CN111171770B - 增效硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅改性酚醛树脂胶粘剂，以及采用该胶粘剂制备重组木材。硅改性酚醛树脂采用甲基硅酸进行酚醛树脂改性，为了提高硅改性酚醛树脂的粘合效果，加入粘合剂可控导入剂，利用粘合剂可控导入技术，极大提高硅改性酚醛树脂制备重组木材的粘结强度以及拒水能力，降低了重组木材的饱和吸水率。
Description
技术领域
本发明涉及增效硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备，属于天然高分子材料领域热点之一。
背景技术
高性能重组木是以人工林木材为原料，以细胞为基本单元，通过定向重组与树脂复合而成的一种新型高性能天然高分子复合材料，可克服人工林木材径级小、材质软、强度低和材质不均等缺陷，具有性能可控、结构可设计、规格可调等特点，是小材大用、劣材优用的有效途径之一，是目前天然高分子材料领域研究的前沿和热点之一。
重组木材面临的巨大挑战来源于粘结强度，以及重组后遇水膨胀开裂等严重的问题。针对这个挑战，本发明将硅材料与酚醛树脂完美结合，采用两步浸胶工艺，辅助先进的分子控制技术，运动胶黏剂可控导入技术，解决了木束浸胶不均问题有效改善了重组木材的粘结以及吸水问题。本发明具有工艺简单，粘接强度高，防水性能好等优势。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备。本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
增效硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备，其特征在于，包含增效硅改性酚醛树脂粘合剂的制备以及酚醛树脂的制备以及重组木材的制备，其中：
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液140-150份、32％氢氧化钠溶液6-18份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌40-60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100-140min，继续升温至70℃恒温搅拌100-150min，最后升温至80℃恒温搅拌60-120min，最后加水及甲基硅酸2-10份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂0.2-3份，混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液150-160份、32％氢氧化钠溶液18-30份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌30-90min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌90-120min，继续升温至70℃恒温搅拌90-120min，最后升温至80℃恒温搅拌60-150min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂；
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂和酚醛树脂为粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的单板，分别将木材单板在增效硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡6-12小时，取出晾干24小时，然后在酚醛树脂粘合剂中浸泡6-12小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为110-130摄氏度，压力为6-15公斤，时间为30-240分钟，获得重组木材。进一步地，所述的粘合剂可控导入剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚JFC，烯二酸二异辛酯磺酸盐，二异丁基萘磺酸钠，其中一种或两种的混合物，混合比例为1∶1。
进一步地，所述木材单板有两种，一种是未经处理的旋切单板，另一种是经过预处理的碱处理单板。
进一步地，所述预处理的旋切单板为碱处理单板，木材单板碱处理工艺为：用80-120g氢氧化钠和40-60g亚硫酸钠加入1000ml加蒸馏水配制溶液，将木材单板在溶液内煮沸7小时，然后取出水洗3次，自然晾干得到碱处理单板。
进一步地，所述的甲基硅酸包括甲基硅酸钠，甲基硅酸钾，使用其中的一种或两种的混合物，甲基硅酸钠：甲基硅酸钾混合比例为2∶1～1∶2。
进一步地，所述的重组木材用酚醛树脂胶粘剂及其重组木材，其特征于硅改性酚醛树脂和酚醛树脂的粘度低，硅改性酚醛树脂的粘度范围为1-12cps，酚醛树脂的粘度为6-30cps。进一步地，所述的增效硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备，其特征于增效硅改性酚醛树脂游离甲醛≤0.25％，游离苯酚的含量≤2.5％和酚醛树脂的游离甲醛≤0.3％，游离苯酚的含量≤3％。
进一步地，所述的重组木材用酚醛树脂胶粘剂及其重组木材，其特征于重组木材粘结强度高，粘结强度可达3.0-5.0MPa，饱和吸水率12.5-14.9％。
本发明制备的重组木材的用途，其用于户外凉亭。
本发明制备的重组木材的用途，其用于木栈道。
本发明制备的重组木材的用途，其用于公园座椅。
本发明制备的重组木材的用途，其用于门窗。
本发明制备的重组木材的用途，其用于木地板。
本发明制备的重组木材的用途，其用于家具。
本发明的优点和积极效果是：原料来源丰富、制备工艺简单，采用两步浸胶工艺，加入粘合剂可控导入剂，利用粘合剂可控导入技术，极大地提高了粘结强度，降低了重组木材的饱和吸水率。
具体实施例
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例：
在本发明中，除非特别声明，“份”表示“质量份”。
实施例1
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液140份、32％氢氧化钠溶液6份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌40min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100min，继续升温至70℃恒温搅拌100min，最后升温至80℃恒温搅拌60min，加水及甲基硅酸钠2份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；硅改性酚醛树脂的粘度范围为1cps，游离甲醛0.25％，游离苯酚的含量2.5％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(脂肪醇聚氧乙烯醚JFC)，0.2份，混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液150份、32％氢氧化钠溶液18份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌30min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌90min，继续升温至70℃恒温搅拌90min，最后升温至80℃恒温搅拌60min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂II；酚醛树脂I的粘度范围为6cps，游离甲醛0.29％，游离苯酚的含量2.89％。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的旋切单板，将木材单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡6小时，取出晾干24小时，然后在酚醛树脂内浸泡6小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为110摄氏度，压力为6公斤，时间为30分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度3.0MPa，饱和吸水率14.9％。
