CN111171866B - 采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，属于动力燃油技术领域，所述方法包括以下步骤：(1)植物油在纳米材料的催化作用下进行加氢反应，反应完全后得到产物1；(2)产物1在浓硫酸的作用下脱氧、提纯，得到重油燃油；所述纳米材料为二维材料或纳米钙钛矿型氧化物。本发明将纳米材料引入燃油领域，以其催化特性辅助植物油转化为重油燃油。相比于其他生物燃油制备方法，本发明的制备过程简单，可有效减少石油资源的使用，同时具有原料可再生、成本低、工艺简单、燃油燃烧值高等优点。

Description

采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法
技术领域
本发明属于动力燃油技术领域，具体涉及一种采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法。
背景技术
石油资源自其被发现以来，为人类社会的发展做出了巨大贡献。在当今社会，石油资源已与人类的生产生活息息相关。然而石油资源为不可再生能源，石油资源短缺的危机将成为影响社会发展的一大难题。相对传统石油能源，全球生物质资源更加丰富。生物质是一种可以转化为液体燃料的可再生能源，所以生物燃油的高效利用可以促进能源多样化，减小对传统石油能源的依赖，并且减少温室气体排放，减少生态环境污染。经过多年的研究探索，生物燃油得到迅速发展。但目前现有生物燃油技术其制备过程繁琐，成本高，燃油稳定性差。这些缺点限制了生物燃油的进一步发展。
三元层状碳氮化合物(MAX相)及其衍生二维纳米材料MXene受到了科学界和工业界的广泛关注。MAX相的晶体结构由Mn+1Xn结构单元与A元素单原子面交替堆垛排列而成，MAX相的A层原子被刻蚀之后获得成分为Mn+1XnTx(Tx为表面基团)的二维纳米材料，即Mxenes。纳米钙钛矿具有分层多孔结构，被用于催化领域的前沿研究中。二硫化钼经过处理后可成为大片二维材料，电子迁移率高，具有极其优异的光电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法。
本发明首先提供了一种采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，包括以下步骤：
(1)植物油在纳米材料的催化作用下进行加氢反应，反应完全后得到产物1；
(2)产物1在浓硫酸的作用下脱氧、提纯，得到重油燃油；
所述纳米材料为二维材料或纳米钙钛矿型氧化物。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，所述二维材料为MXenes材料或二维过渡金属二硫化物；所述纳米钙钛矿型氧化物为纳米CaTiO3；优选的，所述MXenes材料中MAX相原料选自Ti3AlC2、V2AlC或Ti2AlC中的一种或两种以上；所述过渡金属二硫化物选自二硫化钼或二硫化钨。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，满足以下至少一项：
①MXenes材料的制备：将MAX相原料加入氢氟酸中处理后，烘干即可；
②二维过渡金属二硫化物的制备：将过渡金属二硫化物置于溶剂中，超声处理后离心处理即可；
③纳米CaTiO3的制备：将CaTiO3的置于溶剂中，超声处理后离心处理即可。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，满足以下至少一项：
步骤①中，氢氟酸的质量分数为20-60wt％，处理时间为1～48小时，烘干的温度为20-200℃；
步骤②中，溶剂为浓硫酸；
步骤②中，超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20～200分钟；
步骤③中，溶剂为二甲基亚砜；
步骤③中，超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20～200分钟。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，所述纳米材料的加入量为植物油重量的0.1～2％。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，所述植物油选自大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、棕榈油、芝麻油、葵花籽油、胡麻油、棉籽油、亚麻油、红花籽油、火麻油、小麻油、油茶籽油、牡丹籽油、核桃油、椰子油或橄榄油中一种或两种以上。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，所述加氢反应中，反应气体是由氢气和保护气体组成，所述保护气体为氮气或惰性气体；优选的，氢气与保护气体的体积比为1～8：2～9。
其中，上述采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，所述反应气体与植物油的体积比为0.4～2：1～2。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，步骤(1)满足以下至少一项：
反应温度为300-400℃；
升温速率为20-60℃/min；
反应时间为10～60分钟。
其中，上述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，步骤(2)满足以下至少一项：
浓硫酸的加入量为植物油重量的0.1～5％；
