CN111155193A - 一种成纤聚合物的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：将己内酰胺熔融搅拌，搅拌状态下加入石墨烯、碳纳米管，搅拌均匀得到预处理己内酰胺；将预处理己内酰胺真空脱水20‑30min，真空度为0.04‑0.08MPa，脱水温度为132‑136℃，然后加入催化剂继续脱水20‑30min，解除真空，得到聚合己内酰胺；将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为250‑270℃，第一导丝盘速度为4000‑4200m/min，第二导丝盘速度为5500‑5800m/min，冷却温度为20‑24℃，相对湿度为85‑95％，得到成纤聚合物。本发明纺丝过程不易断丝，力学性能好。

Description

一种成纤聚合物的合成方法
技术领域
本发明涉及尼龙纤维技术领域，尤其涉及一种成纤聚合物的合成方法。
背景技术
尼龙纤维由于其具有优异的物理机械性能和纺织加工性能，自问世以后，其产量在相当长的一段时间内位居合成纤维家族的第一位，但由于价格与生产成本的限制以及聚酯纤维的快速发展，现为第二大产量的合成纤维。尼龙纤维具有聚酯纤维无法比拟的优良物理性能，如尼龙纤维的断裂强度较高，耐磨性居纺织通用纤维之冠，吸湿性好，弹性回复率和耐疲劳性能优良，染色性好。
尼龙纤维除了服装业用和装饰用外，在其他产业中也有广阔的应用，如其在轮胎帘子布、汽车用纺织品、过滤材料、BCF地毯膨体纱上都开发了新产品。尼龙纤维有很多品种，主要品种是尼龙6和尼龙66纤维，己内酰胺连续水解聚合是应用最广泛的尼龙6聚合生产工艺，在尼龙6生产过程中，聚合物达到平衡时，己内酰胺的转化率一般在90％左右，因此在尼龙6纺丝过程中，经常出现断丝等不利于纺丝过程的情况，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种成纤聚合物的合成方法，己内酰胺的转化率高，力学性能好，纺丝过程不易断丝。
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺熔融搅拌，搅拌状态下加入石墨烯、碳纳米管，搅拌均匀得到预处理己内酰胺；
S2、将预处理己内酰胺真空脱水20-30min，真空度为0.04-0.08MPa，脱水温度为132-136℃，然后加入催化剂继续脱水20-30min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为250-270℃，第一导丝盘速度为4000-4200m/min，第二导丝盘速度为5500-5800m/min，冷却温度为20-24℃，相对湿度为85-95％，得到成纤聚合物。
优选地，S1中，己内酰胺、石墨烯、碳纳米管的质量比为100：0.1-0.2：1-2。
优选地，S1中，己内酰胺、石墨烯、碳纳米管的质量比为100：0.13-0.17：1.2-1.8。
优选地，S1中，熔融搅拌温度为100-105℃。
优选地，S2中，预处理己内酰胺、催化剂的质量比为100：0.01-0.05。
优选地，S2中，预处理己内酰胺、催化剂的质量比为100：0.02-0.04。
优选地，S2中，催化剂包括主催化剂与助催化剂。
优选地，S2中，主催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、乙醇钠、乙醇钾中至少一种。
优选地，S2中，助催化剂为已二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、碳酸二苯酯中至少一种。
本发明的技术效果如下：本发明将己内酰胺熔融后与石墨烯、碳纳米管共混，以1200-1500r/min的速度进行搅拌，可实现己内酰胺与石墨烯、碳纳米管的分子级分散，有效改善相分离现象，增加己内酰胺的转化率高，提高纺丝效果；本发明在提高己内酰胺的利用率的同时，可有效降低能耗，在温度132-136℃真空脱水，不仅可保证体系聚合过程具有较高的活性基础上，同时聚合杂质极低，配合石墨烯、碳纳米管分散其中，并与尼龙分子链形成化学结合，石墨烯与碳纳米管高效结合在尼龙树脂基体中，纺丝过程不易断裂，力学性能好，而且工艺简单，易于操作，节能减排。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度100℃熔化，搅拌状态下加入0.2kg石墨烯、1kg碳纳米管，以1500r/min的速度搅拌5min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水30min，其中真空度为0.04MPa，脱水温度为136℃，然后加入0.008kg氢氧化钾、0.002kg三苯甲烷三异氰酸酯继续脱水30min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为250℃，第一导丝盘速度为4200m/min，第二导丝盘速度为5500m/min，冷却温度为24℃，相对湿度为85％，得到成纤聚合物。
实施例2
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度105℃熔化，搅拌状态下加入0.1kg石墨烯、2kg碳纳米管，以1200r/min的速度搅拌10min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水20min，其中真空度为0.08MPa，脱水温度为132℃，然后加入0.03kg氢氧化钠、0.02kg多亚甲基多苯基多异氰酸酯继续脱水20min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为270℃，第一导丝盘速度为4000m/min，第二导丝盘速度为5800m/min，冷却温度为20℃，相对湿度为95％，得到成纤聚合物。
实施例3
