CN114772613A - 一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法 - Google Patents

一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，包括如下步骤：工业废盐热解预处理、烷基化废硫酸热解预处理、硫酸钠化工艺、硫酸钠精制，本发明技术方案解决了现有烷基化废硫酸处理难度大，而且处理费用高及工业废盐资源化产品氯化钠附加值低、产品应用出路、消除因资源化产品氯化钠违法应用于食品行业存在的安全风险等问题，达到最大化以废治废。

Description

一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法
技术领域
本发明涉及危险废物资源化利用领域，特别涉及一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法。
背景技术
有机合成工业、精细化学品工业、医药工业等诸多行业在工业生产中经常会产生高含盐废水，高含盐废水处理工艺主要通过预处理后进入多效蒸发或MVR蒸发结晶析出形成固体工业废盐。工业废盐具有种类繁多、产量大、成分复杂、毒性大、处理成本高、环境危害大等特点。被《国家危险废物名录》列为危险废物。产废企业通常以固废形式委外处理。
国内针对工业废盐的处理技术主要分为两大类：无害化处置技术和资源化利用技术。其中，无害化处置在实际工程应用中主要以刚性填埋为主。资源化利用主流处理技术主要为高温热解去除废盐中的有机物、溶盐除杂资源化得到工业盐氯化钠和硫酸钠。发明专利授权公告号CN108408744B公开了一种热流体分级气提处理工业废盐中有机物的系统和方法，经过高温热流体对工业废盐中的有机物快速分解，经处理后的工业盐氯化钠作为氯碱装置的高品质原料。发明专利授权公告号CN108408744B公开了一种化工工业废盐精制工艺，对高盐废水处理得到的固体盐；该法结果得到高品质的固体氯化钠。发明专利授权公告号发明专利授权公告号CN108408744B提供了一种高温热解加电化学法处理技术相结合处理农药废盐的工艺技术，处理后的氯化钠作为工业用盐和建材添加剂等生产原料。
工业废盐资源化产品氯化钠主要用于氯碱与纯碱，两碱行业在我国工业用盐占比高达90％以上，但因工业废盐资源化得到的氯化钠产品附加值低且废盐成分复杂资源化产品存有不确定污染因子应用两碱行业目前无法产业化，且氯化钠涉及食品行业存在安全风险以及无相关产品标准，种种原因导致资源化应用受阻。
炼化企业在应用硫酸法烷基化过程中会使用浓硫酸作为催化剂。在烷基化反应中，浓硫酸中不断有烯烃和水溶入，降低了浓硫酸的浓度，当浓度小于90％时，失去催化活性而报废排出。此类废酸中硫酸含量约为85～90％，同时含有约8～15％有机物和3～5％水分，呈黑色黏稠状液体，散发特殊臭味。废硫酸不仅处理难度大,而且处理费用高，成为炼化企业的难题，如果随意排放会对环境造成严重污染。国内石油炼制废酸大多采用裂解再生工艺将烷基化硫酸在废酸裂解炉在1000～1100℃焚烧裂解、吸收生产w(H2SO4)98％硫酸返回系统循环使用，但仍有相当一部分废酸未配套再生装置，用酸罐储存待处理或外送处置。CN109052338A公开了一种烷基化生产过程排放的废硫酸的处理方法，提出了一种先将烷基化废硫酸中加入氧化剂使其中的有机份氧化成小分子物质，在汽提介质中将氧化成的小分子进行汽提去除或是蒸馏去除，最后加入发烟硫酸或是三氧化硫降低体系中的水分，使其达到烷基化装置所需要的酸浓度。CN112158809A一种烷基化废硫酸的处理方法，利用氧化剂双氧水和或过硫酸盐将烷基化废硫酸中的杂质氧化降解去除，经过处理后的废硫酸可回收用于后续化学链废酸处理工段，或去烷基化装置循环使用，以及生产其他化工产品如硫酸铵、硫酸锰、钾肥等。CN112225185A一种烷基化废硫酸的回收方法，以双氧水和过硫酸盐为两种氧化剂，加入少量的改性活性炭或固体超强酸(MnO2、TiO2或SeO2)做催化剂，在适当的反应条件下催化氧化剂氧化降解烷基化废硫酸中的有机杂质，使其转变为H2O、CO2等从废硫酸中分离出去，从而使烷基化废硫酸得到净化回收。但对此类废酸采用氧化剂氧化降解去除有机杂质存在不完全。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，旨在解决现有烷基化废硫酸处理难度大，而且处理费用高及工业废盐资源化产品氯化钠附加值低、产品应用出路、消除因资源化产品氯化钠违法应用于食品行业存在的安全风险等问题，达到最大化以废治废。