优选的，浓硫酸的加入量为植物油重量的0.4～1.0％；
脱氧的反应温度为80～200℃；
脱氧的反应时间为10～40min；
所述提纯是将脱氧后的产物过滤后进行常压蒸馏；
优选的，所述过滤是采用截留分子量为5-10万的超滤膜过滤；所述蒸馏的温度为500-600℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将纳米材料引入燃油领域，以其催化特性辅助植物油转化为重油燃油。相比于其他生物燃油制备方法，本发明的制备过程简单，可有效减少石油资源的使用，同时具有原料可再生、成本低、工艺简单、燃油燃烧值高等优点。
具体实施方式
采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)植物油在纳米材料的催化作用下进行加氢反应，反应完全后得到产物1；
(2)产物1在浓硫酸的作用下脱氧、提纯，得到重油燃油；
所述纳米材料为二维材料或纳米钙钛矿型氧化物。
进一步的，所述二维材料为MXenes材料或二维过渡金属二硫化物；所述纳米钙钛矿型氧化物为纳米CaTiO3；优选的，所述MXenes材料中MAX相原料选自Ti3AlC2、V2AlC或Ti2AlC中的一种或两种以上；所述过渡金属二硫化物选自二硫化钼或二硫化钨。
植物油中的主要成分为甘油三酯和不饱和脂肪酸等，在MXenes等的催化作用下，通过加氢反应，甘油三酯转化为脂肪族烷烃等，不饱和脂肪酸转化为不稳定的脂肪族烷烃二元醇等；然后步骤(1)制备的产物1在浓硫酸的作用下发生脱氧反应，不稳定的脂肪族烷烃二元醇转化为脂肪族烷烃等，甘油转化为烯烃和炔烃等；最后通过提纯，将烷烃小分子和水分子从产物中分离，所得剩余物即为重油燃油，其主要成分为脂肪族烷烃、烯烃等。
MXenes材料的制备可以采用现有的常规方法制备，也可以采用本发明的方法制备：将MAX相原料加入氢氟酸中处理后，烘干即可；氢氟酸的质量分数为20-60wt％，处理时间为1～48小时，烘干的温度为20-200℃。
二维过渡金属二硫化物的制备：将过渡金属二硫化物置于溶剂中，超声处理后离心处理即可；溶剂为浓硫酸；超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20～200分钟。
纳米CaTiO3的制备：将CaTiO3的置于溶剂中，超声处理后离心处理即可。溶剂为二甲基亚砜；超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20～200分钟。
本发明方法中，纳米材料加入量过小会导致反应无法顺利进行，加入量过大会导致反应过程副产物和杂质较多。因此，本发明的发明人将纳米材料的加入量设置为植物油重量的0.1～2％。
本发明所用的植物油选自大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、棕榈油、芝麻油、葵花籽油、胡麻油、棉籽油、亚麻油、红花籽油、火麻油、小麻油、油茶籽油、牡丹籽油、核桃油、椰子油或橄榄油中一种或两种以上。
本发明加氢反应中，反应气体是由氢气和保护气体组成，所述保护气体为氮气或惰性气体；优选的，氢气与保护气体的体积比为1～8：2～9。
本发明方法中，为了使加氢反应完全，本发明将反应气体与植物油的体积比为0.4～2：1～2。
催化加氢反应中，反应温度为300-400℃；升温速率为20-60℃/min；反应时间为10～60分钟。如果反应温度和反应时间不在本发明的范围内，则会有副产物生成或反应不完全，如果升温速率太快，则会导致反应过于激烈。
本发明的脱氧反应中，浓硫酸的加入量为植物油重量的0.1～5％；优选的，浓硫酸的加入量为植物油重量的0.4～1.0％；脱氧的反应温度为80～200℃；脱氧的反应时间为10～40min。如果浓硫酸的加入量过小反应不完全，加入量过大反应剧烈且有副产物生成，如果反应温度和反应时间不在本发明的范围内，则会有副产物生成或反应不完全，
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中最终产物的过滤是采用截留分子量为5-10万的超滤膜过滤。
实施例1
将10g Ti3AlC2放入50mL 20wt％氢氟酸中处理5小时，将所得沉淀物在50℃烘干得到对应MXenes材料。在1kg大豆油(体积为1.07升)中加入1g前述MXenes材料，搅拌均匀后加入反应釜，以20-25℃/min升温至300℃。通入反应气体，反应气体组成为75％氢气和25％氮气，共计通入反应气体500ml。反应时间为10-12min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入5g浓硫酸，搅拌均匀后加热至150℃，反应10-12min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在550℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为40.52MJ/kg，水分为0.07％，运动粘度180mm2/s，闪点64℃，机械杂质0.05％，残炭14％，灰分0.05％，硫分0.2％。
实施例2
将10g CaTiO3溶于50mL的二甲基亚砜中，在40kHz的频率条件下超声处理30分钟，离心后得到对应纳米钙钛矿材料。在1kg玉米油(体积为1.09升)中加入2g前述纳米钙钛矿材料，搅拌均匀后加入反应釜，以30-35℃/min升温至350℃。通入反应气体，反应气体组成为50％氢气和50％氮气，共计通入反应气体750ml。反应时间为20-23min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入5g浓硫酸，搅拌均匀后加热至200℃，反应30-32min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在500℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为39.52MJ/kg，水分为0.05％，运动粘度178mm2/s，闪点63℃，机械杂质0.03％，残炭12％，灰分0.07％，硫分0.3％。
