳液及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一15份、丙烯酸乳液二80份、LF031表面活性剂3份、D607 3.5份和0.1份的T301；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水40份、甲基丙烯酸甲酯55份、甲基丙烯酸18酯1份、丙烯酸丁酯3.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.3份、KPS0.8份和亚硫酸氢钠0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水40份、丙烯酸丁酯55份、聚醚改性硅油2份、丙烯酸羟乙酯4.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.5份、双丙酮丙烯酰胺0.4份、KPS 0.2份和亚硫酸氢钠0.15份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述丙烯酸乳液一中包含的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合和去离子水按上述重量份加入聚合釜一中，搅拌并升温至82℃；将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸18酯按上述重量份加入滴加罐一中，搅拌均匀制成单体混合液；按上述重量份加入KPS于滴加罐二中制备浓度为2％的氧化剂水溶液；按上述重量份加入亚硫酸氢钠于滴加罐三中制备浓度为2％的还原剂水溶液；待聚合釜一内升温至82℃后，向聚合釜一内滴加入60％的氧化剂水溶液；调节聚合釜内温度为85℃后，开始同时向聚合釜一内滴加单体混合液和余下的35％的氧化剂水溶液，并控制滴加速度，使滴加时间为1.5h，且氧化剂水溶液比单体混合液晚10min滴完；滴加完毕后保温30min，再向聚合釜一内滴加入还原剂水溶液和余下的5％的氧化剂水溶液并保温60min；结束后调节PH值7，则制备得到丙烯酸乳液一。
(2)将上述丙烯酸乳液二中包含的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合和去离子水按上述重量份的9％的复合乳化剂和60％的去离子水加入聚合釜二中，搅拌并升温至82℃；将余下的复合乳化剂和余下的去离子水加入到乳化釜中，搅拌并依次向乳化釜中加入上述重量份的丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯和聚醚改性硅油；加入完毕后，提高转速到3000r/min后乳化30min，则制备出预乳液；按上述重量份加入KPS于滴加罐四中制备浓度为2％的氧化剂水溶液；按上述重量份加入亚硫酸氢钠于滴加罐五中制备浓度为2％的还原剂水溶液；向聚合釜二中加入15％的预乳液，升温至聚合釜二内温度为84℃时，加入20％的氧化剂水溶液，调节聚合釜二内最高温度小于92℃并保温15min；再加入余下的预乳液和70％的氧化剂水溶液，并控制滴加速度，使滴加时间为2h，且氧化剂水溶液比预乳液晚10min滴完，滴加完毕后聚合釜二内温度控制为84℃保温60min；再向聚合釜二内滴加入还原剂水溶液和余下的10％的氧化剂水溶液并保温1h；结束后调节PH值7，则制备得到丙烯酸乳液二。
(3)在反应釜中加入上述重量份丙烯酸乳液一，低速搅拌，再加入上述重量份丙烯酸乳液二，继续搅拌5min，再按上述重量份依次加入LF031表面活性剂、D607和T301，继续搅拌30min，则制备得到丙烯酸整理乳液。
实施例2
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一35份、丙烯酸乳液二55份、LF131表面活性剂5份、1.5份的AD01和0.2份的012；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水45份、甲基丙烯酸乙酯48份、甲基丙烯酸20酯3份、丙烯酸乙酯2份、十二烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐混合0.5份、APS 1份和焦亚硫酸钠0.1份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水50份、丙烯酸乙酯40份、线性聚二甲基硅油3.5份、丙烯酸羟丙酯2份、十二烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐混合1.1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.2份、APS 0.4份和焦亚硫酸钠0.05份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法区别在于：
(1)步骤(1)中在温度83℃时向复合乳化剂溶液中滴加55％的氧化剂水溶液，升温至86℃后，开始同时滴加单体混合液和35％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温25min，再滴加还原剂水溶液和剩下的10％氧化剂水溶液并保温50min，结束后调节PH值至8。
(2)步骤(2)中使用3500r/min乳化30min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温60min，结束后调节PH值至8。