实施例2
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液150份、32％氢氧化钠溶液18份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌140min，继续升温至70℃恒温搅拌150min，最后升温至80℃恒温搅拌120min，加水及甲基硅酸钠5份，甲基硅酸钾5份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；硅改性酚醛树脂的粘度为12cps，游离甲醛0.12％，游离苯酚的含量1.2％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(烯二酸二异辛酯磺酸盐)，3份，混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液160份、32％氢氧化钠溶液30份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌90min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌120min，继续升温至70℃恒温搅拌120min，最后升温至80℃恒温搅拌150min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂II；酚醛树脂II的粘度为30cps，游离甲醛0.1％，游离苯酚的含量1.0％。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的单板，将木材单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡12小时，取出晾干24小时，然后在在酚醛树脂粘合剂中浸泡12小时，取出晾干24小时，模压机上进行模压，模压采用温度为130摄氏度，压力为15公斤，时间为240分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度可达5.0MPa，饱和吸水率12.5％。
实施例3
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液145份、32％氢氧化钠溶液12份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌50min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌120min，继续升温至70℃恒温搅拌120min，最后升温至80℃恒温搅拌100min，加水及甲基硅酸钠4份，甲基硅酸钾2份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；酚醛树脂I的粘度为8cps，游离甲醛0.18％，游离苯酚的含量2.0％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(二异丁基萘磺酸钠)，2份，混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液155份、32％氢氧化钠溶液25份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100min，继续升温至70℃恒温搅拌100min，最后升温至80℃恒温搅拌120min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂II；酚醛树脂II的粘度为20cps，游离甲醛0.15％，游离苯酚的含量2.0％。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的单板，将木材单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡8小时，取出晾干24小时，在酚醛树脂粘合剂内浸泡8小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为120摄氏度，压力为10公斤，时间为120分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度可达3.5MPa，饱和吸水率14％。
实施例4
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液142份、32％氢氧化钠溶液8份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌40min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100min，继续升温至70℃恒温搅拌100min，最后升温至80℃恒温搅拌60min，加水及甲基硅酸钠2份，甲基硅酸钾4份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；硅改性酚醛树脂的粘度范围为3cps，游离甲醛0.19％，游离苯酚的含量2.3％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(二异丁基萘磺酸钠)，1份，粘合剂可控导入剂(烯二酸二异辛酯磺酸盐)，1份混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液152份、32％氢氧化钠溶液20份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌30min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌90min，继续升温至70℃恒温搅拌90min，最后升温至80℃恒温搅拌60min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂；酚醛树脂的粘度范围为6cps，游离甲醛0.29％，游离苯酚的含量2.89％。
木材碱处理工艺为：用80g氢氧化钠和40g亚硫酸钠加入1000ml蒸馏水配制溶液，将木材单板在溶液内煮沸7小时，然后取出水洗3次，自然晾干得到碱处理单板。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的碱处理单板，将碱处理单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡6小时，取出晾干24小时，在酚醛树脂粘合剂中浸泡6小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为110摄氏度，压力为6公斤，时间为30分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度为4.2MPa，饱和吸水率13％。
实施例5