实施例3
将10g Ti3AlC2放入50mL的60wt％氢氟酸中处理40小时，将所得沉淀物在200℃烘干得到对应MXenes材料。在1kg花生油(体积为1.07升)中加入5g前述MXenes材料，搅拌均匀后加入反应釜，以40-45℃/min升温至380℃。通入反应气体，反应气体组成为20％氢气和80％氮气，共计通入反应气体1000ml。反应时间为40-42min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入10g浓硫酸，搅拌均匀后加热至100℃，反应25-28min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在600℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为41.34MJ/kg，水分为0.04％，运动粘度176mm2/s，闪点67℃，机械杂质0.07％，残炭11％，灰分0.09％，硫分0.3％。
实施例4
将10g V2AlC放入50mL的40wt％氢氟酸中处理48小时，将所得沉淀物在100℃烘干得到对应MXenes材料。在1kg菜籽油(体积为1.08升)中加入15g前述MXenes材料，搅拌均匀后加入反应釜，以50-55℃/min升温至320℃。通入反应气体，反应气体组成为10％氢气和90％氮气，共计通入反应气体1500ml。反应时间为50-52min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入10g浓硫酸，搅拌均匀后加热至140℃，反应30-33min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在560℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为40.14MJ/kg，水分为0.05％，运动粘度166mm2/s，闪点62℃，机械杂质0.04％，残炭13％，灰分0.03％，硫分0.6％。
实施例5
将10g CaTiO3溶于50mL的二甲基亚砜中，在50kHz的频率条件下超声处理100分钟，离心后得到对应纳米钙钛矿材料。在1kg棕榈油(体积为1.07升)中加入14g前述纳米钙钛矿材料，搅拌均匀后加入反应釜，以55-60℃/min升温至340℃。通入反应气体，反应气体组成为15％氢气和85％氮气，共计通入反应气体1500ml。反应时间为45-47min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入8g浓硫酸，搅拌均匀后加热至160℃，反应35-38min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在530℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为41.37MJ/kg，水分为0.03％，运动粘度165mm2/s，闪点63℃，机械杂质0.05％，残炭12％，灰分0.04％，硫分0.7％。
实施例6
将10g V2AlC放入50mL的30wt％氢氟酸中处理30小时，将所得沉淀物在150℃烘干得到对应MXenes材料。在1kg芝麻油(体积为1.08升)中加入20g前述MXenes材料，搅拌均匀后加入反应釜，以30-35℃/min升温至360℃。通入反应气体，反应气体组成为30％氢气和70％氮气，共计通入反应气体500ml。反应时间为30-32min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入8g浓硫酸，搅拌均匀后加热至150℃，反应18-21min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在570℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为40.89MJ/kg，水分为0.06％，运动粘度178mm2/s，闪点68℃，机械杂质0.02％，残炭14％，灰分0.02％，硫分0.8％。
实施例7
将10g Ti2AlC放入50mL的30wt％氢氟酸中处理20小时，将所得沉淀物在100℃烘干得到对应MXenes材料。在1kg葵花籽油(体积为1.08升)中加入10g前述MXenes材料，搅拌均匀后加入反应釜，以40-45℃/min升温至380℃。通入反应气体，反应气体组成为40％氢气和60％氮气，共计通入反应气体400ml。反应时间为40-42min，待反应完成后冷却至室温。向反应产物中加入4g浓硫酸，搅拌均匀后加热至160℃，反应15-18min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在580℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为40.26MJ/kg，水分为0.06％，运动粘度179mm2/s，闪点64℃，机械杂质0.08％，残炭14％，灰分0.06％，硫分1.0％。