为实现上述目的，本发明提出的一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，包括如下步骤：
S1：对工业废盐进行热解预处理，热解温度设置为300～400℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理盐；
S2：对烷基化废硫酸进行热解预处理，热解温度设置为160～300℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理硫酸，其中，所述烷基化废硫酸中硫酸含量≥85％，水分≤5％；
S3：将S1得到的预处理盐与S2得到的预处理硫酸混合进行硫酸钠合成反应，得到硫酸钠粗品，并对反应过程中产生的氯化氢气体进行回收，其中，预处理盐中的氯化钠与预处理硫酸中的硫酸之间的摩尔比为2:1～1.1；
S4：将S3中的硫酸钠粗品用热水溶解得到硫酸钠溶液，压滤取出不溶物后得到硫酸钠滤液，其中，硫酸钠粗品与水的固液比为1:4～5；
S5：将S4中的硫酸钠滤液进行除杂净化后，经过浓缩、结晶、离心分离、干燥后得到无水硫酸钠产品。
优选地，步骤S1中，通过热解炉对工业废盐进行间接辐射加热，热解后，对其进行冷却、粉碎、筛分后得到20～40目粒径的预处理盐；步骤S2中，通过热解炉对烷基化废硫酸进行间接辐射加热。
优选地，所述工业废盐包括氯化钠废盐、硫酸钠废盐、氯化钠和硫酸钠混合废盐。
优选地，步骤S3中，先将预处理盐与预处理硫酸进行搅拌预混合，再将该混合物送入合成炉内进行硫酸钠合成反应转化得到硫酸钠粗品，其中，合成炉的转速为1～5r/min，控制反应温度为550～650℃，反应时间2～4h。
优选地，步骤S3中，氯化氢气体的回收包括通过微负压收集、冷却、洗涤、逆流降膜吸收，得到31％副产盐酸。
优选地，步骤S4中，所述热水的温度设置为50～60℃。
优选地，步骤S5中，硫酸钠溶液除杂净化具体包括：
在硫酸钠滤液中搅拌加入0.1～1％的絮凝剂，用30％氢氧化钠溶液调节pH＝9-10，搅拌反应0.5-1h；
加入饱和碳酸钠溶液，调节pH＝11，搅拌反应0.5-1h；
压滤，滤液再经滤膜过滤，进一步去除微细颗粒，得到初级净化硫酸钠溶液；
对初级净化硫酸钠溶液用稀硫酸回调pH＝9±0.5，溶液进入螯合树脂深度去除杂质阳金属离子。
优选地，所述0.1～1％的絮凝剂包括PAC或PFS或PAC与PFS的混合物。
优选地，所述滤膜为孔径范围为0.1～10μm的平面膜或卷式膜或管式膜或中空纤维膜。
优选地，所述初级净化硫酸钠溶液重金属离子总含量小于10ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、以烷基化废硫酸、工业废盐为原料制备出无水硫酸钠及副产盐酸，现有技术中目前并未有此种工艺，且以烷基化废硫酸、工业废盐为原料制备出无水硫酸钠产品及副产盐酸产品，整体工艺简单，可控，达到以废治废的目的；
2、与现有废盐资源化利用主流处理技术相比，现有废盐资源化利用需要通过分盐得到资源化产品为无水硫酸钠和低值氯化钠；本发明以烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐制备无水硫酸钠产品及副产盐酸，不需对氯化钠和硫酸钠进行分盐，氯化钠转化为高值化产品无水硫酸钠；
3、硫酸钠化工艺中高温硫酸与废盐反应协同热解去除有机物，有机物总脱除率大于99％，TOC降低到10ppm，有机物脱除彻底；
4、本发明制得的无水硫酸钠产品符合《GB/T6009-2014无水硫酸钠》Ⅰ类标准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明方法流程示意图；
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
本实施例提出的一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，包括如下步骤：
S1：对工业废盐进行热解预处理，热解温度设置为300～400℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理盐；
具体地，通过热解炉对工业废盐进行间接辐射加热，热解后，对其进行冷却、粉碎、筛分后得到20～40目粒径的预处理盐，所述工业废盐包括氯化钠废盐、硫酸钠废盐、氯化钠和硫酸钠混合废盐。应当说明的是，热解预处理可以去除工业废盐中的结晶水和低沸点轻组分有机污染物，有效避免低沸点轻组分有机污染物进入步骤S3的副产盐酸，保证副产盐酸质量。