(3)步骤(3)中第一次搅拌15min，第二次搅拌40min。
实施例3
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一25份、丙烯酸乳液二60份、LF132表面活性剂4份、2份的D607和0.1份的L012；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水42份、苯乙烯50份、甲基丙烯酸22酯2份、丙烯酸月桂酯3份、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.4份、叔丁基过氧化氢0.9份和吊白块0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水45份、丙烯酸月桂酯50份、羟基硅油3份、丙烯酸3份、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.6份、甲基丙烯酸羟乙酯0.3份、叔丁基过氧化氢0.3份和吊白块0.08份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法区别在于：
(1)步骤(1)中在温度84℃时向复合乳化剂溶液中滴加50％的氧化剂水溶液，升温至87℃后，开始同时滴加单体混合液和35％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温35min，再滴加还原剂水溶液和剩下的15％氧化剂水溶液并保温55min，结束后调节PH值至7。
(2)步骤(2)中使用3000r/min乳化35min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温55min，结束后调节PH值至7。
(3)步骤(3)中第一次搅拌12min，第二次搅拌42min。
实施例4
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一20份、丙烯酸乳液二70份、LF231表面活性剂3份、3份的和0.15份的AD01；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水43份、丙烯晴52份、甲基丙烯酸18酯和甲基丙烯酸20酯混合1.5份、丙烯酸异辛酯3.5份、UBWX、异构醇聚氧乙烯醚和烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐混合0.35份、KPS和APS混合1份和亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠混合0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水42份、丙烯酸异辛酯52份、嵌段氨基硅油2.5份、甲基丙烯酸4份、UBWX、异构醇聚氧乙烯醚和烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐混合0.8份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯0.2份、KPS和APS混合0.4份和亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠混合0.1份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法区别在于：
(1)步骤(1)中在温度82℃时向复合乳化剂溶液中滴加52％的氧化剂水溶液，升温至85℃后，开始同时滴加单体混合液和30％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温20min，再滴加还原剂水溶液和剩下的18％氧化剂水溶液并保温60min，结束后调节PH值至8。
(2)步骤(2)中使用3200r/min乳化32min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温50min，结束后调节PH值至8。
(3)步骤(3)中第一次搅拌15min，第二次搅拌35min。
实施例5
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一30份、丙烯酸乳液二75份、LF431表面活性剂5份、D607和AD01混合3.5份和T301和012混合0.2份；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水41份、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯混合49份、甲基丙烯酸20酯和甲基丙烯酸22酯混合2.5份、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯混合2.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.5份、APS和叔丁基过氧化氢混合0.8份和焦亚硫酸钠和吊白块混合0.1份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水46份、丙烯酸月桂酯和丙烯酸异辛酯混合43份、聚醚改性硅油和线性聚二甲基硅油混合3.5份、N-羟甲基丙烯酰胺2.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合1份、二乙烯基苯0.4份、APS和叔丁基过氧化氢混合0.2份和焦亚硫酸钠和吊白块混合0.06份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法区别在于：