实施例8
将10g二硫化钼溶于50mL的浓硫酸中，在80kHz的频率条件下超声处理100分钟，离心后得到对应纳米二硫化钼材料。在1kg胡麻油(体积为1.09升)中加入13g前述纳米二硫化钼材料，搅拌均匀后加入反应釜，以45-50℃/min升温至370℃。通入反应气体，反应气体组成为40％氢气和60％氮气，共计通入反应气体500ml。反应时间为40-42min，待反应完成后冷却至室温。将反应产物中加入4g浓硫酸，搅拌均匀后加热至160℃，反应25-28min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在600℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为40.18MJ/kg，水分为0.03％，运动粘度178mm2/s，闪点61℃，机械杂质0.07％，残炭11％，灰分0.04％，硫分0.9％。
实施例9
将10g二硫化钼溶于50mL的浓硫酸中，在60kHz的频率条件下超声处理200分钟，离心后得到对应纳米二硫化钼材料。在1kg花生油(体积为1.07升)中加入8g前述纳米二硫化钼材料，搅拌均匀后加入反应釜，以30-35℃/min升温至390℃。通入反应气体，反应气体组成为30％氢气和70％氮气，共计通入反应气体1000ml。反应时间为50-52min，待反应完成后冷却至室温。将反应产物中加入10g浓硫酸，搅拌均匀后加热至200℃，反应15-18min。待反应完成后冷却至室温，取出产物过滤，然后在600℃下进行常压蒸馏至产物重量无变化，得到以烷烃、烯烃等为主要成分的重油燃油。
本实施例中制备得到的重油燃油主要参数：燃烧热值为41.62MJ/kg，水分为0.07％，运动粘度178mm2/s，闪点62℃，机械杂质0.05％，残炭11％，灰分0.05％，硫分0.3％。

Claims (10)

1.采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）植物油在纳米材料的催化作用下进行加氢反应，反应完全后得到产物1；所述加氢反应中，反应气体与植物油的体积比为0.4~2：1~2；反应温度为300-400℃；
（2）产物1在浓硫酸的作用下脱氧、提纯，得到重油燃油；浓硫酸的加入量为植物油重量的0.1~5%；脱氧的反应温度为80~200℃；所述提纯是将脱氧后的产物过滤后进行常压蒸馏；
所述纳米材料为二维材料或纳米钙钛矿型氧化物；所述二维材料为MXenes材料或二维过渡金属二硫化物；所述纳米钙钛矿型氧化物为纳米CaTiO3。
2.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于：所述MXenes材料中MAX相原料选自Ti3AlC2、V2AlC或Ti2AlC中的一种或两种以上；所述过渡金属二硫化物选自二硫化钼或二硫化钨。
3.根据权利要求1或2所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，满足以下至少一项：
① MXenes材料的制备：将MAX相原料加入氢氟酸中处理后，烘干即可；
② 二维过渡金属二硫化物的制备：将过渡金属二硫化物置于溶剂中，超声处理后离心处理即可；
③ 纳米CaTiO3的制备：将CaTiO3的置于溶剂中，超声处理后离心处理即可。
4.根据权利要求3所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，满足以下至少一项：
步骤①中，氢氟酸的质量分数为20-60wt%，处理时间为1~48小时，烘干的温度为20-200℃；
步骤②中，溶剂为浓硫酸；
步骤②中，超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20~200分钟；
步骤③中，溶剂为二甲基亚砜；
步骤③中，超声处理的频率为40-80kHz，超声处理的时间为20~200分钟。
5.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，所述纳米材料的加入量为植物油重量的0.1~2%。
6.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，所述植物油选自大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、棕榈油、芝麻油、葵花籽油、胡麻油、棉籽油、亚麻油、红花籽油、火麻油、小麻油、油茶籽油、牡丹籽油、核桃油、椰子油或橄榄油中一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，所述加氢反应中，反应气体是由氢气和保护气体组成，所述保护气体为氮气或惰性气体。
8.根据权利要求7所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，氢气与保护气体的体积比为1~8：2~9。
9.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，步骤（1）满足以下至少一项：
升温速率为20-60℃/min；
反应时间为10~60分钟。
10.根据权利要求1所述的采用纳米材料催化植物油生产重油燃油的方法，其特征在于，步骤（2）满足以下至少一项：
浓硫酸的加入量为植物油重量的0.4~1.0%；
脱氧的反应时间为10~40min；
所述过滤是采用截留分子量为5-10万的超滤膜过滤；所述蒸馏的温度为500-600℃。
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