S2：对烷基化废硫酸进行热解预处理，热解温度设置为160～300℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理硫酸，其中，所述烷基化废硫酸中硫酸含量≥85％，水分≤5％；本实施例中，通过热解炉对烷基化废硫酸进行间接辐射加热，热解预处理可以去除废硫酸中有机污染物，有效避免低沸点有机污染物进入步骤S3的副产盐酸，保证副产盐酸质量。
S3：将S1得到的预处理盐与S2得到的预处理硫酸混合进行硫酸钠合成反应，得到硫酸钠粗品，并对反应过程中产生的氯化氢气体进行回收，氯化氢气体的回收包括通过微负压收集、冷却、洗涤、逆流降膜吸收，得到31％副产盐酸。其中，预处理盐中的氯化钠与预处理硫酸中的硫酸之间的摩尔比为2:1～1.1；
具体地，先将预处理盐与预处理硫酸进行搅拌预混合，再将该混合物送入合成炉内进行硫酸钠合成反应转化得到硫酸钠粗品，其中，合成炉的转速为1～5r/min，控制反应温度为550～650℃，反应时间2～4h。
S4：将S3中的硫酸钠粗品用热水溶解得到硫酸钠溶液，所述热水的温度设置为50～60℃，压滤取出不溶物后得到硫酸钠滤液，其中，硫酸钠粗品与水的固液比为1:4～5；
S5：将S4中的硫酸钠滤液进行除杂净化后，经过浓缩、结晶、离心分离、干燥后得到无水硫酸钠产品。
进一步地，步骤S5中，硫酸钠溶液除杂净化具体包括：
在硫酸钠滤液中搅拌加入0.1～1％的絮凝剂，用30％氢氧化钠溶液调节pH＝9-10，搅拌反应0.5-1h；所述0.1～1％的絮凝剂包括PAC或PFS或PAC与PFS的混合物。。
加入饱和碳酸钠溶液，调节pH＝11，搅拌反应0.5-1h；
压滤，滤液再经滤膜过滤，进一步去除SiO2等微细颗粒，得到初级净化硫酸钠溶液；所述滤膜为孔径范围为0.1～10μm的平面膜或卷式膜或管式膜或中空纤维膜。
对初级净化硫酸钠溶液用稀硫酸回调pH＝9±0.5，溶液进入螯合树脂深度去除杂质阳金属离子。
进一步地，所述初级净化硫酸钠溶液铁、砷、铅、铜、镍等重金属离子总含量小于10ppm。
以下，通过具体实施例对本方法进行说明：
一、预处理
1、取来源于河北某农药企业1000g废盐于旋转管式炉内，350℃热解45min，冷却，粉碎、筛分得到40目粒径的预处理盐。所述废盐工业分析主要组分氯化钠含量60％，硫酸钠含量为30％，有机物含量为5.62％，含水率为6.42％。
2、取来源于广东某炼化企业烷基化废硫酸650g，在280℃条件下，热解去除烷基化废硫酸中的有机污染物，热解停留时间30～60min，得到预处理硫酸。所述基化废硫酸中硫酸含量＝90.1％，COD＝66500ppm，水分＝3％。
二、硫酸钠化工艺
将上述预处理盐与预处理硫酸搅拌混合，同时通过微负压系统(≤-0.02MPa)对混合过程产生的氯化氢通过稀硫酸洗气瓶洗涤和逆流降膜吸收器吸收。固液两者用量比例刚好是相应物料中NaCl及H2SO4含量NaCl/H2SO4摩尔比≈2：1.1；把混合物料通过加料仓进料口送入硫酸钠反应合成炉内，反应合成炉转速2r/min转动，间接电热加热，控制反应温为650℃，反应时间2小时，使预处理盐中的氯化钠和浓硫酸完全反应转化生成硫酸钠。同时反应副产氯化氢气体，氯化氢通过微负压系统(≤-0.02MPa)导出经冷却、洗气、逆流降膜吸收器吸收得到副产盐酸。副产盐酸满足《HG/T 3783-2021副产盐酸》标准，副产盐酸产品指标见表1。
表1副产盐酸产品质量分析结果
项目 指标
HCl质量分数/％ 31.0
重金属(以Pd计)质量分数/％ 0.002
浊度/NTU 8
三、硫酸钠精制
将硫酸钠粗品用50-60℃热水溶解，固液比为硫酸钠粗品：水＝1：4，压滤去除不溶物，得到含硫酸钠滤液。
对上述含硫酸钠滤液搅拌加入0.15％PFS，用30％氢氧化钠溶液调节pH＝9-10，搅拌反应0.5h；进而加入饱和碳酸钠溶液，调节pH＝11，搅拌反应0.5h；压滤，滤液再经0.45μm中空纤维膜，进一步去除SiO2等微细颗粒，得到初级净化硫酸钠溶液。初级净化硫酸钠溶液控制铁、砷、铅、铜、镍等重金属离子总含量小于10ppm。
对初级净化硫酸钠溶液用稀硫酸回调pH＝9±0.5，溶液进入D403螯合树脂深度去除Ca2+、Mg2+等杂质阳金属离子。
处理好的硫酸钠溶液入蒸发器蒸发浓缩,结晶，离心分离，干燥，得到无水硫酸钠产品。无水硫酸钠产品符合《GB/T6009-2014无水硫酸钠》Ⅰ类标准一等品,无水硫酸钠产品产品指标见表2。