(1)步骤(1)中在温度83℃时向复合乳化剂溶液中滴加58％的氧化剂水溶液，升温至85℃后，开始同时滴加单体混合液和32％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温30min，再滴加还原剂水溶液和剩下的10％氧化剂水溶液并保温50min，结束后调节PH值至7。
(2)步骤(2)中使用3800r/min乳化25min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温55min，结束后调节PH值至7。
(3)步骤(3)中第一次搅拌10min，第二次搅拌40min。
实施例6
本实施例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一35份、丙烯酸乳液二65份、LF031和LF131表面活性剂4份、3份的D607和012和L012混合0.1份；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水44份、甲基丙烯酸乙酯和苯乙烯混合53份、甲基丙烯酸18酯和甲基丙烯酸22酯混合2份、丙烯酸乙酯和丙烯酸月桂酯混合3.5份、十二烷基硫酸钠、UBWX、脂肪醇聚氧乙烯醚和乙烯基磺酸钠混合0.4份、KPS和叔丁基过氧化氢混合1份和亚硫酸氢钠和吊白块混合0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水48份、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸异辛酯混合45份、羟基硅油和嵌段氨基硅油混合2份、丙烯酰胺3.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐混合0.9份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯和二乙烯基苯混合0.3份、APS和叔丁基过氧化氢混合0.3份和焦亚硫酸钠和吊白块混合0.12份。
本实施例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法区别在于：
(1)步骤(1)中在温度84℃时向复合乳化剂溶液中滴加56％的氧化剂水溶液，升温至86℃后，开始同时滴加单体混合液和34％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温25min，再滴加还原剂水溶液和剩下的10％氧化剂水溶液并保温55min，结束后调节PH值至8。
(2)步骤(2)中使用3600r/min乳化28min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温60min，结束后调节PH值至8。
(3)步骤(3)中第一次搅拌13min，第二次搅拌38min。
对比例：
本对比例中，一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：核层乳液30份、壳层乳液65份、叔丁基过氧化氢3份、焦亚硫酸钠2份和防腐剂0.12份；所述核层乳液包括以下重量份的原料：去离子水40份、甲基丙烯酸甲酯50份、苯乙烯3份、丙烯酸丁酯2.5份、十二烷基硫酸钠1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、乙烯基磺酸钠0.4份和叔丁基过氧化氢0.5份；所述壳层乳液包括以下重量份的原料：去离子水48份、丙烯酸丁酯45份、甲基丙烯酸甲酯2.5份、苯乙烯2份、羟基硅油2份、丙烯酰胺1.5份、羟甲基丙烯酰胺1.5份、丙烯腈1份、丙烯酸1份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份、烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐0.5份、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯0.3份、叔丁基过氧化氢3份、焦亚硫酸钠2份和防腐剂0.12份。
本对比例提供一种丙烯酸整理乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述核层乳液中包含的十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸钠规和去离子水按上述重量份加入乳化釜一中，搅拌混合均匀；再按上述重量份依次加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，搅拌速度3500r/min乳化35min，制备出预乳液；将去离子水加入聚合釜中，升温至70℃后加入浓度为2％的预乳液，搅拌5min后，继续升温至85℃，缓慢加入浓度为2％的叔丁基过氧化氢，控制聚合釜内温度小于92℃度，反应45min，制备出核层乳液；
(2)将上述壳层乳液中包含的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐和去离子水按上述重量份加入乳化釜二中，搅拌混合均匀；再按上述重量份依次加入丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸，继续搅拌至完全溶解后，按上述重量份依次加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、羟基硅油、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯和丙烯酸丁酯，搅拌速度4000r/min乳化35min，制备出壳层乳液；
