CN111171254A - 一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法。包括如下步骤：将定量异戊烯醇和催化剂氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，通入环氧丙烷升温反应，得到中间产物1；向中间产物1中加入氢氧化钾，再通入环氧乙烷升温反应，得到聚醚A；将聚醚A与二甲苯倒入第一三口瓶中并置于油浴中升温；以氧化苯甲酰作为引发剂加入正在升温加热的第一三口瓶中，反应后得到自聚产物B；自聚产物B中取定量N,投入到第二三口瓶中，水浴加热，以氢氧化钾作为催化剂，至60℃～80℃，之后，缓慢滴加环氧氯丙烷，所述环氧氯丙烷与定量N的自聚产物B的质量比范围在0.02：1～0.024：1之间，水浴加热至80℃～90℃保温，8h后制得抑制油水中间过渡层破乳剂。

Description

一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种油田化学品的制备方法，具体的说，涉及一种可抑制油水中间过渡层生成的破乳剂的制备方法。
背景技术：
随着我国大部分油田已经进入高含水期，三次采油技术被广泛应用，开采中大量表面活性剂与驱油剂的投入，使得原油采出液为乳状液，并伴随着综合含水率高，稳定性强等特点，对原油的运输、应用以及加工产生严重的影响，因此原油破乳脱水在生产运行中极其重要。
油水中间过渡层成分复杂，不同油田采出原油的成分也不同，但主要组成为乳化颗粒、絮状物、机械杂质等。并且在开采时破乳剂使用不当、污泥等机械杂质的影响、化学药剂以及细菌等影响都能导致油水中间过渡层的产生。并且在原油脱水的过程中，随着大量化学药剂的使用，油水中间过渡层越来越厚，对原油的破乳脱水造成严重影响，可能导致脱水设备的损坏，原油脱水后含水率超标，导致一系列油田生产事故的发生。
目前我国原油破乳脱水常见的化学方法为破乳剂法，其工艺简单、安全环保等特点在油田破乳脱水领域中广泛使用。破乳剂破乳脱水的关键就是破坏油水界面膜，实现油水分离。虽然现阶段我国破乳剂种类繁多，但是大部分破乳剂具有专一性，并不能很好的满足油田生产的需求。因此开发一种新型高效的能够有效抑制或破坏油水中间过渡层的破乳剂极其重要。
发明内容：
为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供了一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，利用本制备方法制备的破乳剂具有合适的支化度，破乳效果良好、脱水率高、破乳速度快，同时可以有效抑制油水中间过渡层的形成，提高原油开采效率，通过聚醚反应后的水溶性改性，使其对水包油型乳状液的处理能力更强，并且具有较强的亲水能力、渗透能力以及湿润性能，能够有效破坏油水间界面膜，达到破乳脱水的效果。
本发明的技术方案是：该种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：
Figure BDA0002383963050000021
其中：
Figure BDA0002383963050000022
Figure BDA0002383963050000023
所述制备方法包括如下步骤：
第一步，将定量异戊烯醇和催化剂氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，催化剂氢氧化钾的用量为高温高压反应釜内总物料质量的0.2％～0.25％；利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至压力示数为-0.09MPa，打开所述高温高压反应釜的进料阀，缓慢通入环氧丙烷，通入的环氧丙烷与釜内异戊烯醇的质量比为30：1；升温至135℃～145℃，控制高温高压反应釜的压力表读数在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀；当高温高压反应釜内压力表读数减小至-0.09MPa时，反应结束，得到中间产物1；
第二步，向经由第一步获得的中间产物1中加入氢氧化钾作为催化剂，投入高压反应釜内密封，本步中催化剂质量为高压反应釜内总物料质量的0.15％～ 0.2％，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气；用真空泵将高压反应釜抽真空至压力表示数为-0.09MPa，打开进料阀缓慢通入环氧乙烷，所述中间产物1与环氧乙烷的质量比范围在1：1.5～1：2之间；对所述高压反应釜升温至135℃～145 ℃，控制所述高压反应釜内压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；当所述高压反应釜内表压减小至-0.09MPa时反应结束，得到聚醚A；
第三步，从经由第二步获得的聚醚A中取定量M置入第一三口瓶中，取定量M的二甲苯倒入第一三口瓶中并置于油浴中升温至60℃～80℃，同时进行搅拌；取过氧化苯甲酰作为引发剂加入正在升温加热的第一三口瓶中，反应4h-6h 后，得到自聚产物B，过氧化苯甲酰与定量M的聚醚A的质量比范围在0.005： 1～0.02：1之间；