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液148份、32％氢氧化钠溶液16份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌140min，继续升温至70℃恒温搅拌150min，最后升温至80℃恒温搅拌120min，加水及甲基硅酸钠6份，甲基硅酸钾3份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；硅改性酚醛树脂的粘度为12cps，游离甲醛0.16％，游离苯酚的含量1.8％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(脂肪醇聚氧乙烯醚JFC)，1份，粘合剂可控导入剂(烯二酸二异辛酯磺酸盐)，1份混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液156份、32％氢氧化钠溶液28份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌90min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌120min，继续升温至70℃恒温搅拌120min，最后升温至80℃恒温搅拌150min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂；酚醛树脂的粘度为30cps，游离甲醛0.1％，游离苯酚的含量1.0％。
木材碱处理工艺为：用120g氢氧化钠和60g亚硫酸钠加入1000ml加蒸馏水配制溶液，将木材单板在溶液内煮沸7小时，然后取出水洗3次，自然晾干得到碱处理单板。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的碱处理单板，将碱处理单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡12小时，取出晾干24小时，在酚醛树脂粘合剂中浸泡12小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为130摄氏度，压力为15公斤，时间为240分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度可达4.1MPa，饱和吸水率12.8％。
实施例6
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液146份、32％氢氧化钠溶液10份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌50min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌120min，继续升温至70℃恒温搅拌120min，最后升温至80℃恒温搅拌100min，加水及甲基硅酸钠3份，甲基硅酸钾6份，冷却至室温，获得酚醛树脂；酚醛树脂的粘度为9cps，游离甲醛0.18％，游离苯酚的含量2.0％。
增效硅改性酚醛树脂：100份酚醛树脂，粘合剂可控导入剂(脂肪醇聚氧乙烯醚JFC)，1份，粘合剂可控导入剂(二异丁基萘磺酸钠)，1份混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液152份、32％氢氧化钠溶液20份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100min，继续升温至70℃恒温搅拌100min，最后升温至80℃恒温搅拌120min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂II；酚醛树脂II的粘度为20cps，游离甲醛0.15％，游离苯酚的含量2.0％。
木材碱处理工艺为：用100g氢氧化钠和50g亚硫酸钠加入1000ml加蒸馏水配制溶液，将木材单板在溶液内煮沸7小时，然后取出水洗3次，自然晾干得到碱处理单板。
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂粘合剂和酚醛树脂粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的单板，将碱处理单板在硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡8小时，取出晾干24小时，在酚醛树脂粘合剂中浸泡浸泡8小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为120摄氏度，压力为10公斤，时间为120分钟，获得重组木材，重组木材的粘结强度可达4.6MPa，饱和吸水率13.2％。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。
Claims (2)
1.增效硅改性酚醛树脂胶粘剂重组木材的制备，其特征在于，包含增效硅改性酚醛树脂粘合剂重组木材的制备，其中：
硅改性酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液140-150份、32％氢氧化钠溶液6-18份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌40-60min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌100-140min，继续升温至70℃恒温搅拌100-150min，最后升温至80℃恒温搅拌60-120min，加水及甲基硅酸2-10份，冷却至室温，获得硅改性酚醛树脂；
增效硅改性酚醛树脂：100份硅改性酚醛树脂，粘合剂可控导入剂0.2-3份，混合均匀，获得增效硅改性酚醛树脂；
酚醛树脂的制备工艺为：苯酚100份、36.7％甲醛溶液150-160份、32％氢氧化钠溶液18-30份、水30份，在装有球形冷凝管、温度计和搅拌装置的500ml四口烧瓶中加入计量的苯酚和氢氧化钠溶液，在40℃条件下恒温搅拌30-90min，然后滴加甲醛，升温至50℃恒温搅拌90-120min，继续升温至70℃恒温搅拌90-120min，最后升温至80℃恒温搅拌60-150min，加水冷却至室温，获得酚醛树脂；
木材重组工艺为采用增效硅改性酚醛树脂和酚醛树脂为粘合剂，木材采用厚度为1.30±0.1mm的单板，分别将木材单板在增效硅改性酚醛树脂粘合剂中浸泡6-12小时，取出晾干24小时，然后在酚醛树脂粘合剂中浸泡6-12小时，取出晾干24小时，在模压机上进行模压，模压采用温度为110-130摄氏度，压力为6-15公斤，时间为30-240分钟，获得重组木材。所述的粘合剂可控导入剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚JFC，烯二酸二异辛酯磺酸盐，二异丁基萘磺酸钠，其中一种或两种的混合物，混合比例为1∶1；
所述的重组木材用酚醛树脂胶粘剂及其重组木材，其特征在于，所述木材单板有两种，一种是未经处理的旋切单板，另一种是经过预处理的碱处理单板；木材单板碱处理工艺为：用80-120g氢氧化钠和40-60g亚硫酸钠加入1000ml加蒸馏水配制溶液，将木材单板在溶液内煮沸7小时，然后取出水洗3次，自然晾干得到碱处理单板；
所述的甲基硅酸包括甲基硅酸钠，甲基硅酸钾，使用其中的一种或两种的混合物，甲基硅酸钠∶甲基硅酸钾混合比例为2∶1～1∶2；
所述的重组木材用酚醛树脂胶粘剂及其重组木材，其特征于硅改性酚醛树脂和酚醛树脂的粘度低，硅改性酚醛树脂的粘度范围为1-12cps，酚醛树脂的粘度为6-30cps；
所述的增效硅改性酚醛树脂胶粘剂及其重组木材的制备，其特征于增效硅改性酚醛树脂游离甲醛≤0.25％，游离苯酚的含量≤2.5％和酚醛树脂的游离甲醛≤0.3％，游离苯酚的含量≤3％。
2.根据权利要求1所述的重组木材用酚醛树脂胶粘剂及其重组木材，其特征于重组木材粘结强度高，粘结强度可达3.0-5.0MPa，饱和吸水率12.5-14.9％。
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