(3)向聚合釜内的核层乳液中同时滴加壳层乳液和叔丁基过氧化氢水溶液，控制聚合釜二内温度为85℃，控制滴加速度使滴加时间为3h，且叔丁基过氧化氢水溶液比壳层乳液晚10min滴完，滴加完毕后继续保温1h，快速加入余下叔丁基过氧化氢水溶液和2％浓度的焦亚硫酸钠水溶液，继续保温1h，降温至50℃后加入防腐剂，继续搅拌15min，调节PH值至7，即制得丙烯酸乳液。
实验例1：
将实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液和对比例所制得的丙烯酸整理乳液均制备成浓度为40％的工作液，添加浓度为1.75％的流变助剂，使工作液粘度值为450cpa.s，(流变性采用DV2型旋转粘度仪器，2号转子，10r/min速度测试，以粘度值表征)，将涤氨纶混纺织物用工作液以一浸一轧的方式，浸轧织物，以105℃烘干，120℃定型3min，以判断用丙烯酸整理乳液整理后的织物手感及皮感性。
表1丙烯酸整理乳液整理后的织物手感、膜感和皮感
Figure BDA0002390539820000131
Figure BDA0002390539820000141
从表1可以看出，实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液对织物整理后，织物手感柔软、滑爽，膜感致密、不粘、无黄感，皮感强，而对比例所制得的丙烯酸整理乳液在对织物整理后，织物手感较硬，膜感致密、发粘、泛黄，无皮感；使用本发明的配方和工艺制备的丙烯酸整理乳液可以使织物具有柔软、滑爽的手感，具有较强的皮感，且成膜致密、不粘、无黄感。
实验例2：
将实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液和对比例所制得的丙烯酸整理乳液(浙江康德新材料有限公司生产的KDWF-528丙烯酸整理乳液)均制备成浓度为40％的工作液，添加浓度为1.75％的流变助剂，使工作液粘度值为450cpa.s，(流变性采用DV2型旋转粘度仪器，2号转子，10r/min速度测试，以粘度值表征)，再置于分散盘，以2000r/min的分散速度，分别搅拌30min、60min、90min，再使用200目的滤网过滤工作液，观察是否存在破乳的渣滓，以判断丙烯酸整理乳液的机械稳定性能。
表2丙烯酸整理乳液的机械稳定性
Figure BDA0002390539820000142
Figure BDA0002390539820000151
从表2可以看出，实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液经搅拌后过滤，搅拌30min和60min均未出现渣滓，搅拌90min出现极少渣滓，而对比例所制得的丙烯酸整理乳液在搅拌30min后即出现少许渣滓，搅拌60min和90min则出现较多和大量渣滓；使用本发明的配方和工艺制备的丙烯酸整理乳液具有较强的机械稳定性，有助于增强皮感。
实验例3：
将实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液和对比例所制得的丙烯酸整理乳液均制备成浓度为40％的工作液，添加浓度为1.75％的流变助剂，使工作液粘度值为450cpa.s，(流变性采用DV2型旋转粘度仪器，2号转子，10r/min速度测试，以粘度值表征)，再向工作液中加入等量的轻质碳酸钙作为填料分别放置2h、6h和12h，以观察判断丙烯酸整理乳液与填料的相溶性。
表3丙烯酸整理乳液与填料的相溶性
Figure BDA0002390539820000152
Figure BDA0002390539820000161
从表3可以看出，实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液在放入填料后放置30min、60min和90min均未出现凝胶物，而对比例所制得的丙烯酸整理乳液在放入填料后放置60min和90min则出现细小和较多凝胶物；使用本发明的配方和工艺制备的丙烯酸整理乳液具有与填料较强的相溶性，有助于增强皮感。
实验例4：
将实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液和对比例所制得的丙烯酸整理乳液与PU树脂按照1:1的比例混合后，放置6h、24h、72h和168h，以观察判断丙烯酸整理乳液与PU树脂的相溶性。
表4丙烯酸整理乳液与PU树脂的相溶性
6h 24h 72h 168h
实施例1 流动性正常 流动性正常 流动性正常 流动性正常
实施例2 流动性正常 流动性正常 流动性正常 流动性正常
实施例3 流动性正常 流动性正常 流动性正常 流动性正常
实施例4 流动性正常 流动性正常 流动性正常 流动性正常
实施例5 流动性正常 流动性正常 流动性正常 粘度略有提高
实施例6 流动性正常 流动性正常 流动性正常 粘度略有提高
市售 流动性正常 粘度略有提高 粘度明显提高 无流动性