第四步，从经由第三步获得的自聚产物B中取定量N,投入到第二三口瓶中，搅拌并进行水浴加热至50℃～60℃，以氢氧化钾作为催化剂，催化剂的用量为定量N的自聚产物B质量的1.1％～1.3％；继续水浴加热至60℃～80℃，之后，缓慢滴加环氧氯丙烷，所述环氧氯丙烷与定量N的自聚产物B的质量比范围在 0.02：1～0.024：1之间，滴加时间为2h～3h；滴加完毕后，水浴加热至80 ℃～90℃保温，8h后制得抑制油水中间过渡层破乳剂。
本发明具有如下有益效果：
利用本发明所述制备方法制备成的破乳剂具有较好的破乳效果，破乳速度快，表面活性高，能够有效抑制油水中间过渡层的生成，提高原油开采率。利用本发明所述制备方法制备成的破乳剂具有较强的亲水性能、润湿性能、渗透能力和适合的分子结构与支化度，能够有效的降低油水界面表面张力，促进破乳效果。在本制备方法中，采用的最后水溶改性步骤，使得制成的破乳剂更适合水包油型乳状液的破乳。
附图说明：
图1从左至右为本发明样品1-6对某油田原油的破乳效果图。
图2从左至右为本发明样品7-12对某油田原油的破乳效果图。
图3从左至右为本发明样品13-18对某油田原油的破乳效果图。
图4为某油田现阶段使用破乳剂效果对比图。
具体实施方式：
本发明涉及一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：
Figure BDA0002383963050000041
其中：
Figure BDA0002383963050000042
Figure BDA0002383963050000043
所述制备方法包括如下步骤：
第一步，将定量异戊烯醇和催化剂氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，催化剂氢氧化钾的用量为高温高压反应釜内总物料质量的0.2％～0.25％；利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至压力示数为-0.09MPa，打开所述高温高压反应釜的进料阀，缓慢通入环氧丙烷，通入的环氧丙烷与釜内异戊烯醇的质量比为30：1；升温至135℃～145℃，控制高温高压反应釜的压力表读数在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀；当高温高压反应釜内压力表读数减小至-0.09MPa时，反应结束，得到中间产物1；
第二步，向经由第一步获得的中间产物1中加入氢氧化钾作为催化剂，投入高压反应釜内密封，本步中催化剂质量为高压反应釜内总物料质量的0.15％～ 0.2％，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气；用真空泵将高压反应釜抽真空至压力表示数为-0.09MPa，打开进料阀缓慢通入环氧乙烷，所述中间产物1与环氧乙烷的质量比范围在1：1.5～1：2之间；对所述高压反应釜升温至135℃～145 ℃，控制所述高压反应釜内压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；当所述高压反应釜内表压减小至-0.09MPa时反应结束，得到聚醚A；
第三步，从经由第二步获得的聚醚A中取定量M置入第一三口瓶中，取定量M的二甲苯倒入第一三口瓶中并置于油浴中升温至60℃～80℃，同时进行搅拌；取过氧化苯甲酰作为引发剂加入正在升温加热的第一三口瓶中，反应4h-6h 后，得到自聚产物B，过氧化苯甲酰与定量M的聚醚A的质量比范围在0.005： 1～0.02：1之间；
第四步，从经由第三步获得的自聚产物B中取定量N,投入到第二三口瓶中，搅拌并进行水浴加热至50℃～60℃，以氢氧化钾作为催化剂，催化剂的用量为定量N的自聚产物B质量的1.1％～1.3％；继续水浴加热至60℃～80℃，之后，缓慢滴加环氧氯丙烷，所述环氧氯丙烷与定量N的自聚产物B的质量比范围在 0.02：1～0.024：1之间，滴加时间为2h～3h；滴加完毕后，水浴加热至80 ℃～90℃保温，8h后制得抑制油水中间过渡层破乳剂。
以上为本发明所述制备方法的基础步骤。下面为本发明的优选实施方案：
第二步中，所述中间产物1与环氧乙烷的质量比为1：2；
第一步和第二步中，釜内的反应温度均为140℃，反应时反应釜压力表读数在0.2±0.01Mpa之间；
第一步中，使用的催化剂用量为总物料质量的0.2％；第二步中，使用的催化剂用量为总物料质量的0.15％；
第三步中，油浴温度为70℃；过氧化苯甲酰与聚醚A的质量比为0.01：1；
第四步中，催化剂的用量为定量N的自聚产物B质量的1.2％。
此外，在第四步中，第一次水浴加热至50～60℃后，加入氢氧化钾，后需搅拌15min～25min，再进行第一次水浴加热，效果更优。
本制备方法涉及的化学反应方程式如下：
Figure BDA0002383963050000061
其中：
Figure BDA0002383963050000062
Figure BDA0002383963050000063
其中：
Figure BDA0002383963050000064
Figure BDA0002383963050000065
下面结合附图，给出具体实施例，本发明的使用范围不受实施例的影响，具体的实施方式可根据本发明的技术方案和使用具体情况而定。
实施例1
取10g异戊烯醇和9.3g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，将反应釜密封。在加热前使用氮气吹扫置换空气，之后用真空泵抽真空至反应釜内表压至 -0.09MPa后开始加热，当温度升至140℃时停止加热，打开进料阀，通入环氧丙烷300g，控制釜内表压在0.2±0.01MPa内，温度不变，待釜内物料反应完毕，压力回落后，继续反应25min，使压力降至-0.09Mpa；最后降温开釜，出料得到中间产物1。