表2无水硫酸钠产品质量分析结果
检测项目 分析结果
Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>，％ 99.7
钙镁离子(以Mg计)，％ 0.004
钙，％ 0.003
镁，％ 0.0005
氯，％ 0.32
铁，％ 0.0001
水分，％ 0.17
白度(R457)，％ 85
pH(50g/L水溶液，25℃) 7.5
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：对工业废盐进行热解预处理，热解温度设置为300～400℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理盐；
S2：对烷基化废硫酸进行热解预处理，热解温度设置为160～300℃，热解时间设置为30～60min，得到预处理硫酸，其中，所述烷基化废硫酸中硫酸含量≥85％，水分≤5％；
S3：将S1得到的预处理盐与S2得到的预处理硫酸混合进行硫酸钠合成反应，得到硫酸钠粗品，并对反应过程中产生的氯化氢气体进行回收，其中，预处理盐中的氯化钠与预处理硫酸中的硫酸之间的摩尔比为2:1～1.1；
S4：将S3中的硫酸钠粗品用热水溶解得到硫酸钠溶液，压滤取出不溶物后得到硫酸钠滤液，其中，硫酸钠粗品与水的固液比为1:4～5；
S5：将S4中的硫酸钠滤液进行除杂净化后，经过浓缩、结晶、离心分离、干燥后得到无水硫酸钠产品。
2.如权利要求1所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，步骤S1中，通过热解炉对工业废盐进行间接辐射加热，热解后，对其进行冷却、粉碎、筛分后得到20～40目粒径的预处理盐；步骤S2中，通过热解炉对烷基化废硫酸进行间接辐射加热。
3.如权利要求1或2所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，所述工业废盐包括氯化钠废盐、硫酸钠废盐、氯化钠和硫酸钠混合废盐。
4.如权利要求1所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，步骤S3中，先将预处理盐与预处理硫酸进行搅拌预混合，再将该混合物送入合成炉内进行硫酸钠合成反应转化得到硫酸钠粗品，其中，合成炉的转速为1～5r/min，控制反应温度为550～650℃，反应时间2～4h。
5.如权利要求1所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，步骤S3中，氯化氢气体的回收包括通过微负压收集、冷却、洗涤、逆流降膜吸收，得到31％副产盐酸。
6.如权利要求1所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，步骤S4中，所述热水的温度设置为50～60℃。
7.如权利要求1所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，步骤S5中，硫酸钠溶液除杂净化具体包括：
在硫酸钠滤液中搅拌加入0.1～1％的絮凝剂，用30％氢氧化钠溶液调节pH＝9-10，搅拌反应0.5-1h；
加入饱和碳酸钠溶液，调节pH＝11，搅拌反应0.5-1h；
压滤，滤液再经滤膜过滤，进一步去除微细颗粒，得到初级净化硫酸钠溶液；
对初级净化硫酸钠溶液用稀硫酸回调pH＝9±0.5，溶液进入螯合树脂深度去除杂质阳金属离子。
8.如权利要求7所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，所述0.1～1％的絮凝剂包括PAC或PFS或PAC与PFS的混合物。
9.如权利要求7所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，所述滤膜为孔径范围为0.1～10μm的平面膜或卷式膜或管式膜或中空纤维膜。
10.如权利要求7所述的烷基化废硫酸协同处置与资源化利用工业废盐的方法，其特征在于，所述初级净化硫酸钠溶液重金属离子总含量小于10ppm。
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CN116143143A (zh) * 2022-10-03 2023-05-23 新疆蓝山屯河能源有限公司 Bdo生产中的废盐和废硫酸回收利用方法及装置
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