CN111170511B - 硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，属于聚苯硫醚生产过程中的废水资源化回收利用技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，该方法在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，再加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，然后用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。本发明首次将聚苯硫醚生产过程中的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水处理后用于聚苯硫醚树脂的滤饼洗涤，实现硫化钠共沸脱水液经精馏后的水在聚苯硫醚生产中的回收利用，其操作简单，成本低，且采用本发明方法处理后的水洗涤聚苯硫醚树脂，可以提高聚苯硫醚树脂的产品品质和热稳定性。

Description

硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法
技术领域
本发明涉及硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，属于聚苯硫醚生产过程中的废水资源化回收利用技术领域。
背景技术
硫化钠共沸脱水，是指聚苯硫醚生产过程中多水硫化钠和溶剂NMP一起通过真空或常压脱出硫化钠中的部分或全部结晶水的过程。目前，多水硫化钠共沸脱水合成聚苯硫醚树脂是目前国内外常用的一种聚苯硫醚生产方法，共沸脱水的脱水液主要含溶剂、水、硫化钠和溶剂的分解物，一般通过精馏进行回收溶剂。在溶剂回收工艺过程中，脱水液通过精馏回收分离NMP后，会产生大量的水，即本发明的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水。该类水含NMP 分解产物、硫化氢等各种杂质，通常是作为生产污水通过生化处理后达标排放或更进一步深化处理被回用，回用处理成本高，达标排放，其水资源浪费大。
中国专利CN201510313311.8公开了聚苯硫醚生产废水深化处理方法，将聚苯硫醚生产废水加入非离子型高分子凝絮剂(PAM)后，通过铁碳微电解的方法处理，再采用聚合氯化铝 (PAC)和来处理，最后加入活性污泥，进行充氧曝气。采用该方法，能将聚苯硫醚生产废水处理成合格工业废水。该方法仅是废水的处理方法，而一般的，合格的工业废水是直接排放的，因此，通过该处理方法，只能进行排放处理，不能进行资源化利用。
中国专利CN201520539299.8公开了一种聚苯硫醚废水处理系统，包括依次连通的调节池、高级氧化池、水解酸化池、沉淀池和清水池，在水解酸化池和沉淀池之间连接有IC反应器，在沉淀池和IC反应器之间连接有A/O反应器。对聚苯硫醚废水进行逐级处理，冲击负荷逐级降低，保证了系统的稳定运行和优异的出水水质。该设备较为复杂，且处理后的废水也仅是达到排放标准，并没有进行回收利用。
中国专利CN201520539299.8公开了一种聚苯硫醚生产废水资源化利用方法，通过硫酸亚铁溶液和双氧水的混合溶液对聚苯硫醚生产废水处理，且严格控制处理方法中的工艺参数条件，使得处理后的废水可用作氯碱厂生产氯气和烧碱的原料，从而实现废水资源化利用的目的。该方法处理后的废水，水中会含有微量的铁离子，同时该过程中还需要加入双氧水成本高，铁离子或其沉淀一般都是有色的，硫化铁(黑色)对树脂基础颜色和产品着色有影响，因此，该废水并不能回用于聚苯硫醚的生产，仅能用于生产氯气和烧碱，因此，如果要充分利用该废水，需要同时具有聚苯硫醚、氯气和烧碱这几条生产线，对生产设备的要求较高，并不适用于大量的仅生产聚苯硫醚的企业。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，通过该方法处理后的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，可以直接作为聚苯硫醚的洗涤用水。
本发明硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，包括依次进行的如下步骤：
a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；
b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；
c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。
优选的，a步骤中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的至少一种。
作为优选方案，a步骤中，锌离子浓度为1～2mg/L。
优选的，a步骤中，分1～4个批次加入锌盐。
优选的，a步骤中，锌盐以溶液形式加入，且锌盐溶液的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.1～1％。
进一步优选的，a步骤中，每批次锌溶液加入完成后搅拌0.1～0.5h。
优选的，b步骤中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.5～1％。
优选的，b步骤中，搅拌时间为0.1～0.5h。
优选的，b步骤中，采用400目以下微孔过滤器过滤。
作为优选方案，b步骤中，采用400目微孔过滤器过滤。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明首次将聚苯硫醚生产过程中的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水处理后用于聚苯硫醚树脂的滤饼洗涤，实现硫化钠共沸脱水液经精馏后的水在聚苯硫醚生产中的回收利用，与通过硫酸亚铁溶液及双氧水处理的水相比，解决了只能用于氯碱和烧碱等，不能作为聚苯硫醚产品洗涤的问题。
