CN111171669A - 一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，先将一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；再向得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑进行一次混炼；然后向一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂进行二次混炼；最后将二次混炼产物加入到熔融挤出机挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。本发明方法得到的粉末有机硅涂料具有更高的耐温性，同时，具有较好的耐水性，耐候性以及绝缘性。

Description

一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法
技术领域
本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法。
背景技术
粉末涂料是一种新型的不含溶剂100％固体粉末状涂料。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。现有技术中，其粉末涂料由聚酯树脂、封闭型异佛尔铜二异氰酸酯、安息香和二丁基锡二月桂酸酯组成，其缺点为物理学性能差、覆盖效果较差，易产生细泡，无法满足电器喷涂和表层保护。即现有的粉末涂料覆盖性能差，不能满足生产生活需要。
现有的固体有机硅树脂耐高温等级不够，预混合不够均匀，且分散机粉碎细度也不够，筛网精细度不够，导致最终耐高温涂层平整光泽度不够，涂层耐高温等级不能达到最高等级。并且现有技术的单独用固体有机硅树脂，其分子间作用力偏小，附着力不高，价格也偏高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法。本发明方法在通过环氧树脂改性有机硅制备粉末涂料，解决了现有粉末涂料附着力不高，耐温等级不够的问题。
本发明静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法具体工艺步骤如下：
(1)按比例准备原料：一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，一苯基三甲氧基硅烷，二苯基二羟基硅烷，有机溶剂，白炭黑和环氧树脂；
有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚；
白炭黑为气相法白炭黑。
原料按照质量份数其组成为：一甲基三氯硅烷18-25份，二甲基二氯硅烷1-3份，一苯基三甲氧基硅烷35-45份，二苯基二羟基硅烷8-12份，白炭黑15-25份，环氧树脂55-75份。
(2)制备有机硅树脂预聚物：将步骤(1)一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍；所述水解温度为4～10℃。
(3)向步骤(2)得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑进行一次混炼；
(4)向步骤(3)得到的一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂进行二次混炼；
步骤(3)和步骤(4)所述混炼为采用三辊研磨机室温混合。
(5)将步骤(4)得到的二次混炼产物加入到熔融挤出机中进行热熔挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
有益效果：
(1)本发明通过多次混炼提高了材料的分散性，改善材料的综合性能；
(2)通过环氧树脂改性有机硅制备粉末涂料，解决了现有粉末涂料附着力不高，耐温等级不够的问题。
附图说明
图1为本发明粉末有机硅涂料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
Figure BDA0002302443470000031
(1)将一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
有机溶剂用量为用水质量的2倍；水量为有机硅单体总质量的2倍；水解温度为10℃。
(2)向步骤(1)得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑采用三辊研磨机进行一次混炼；
(4)向步骤(3)得到的一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂采用三辊研磨机进行二次混炼；
(5)将步骤(4)得到的二次混炼产物加入到熔融挤出机中进行挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
实施例2
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
Figure BDA0002302443470000032
Figure BDA0002302443470000041
(1)将一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
有机溶剂用量为用水质量的3倍；水量为有机硅单体总质量的2倍；水解温度为8℃。
(2)向步骤(1)得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑采用三辊研磨机进行一次混炼；
(4)向步骤(3)得到的一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂采用三辊研磨机进行二次混炼；
(5)将步骤(4)得到的二次混炼产物加入到熔融挤出机中进行挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
实施例3
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
Figure BDA0002302443470000042
(1)将一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
有机溶剂用量为用水质量的2倍；水量为有机硅单体总质量的1倍；水解温度为5℃。
(2)向步骤(1)得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑采用三辊研磨机进行一次混炼；
(4)向步骤(3)得到的一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂采用三辊研磨机进行二次混炼；
(5)将步骤(4)得到的二次混炼产物加入到熔融挤出机中进行挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
对比实施例1
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
Figure BDA0002302443470000051
(1)将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三甲氧基硅烷和二苯基二羟基硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解完成后进行水洗，水洗分离，然后加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂；
有机溶剂用量为用水质量的2倍；水量为有机硅单体总质量的2倍；水解温度为10℃；催化剂加入量为有机硅单体总质量的1‰。
对比实施例2
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
Figure BDA0002302443470000061
(1)将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三甲氧基硅烷和二苯基二羟基硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
有机溶剂用量为用水质量的2倍；水量为有机硅单体总质量的2倍；水解温度为10℃。
(2)向步骤(1)得到的有机硅树脂预聚物中加入环氧树脂和白炭黑采用三辊研磨机进行混炼；
(3)将步骤(2)得到的混炼产物加入到熔融挤出机中进行挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
本发明各实施例及对比实施例制备的有机硅树脂的性能如表1所示：
表1
Figure BDA0002302443470000062
Figure BDA0002302443470000071

Claims (5)

1.一种静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)按比例准备原料：一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，一苯基三甲氧基硅烷，二苯基二羟基硅烷，有机溶剂，白炭黑和环氧树脂；
(2)制备有机硅树脂预聚物：将步骤(1)所述一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷按比例混合后加入有机溶剂中进行水解，水解后水洗，浓缩，脱溶剂得到有机硅树脂预聚物；
(3)向步骤(2)得到的有机硅树脂预聚物中加入一苯基三甲氧基硅烷和白炭黑进行一次混炼；
(4)向步骤(3)一次混炼产物中加入二苯基二羟基硅烷和环氧树脂进行二次混炼；
(5)将步骤(4)的二次混炼产物加入到熔融挤出机挤出，烘干，粉碎得到静电涂布用粉末有机硅涂料。
2.根据权利要求1所述的静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述原料按照质量份数其组成为：一甲基三氯硅烷18-25份，二甲基二氯硅烷1-3份，一苯基三甲氧基硅烷35-45份，二苯基二羟基硅烷8-12份，白炭黑15-25份，环氧树脂55-75份。
3.根据权利要求1所述的静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚。
4.根据权利要求1所述的静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍；所述水解温度为4～10℃。
5.根据权利要求1所述的静电涂布用粉末有机硅涂料的合成方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)所述混炼为采用三辊研磨机室温混合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683941A (zh) * 2021-09-18 2021-11-23 航佳彩新材料(广东)有限公司 一种壁炉专用耐明火高温粉末涂料及其制备方法

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