取反应后中间产物1和6.98g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，将反应釜密封。在加热前使用氮气吹扫置换空气，之后用真空泵抽真空反应釜内表压至 -0.09MPa后开始加热，当温度升至140℃时停止加热，打开进料阀，通入环氧乙烷155g，控制釜内表压在0.2±0.01MPa内，温度不变，待釜内物料反应完毕，压力回落后，继续反应25min，使压力降至-0.09Mpa；最后降温开釜，出料得到聚醚A。
取75g聚醚A置入三口瓶中，再将75g二甲苯溶液倒入三口瓶中，将三口瓶置于油浴中，升温至70℃并进行搅拌。向三口瓶中缓慢滴加0.75g过氧化苯甲酰，反应5h后得到自聚产物B。
取60g自聚产物B投入三口瓶中，搅拌并进行水浴加热至55℃，加入0.72g 氢氧化钾，搅拌20min，继续水浴加热至70℃，缓慢滴加1.2g环氧氯丙烷，滴加时间约为2h，后水浴加热至85℃保温，8h后制得抑制油水中间过渡层破乳剂p-1。
按所述实施例1的相同步骤重复进行，改变通入环氧乙烷质量份数以及步骤(3)中反应温度与引发剂添加量得到不同抑制油水中间过渡层破乳剂p-2～ p-18。
实施例2抑制油水中间过渡层破乳剂的评价
取某油田破乳剂作为样品进行脱水效果评价，分别观察不同药剂在加药浓度为100ppm的条件下，不同时间内的脱水量，以及观察是否存在挂壁现象。实验结果见下表：
Figure BDA0002383963050000071
Figure BDA0002383963050000081
Figure BDA0002383963050000091
由表中可知，第14组即环氧乙烷通入量为2：1，自聚反应温度为70℃，过氧化甲酰加入量为1％时，破乳效果最好。

Claims (3)

1.一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE006
所述制备方法包括如下步骤：
第一步，将定量异戊烯醇和催化剂氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，催化剂氢氧化钾的用量为高温高压反应釜内总物料质量的0.2%～0.25%；利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至压力示数为-0.09MPa，打开所述高温高压反应釜的进料阀，缓慢通入环氧丙烷，通入的环氧丙烷与釜内异戊烯醇的质量比为30：1；升温至135℃～145℃，控制高温高压反应釜的压力表读数在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀；当高温高压反应釜内压力表读数减小至-0.09MPa时，反应结束，得到中间产物1；
第二步，向经由第一步获得的中间产物1中加入氢氧化钾作为催化剂，投入高压反应釜内密封，本步中催化剂质量为高压反应釜内总物料质量的0.15%～0.2%，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气；用真空泵将高压反应釜抽真空至压力表示数为-0.09MPa，打开进料阀缓慢通入环氧乙烷，所述中间产物1与环氧乙烷的质量比范围在1：1.5～1：2之间；对所述高压反应釜升温至135℃～145℃，控制所述高压反应釜内压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；当所述高压反应釜内表压减小至-0.09MPa时反应结束，得到聚醚A；
第三步，从经由第二步获得的聚醚A中取定量M置入第一三口瓶中，取定量M的二甲苯倒入第一三口瓶中并置于油浴中升温至60℃～80℃，同时进行搅拌；取过氧化苯甲酰作为引发剂加入正在升温加热的第一三口瓶中，反应4h-6h后，得到自聚产物B，过氧化苯甲酰与定量M的聚醚A的质量比范围在0.005：1～0.02：1之间；
第四步，从经由第三步获得的自聚产物B中取定量N,投入到第二三口瓶中，搅拌并进行水浴加热至50℃～60℃，以氢氧化钾作为催化剂，催化剂的用量为定量N的自聚产物B质量的1.1%～1.3%；继续水浴加热至60℃～80℃，之后，缓慢滴加环氧氯丙烷，所述环氧氯丙烷与定量N的自聚产物B的质量比范围在0.02：1～0.024：1之间，滴加时间为2 h～3h；滴加完毕后，水浴加热至80℃～90℃保温，8h后制得抑制油水中间过渡层破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，其特征在于：
第二步中，所述中间产物1与环氧乙烷的质量比为1：2；
第一步和第二步中，釜内的反应温度均为140℃，反应时反应釜压力表读数在0.2±0.01Mpa之间；
第一步中，使用的催化剂用量为总物料质量的0.2%；第二步中，使用的催化剂用量为总物料质量的0.15%；
第三步中，油浴温度为70℃；过氧化苯甲酰与聚醚A的质量比为0.01：1；
第四步中，催化剂的用量为定量N的自聚产物B质量的1.2%。
3.根据权利要求1或2所述的一种抑制油水中间过渡层破乳剂的制备方法，其特征在于：
第四步中，第一次水浴加热至50～60℃，加入氢氧化钾，后需搅拌15 min～25min。
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