本发明方法简单，成本低于其它废水铁碳分解和生物降解的处理成本，且采用本发明方法处理后的水洗涤聚苯硫醚树脂，可以提高聚苯硫醚树脂原粉和熔融后产品白度，降低挥发份含量，提高树脂的产品品质和热稳定性。
具体实施方式
本发明硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，包括依次进行的如下步骤：
a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；
b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；
c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。
聚苯硫醚树脂是一种白色粉末或颗粒，主要用于电子电器或结构件，聚苯硫醚改性粒料的生产是加入一定的纤维、无机填料等共混挤出，通过加入其它色粉或色母进行着色生产产有色产品等。在聚苯硫醚聚合反应后，需用去离子水对聚苯硫醚树脂进行洗涤，其目的是除去树脂中所含的副产盐，如钠等杂质。
多水硫化钠共沸脱水液回收溶剂的精馏塔会采出大量水，这种采出水仍然含有硫化氢、氨、甲胺或生产硫化氨等有害物质，直接用于聚苯硫醚的洗涤，树脂干燥后有异味，且树脂颜色深，不利于聚苯硫醚的品质和使用，因此不能直接用于聚苯硫醚树脂的洗涤，而本发明方法，通过对硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水进行处理，使其能够用于聚苯硫醚树脂的洗涤，既能实现水的资源化利用，同时增白聚苯硫醚树脂原粉，且该聚苯硫醚树脂熔融后也近白色，起到提高聚苯硫醚基础颜色的作用，有利于改性产品的着色等优点，能够做到综合利用，同时提高产品的白度和树脂的热稳定性问题。
锌作为过渡元素，金属健弱，金属盐极不稳定，在水中易发生歧化反应，锌盐在水中以 Zn2+、ZnOH+及ZnCl+等型式存在，可形成化学沉淀物向底质迁移，在碱性环境生成Zn(OH)2絮状沉积物迁移到底质中。Zn2+与S2-有很强的亲合力，也可形成溶度积极小的ZnS沉积到底质中，使含硫化合物、氨等和锌离子反应被沉淀，同时锌与含硫化合物反应生产的产品为白色，且锌的羧酸盐常作为聚氯乙烯等高分子材料和增塑稳定剂。而硅藻土的微孔能起到吸咐脱水液中的沉淀和未反应的有机物，同时起到助滤的作用，以除去微量的有机物及其它杂质，实现硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水水资源化利用。因此，本发明的处理方法中，按特定的顺序加入了锌盐和硅藻土，二者相辅相成，能够很好的处理硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水。
本领域常用的可溶性锌盐均适用于本发明。作为其中一种实施方式，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌等可溶性无机酸锌盐。作为另一种实施方式，所述锌盐为醋酸锌等有机酸锌盐。
由于聚苯硫醚是在碱性条件下完成聚合的，产品的洗涤是微碱性，微量的锌盐对聚苯硫醚树脂中不稳定的低分子齐聚含硫化合物反应，树脂热稳定性增加，但过多加工过程中会产生锌烧。因此，作为优选方案，a步骤中，锌离子浓度为1～2mg/L。
本发明a步骤中的锌盐，可以一次全部加入，也可以分多个批次进行加入，优选的，a 步骤中，分1～4个批次加入锌盐。
优选的，锌盐以溶液形式加入，且锌盐溶液的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.1～1％。将锌盐先溶解于水中得到锌盐溶液，再将锌盐溶液加入硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，可以使锌盐与硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水混合更加均匀，同时避免局部锌离子浓度过高，使得沉淀反应更加完全。
为了充分的反应，优选的，a步骤中，每批次锌溶液加入完成后搅拌0.1～0.5h。
作为优选方案，b步骤中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.5～ 1％。
更优选的，b步骤中，搅拌时间为0.1～0.5h。
过滤可以采用常规方法，为了充分去除沉淀，优选的，b步骤中，采用400目以下的微孔过滤器过滤。本发明所述的400目以下是指孔径比400目更小，比如500目、600目等。过滤器的孔径越小，过滤的精度越高，过滤的速率越慢，作为优选方案，采用400目的微孔过滤器过滤。
本发明利用锌盐中锌作为过渡元素，金属健弱，金属盐极不稳定，在水中易发生歧化反应，并与S2-有很的亲合力的性质，同时锌的产品，指与含硫化合物反应生产的产品为白色，且锌的羧酸盐常作为聚氯乙烯等高分子材料和增塑稳定剂，硅藻土的微孔能起到吸咐脱水液中的沉淀和未反应的有机物，同时起到助滤的作用。实现硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水水资源化利用。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例和对比例均用如下聚苯硫醚树脂合成工艺：在有冷却和加热及搅拌功能的 20m3聚合釜中加入溶剂NMP 7600kg、结晶硫化钠2200kg(硫化钠含量60％)、氢氧钠20kg、氯化锂500kg，在氮气的保护下进行升温共沸脱水，共脱出1400kg脱水液。将脱水液通过真空精馏塔分别采出500kg水(即硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水)，待用，并回收900kg溶剂NMP；脱完水的聚合釜内加入2500kg的对二氯苯并按温20℃/h的速度从220℃升温到260℃，并在260℃恒温反应2小时，之后对聚合釜进行冷却，釜内温度降到140℃后放出料液进行过滤，滤饼为待洗涤的树脂，待用。
实施例1
(1)取100kg的上述硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，分3个批次加入0.2％硫酸锌溶液，每次加入后，搅拌10分钟，3批次加入完成后，最终检测溶液中锌离子浓度为1.5mg/L。