从表4可以看出，实施例1～6所制得的丙烯酸整理乳液在与PU树脂混合后放置6h、24h和72h，粘度均未变化，流动性正常，在放置168h时粘度略有提高，而对比例所制得的丙烯酸整理乳液在与PU树脂混合后放置24h和72h则出现粘度提高，放置168h时甚至无流动性；使用本发明的配方和工艺制备的丙烯酸整理乳液具有与PU树脂具有较强的相溶性，有助于增强皮感。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种丙烯酸整理乳液，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液一15～35份、丙烯酸乳液二55～80份、机械稳定剂3～5份、润湿分散剂1.5～3.5份和消泡剂0.1～0.2份；所述丙烯酸乳液一包括以下重量份的原料：去离子水40～45份、丙烯酸酯类硬单体48～55份、功能单体一1～3份、丙烯酸酯类软单体2～3.5份、复合乳化剂0.3～0.5份、氧化剂0.8～1份和还原剂0.1～0.2份；所述丙烯酸乳液二包括以下重量份的原料：去离子水40～50份、丙烯酸酯类软单体40～55份、线性硅油2～3.5份、功能单体二2～4.5份、复合乳化剂0.5～1.1份、交联剂0.2～0.4份、氧化剂0.2～0.4份和还原剂0.05～0.15份；
将单体混合液、氧化剂水溶液和还原剂水溶液直接滴加进复合乳化剂溶液进行制备粒径大小为400～500nm的丙烯酸乳液一；将单体混合液和复合乳化剂溶液进行预乳化，再滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液进行制备粒径大小为50～100nm丙烯酸乳液二；
所述丙烯酸酯类硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯或丙烯腈的一种或多种；所述丙烯酸酯类软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸异辛酯的一种或多种；所述功能单体一为甲基丙烯酸18酯、甲基丙烯酸20酯或甲基丙烯酸22酯的一种或多种；所述功能单体二为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酰胺的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备丙烯酸乳液一：将单体混合液、氧化剂水溶液和还原剂水溶液直接滴加进复合乳化剂溶液进行制备玻璃化温度为30～40℃的丙烯酸乳液一；
(2)制备丙烯酸乳液二：将单体混合液和复合乳化剂溶液进行预乳化，再滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液进行制备玻璃化温度为-20～-40℃的丙烯酸乳液二；
(3)制备丙烯酸整理乳液：将丙烯酸乳液一和丙烯酸乳液二复配混合制得丙烯酸整理乳液。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述单体混合液是按比例混合的丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体和功能单体一；所述步骤(2)中所述单体混合液是按比例混合的丙烯酸酯类软单体、交联剂、功能单体二和线性硅油。
4.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的浓度为2％，在温度82～84℃时向复合乳化剂溶液中滴加50％～60％的氧化剂水溶液，升温至85～87℃后，开始同时滴加单体混合液和30％～35％的氧化剂水溶液，滴加完毕后保温20～35min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温50～60min，结束后调节PH值至7～8。
5.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述氧化剂水溶液和还原剂水溶液的浓度为2％，在温度82～84℃时向复合乳化剂溶液中按比例加入丙烯酸酯类软单体、交联剂、功能单体二和线性硅油，3000～4000r/min乳化25～35min，温度控制在84～86℃保温60～70min，再滴加还原剂水溶液和剩余的氧化剂水溶液并保温50～60min，结束后调节PH值至7～8。
6.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述线性硅油为聚醚改性硅油、线性聚二甲基硅油、羟基硅油或嵌段氨基硅油的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂包括阴离子乳化剂、非离子乳化剂和可聚合阴离子乳化剂；所述阴离子乳化剂为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠或UBWX的一种或多种；所述非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或多种；所述可聚合阴离子乳化剂为乙烯基磺酸钠或烯丙氧基羟基丙烷磺酸钠盐的一种或者多种。
8.根据权利要求2所述的丙烯酸整理乳液的制备方法，其特征在于，所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯或二乙烯基苯的一种或多种；所述氧化剂为KPS、APS或叔丁基过氧化氢的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或吊白块的一种或多种；所述机械稳定剂为LF系列表面活性剂中的一种或多种；所述润湿分散剂为D607或AD01一种或多种；所述消泡剂为T301、012或L012的一种或多种。
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