(2)接着向步骤(1)处理后的生产采出水中加入0.75kg硅藻土，并搅拌15分种。
(3)将经过(2)处理的采出水经过真空用400目的微孔过滤器过滤。
(4)取滤饼1kg上述滤饼，将经过微孔过滤器过滤的水均分10次，每次20分钟，对滤饼进行洗涤过滤。
(5)将洗涤后的树脂进行干燥并分别进行嗅味和白度及熔融后再结晶白度和挥发份进行检测，其结果见表1。
实施例2
(1))取100kg的上述硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，分4个批次加入0.16％氯化锌溶液，每次加入后，搅拌10分钟，检测溶液中锌离子浓度为1.0mg/L。
(2)接着向步骤(1)处理后的生产采出水加入1kg硅藻土，并搅拌15分种。
(3)将经过(2)处理的采出水经过真空用400目的微孔过滤器过滤。
(4)取1kg上述滤饼，将经过微孔过滤器过滤的水均分10次，每次20分钟，对滤饼进行洗涤过滤。
(5)将洗涤后的树脂进行干燥并分别进行嗅味和白度及熔融后再结晶白度和挥发份进行检测，其结果见表1。
实施例3
(1))取100kg的上述硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，分3个批次加入1％醋酸锌溶液，每次加入后，搅拌10分钟，检测溶液中锌离子浓度为2mg/L。
(2)接着向步骤(1)处理后的生产采出水加入0.5kg硅藻土，并搅拌15分种。
(3)将经过(2)处理的采出水经过真空用400目的微孔过滤器过滤。
(4)取1kg上述滤饼，将经过微孔过滤器过滤的水均分10次，每次20分钟，对滤饼进行洗涤过滤。
(5)将洗涤后的树脂进行干燥并分别进行嗅味和白度及熔融后再结晶白度和挥发份进行检测，其结果见表1。
对比例1
(1)取1kg上述滤饼，再用100kg的上述硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水，分10次，每次20分钟，每次10kg水对滤饼进行洗涤过滤。
(2)将洗涤后的树脂进行干燥并分别进行嗅味和白度及熔融后再结晶白度和挥发份进行检测，其结果见表1。
对比例2
(1)取1kg上述滤饼，再用100kg的去离子水，分10次，每次20分钟，每次10kg水对滤饼进行洗涤过滤。
(2)将洗涤后的树脂进行干燥并分别进行嗅味和白度及熔融后再结晶白度和挥发份进行检测，其结果见表1。
表1
实施例编号 树脂气味 树脂粉颜色WB 树脂熔融再结晶颜色WB 挥发份％
实施例1 无 88 85 0.12
实施例2 无 88 80 0.13
实施例3 无 89 90 0.11
对比例1 有 68 54 0.23
对比例2 无 85 65 0.15
其中，树脂粉颜色和树脂熔融再结晶颜色WB均采用便携式白度仪，参照标准GB/T5950-2008进行测试，而挥发份在220℃测定。
表1的数据说明：直接用硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水来进行洗涤的话，得到的树脂有异味，说明树脂粉中还含异物，指含硫化物及氨等臭味物质；挥发份高，颜色不白，说明树脂稳定性差，说明树脂易氧化、断链、分解，产品品质不高。而采用本发明方法处理后的水洗涤树脂没有异味说明消除了含硫及氨等及有机物，与采用去离子说相比，采用本发明方法的水洗涤，熔融后的树脂颜色更白、挥发份更低，说明产品品质更高，树脂热稳定性更高。

Claims (10)

1.硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：
a、在硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水中，加入锌盐，得到加入锌盐的生产水，并控制加入锌盐的生产水中，锌离子浓度为1～5mg/L；
b、在加入锌盐的生产水中加入硅藻土，搅拌，过滤，得到处理后的水，其中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.2～2％；
c、将处理后的水用于聚合后的聚苯硫醚树脂的洗涤。
2.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、醋酸锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，锌离子浓度为1～2mg/L。
4.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，分1～4个批次加入锌盐。
5.根据权利要求4所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，锌盐以溶液形式加入，且锌盐溶液的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.1～1％。
6.根据权利要求5所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：a步骤中，每批次锌溶液加入完成后搅拌0.1～0.5h。
7.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：b步骤中，硅藻土的加入量为硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水重量的0.5～1％。
8.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：b步骤中，搅拌时间为0.1～0.5h。
9.根据权利要求1所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：b步骤中，采用400目以下微孔过滤器过滤。
10.根据权利要求9所述的硫化钠共沸脱水液精馏塔采出水的处理方法，其特征在于：b步骤中，采用400目微孔过滤器过滤。
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