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度101℃熔化，搅拌状态下加入0.17kg石墨烯、1.2kg碳纳米管，以1450r/min的速度搅拌6min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水28min，其中真空度为0.05MPa，脱水温度为135℃，然后加入0.015kg氢氧化钠、0.002kg三苯甲烷三异氰酸酯、0.003kg碳酸二苯酯继续脱水28min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为255℃，第一导丝盘速度为4150m/min，第二导丝盘速度为5550m/min，冷却温度为23℃，相对湿度为86％，得到成纤聚合物。
实施例4
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度104℃熔化，搅拌状态下加入0.13kg石墨烯、1.8kg碳纳米管，以1250r/min的速度搅拌9min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水22min，其中真空度为0.07MPa，脱水温度为133℃，然后加入0.03kg氢氧化镁、0.01kg二苯甲烷二异氰酸酯继续脱水22min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为265℃，第一导丝盘速度为4050m/min，第二导丝盘速度为5750m/min，冷却温度为21℃，相对湿度为94％，得到成纤聚合物。
实施例5
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度102℃熔化，搅拌状态下加入0.16kg石墨烯、1.3kg碳纳米管，以1400r/min的速度搅拌7min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水26min，其中真空度为0.055MPa，脱水温度为134.5℃，然后加入0.01kg乙醇钠、0.01kg乙醇钾、0.005kg已二异氰酸酯继续脱水26min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为258℃，第一导丝盘速度为4120m/min，第二导丝盘速度为5600m/min，冷却温度为22.5℃，相对湿度为88％，得到成纤聚合物。
实施例6
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度103℃熔化，搅拌状态下加入0.14kg石墨烯、1.7kg碳纳米管，以1300r/min的速度搅拌8min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水24min，其中真空度为0.065MPa，脱水温度为133.5℃，然后加入0.015kg氢氧化钾、0.005kg乙醇钾、0.01kg多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.005kg碳酸二苯酯继续脱水24min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为262℃，第一导丝盘速度为4080m/min，第二导丝盘速度为5700m/min，冷却温度为21.5℃，相对湿度为92％，得到成纤聚合物。
实施例7
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将100kg己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度102.5℃熔化，搅拌状态下加入0.15kg石墨烯、1.5kg碳纳米管，以1350r/min的速度搅拌7.5min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水25min，其中真空度为0.06MPa，脱水温度为134℃，然后加入0.01kg氢氧化钠、0.01kg乙醇钠、0.005kg二苯甲烷二异氰酸酯、0.005kg三苯甲烷三异氰酸酯继续脱水25min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为260℃，第一导丝盘速度为410m/min，第二导丝盘速度为5650m/min，冷却温度为22℃，相对湿度为90％，得到成纤聚合物。
对比例
一种成纤聚合物的合成方法，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺送入高速搅拌机中，在温度102.5℃熔化，以1350r/min的速度搅拌7.5min，得到预处理己内酰胺；
S2、将100kg预处理己内酰胺真空脱水25min，其中真空度为0.06MPa，脱水温度为134℃，然后加入0.01kg氢氧化钠、0.01kg乙醇钠、0.005kg二苯甲烷二异氰酸酯、0.005kg三苯甲烷三异氰酸酯继续脱水25min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为260℃，第一导丝盘速度为410m/min，第二导丝盘速度为5650m/min，冷却温度为22℃，相对湿度为90％，得到成纤聚合物。
将实施例5-7和对比例中S2所得聚合己内酰胺进行拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、硬度、摩擦系数、体积磨损率的测定。
其中拉伸强度测定参照ASTMD638-08，冲击强度测定参照ASTMD256-06，硬度测定参照ASTMD2240-05进行；摩擦磨损采用MM200型摩擦磨损试验机在干摩擦状态，加载200N，试验速率0.43m/s，试验时间60min，对偶采用GCr15钢环，直径40mm。具体结果如下表所示：
Figure BDA0002375258640000081
将实施例5-7和对比例所得成纤聚合物进行性能测定，其结果如下：
Figure BDA0002375258640000082
Figure BDA0002375258640000091
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种成纤聚合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将己内酰胺熔融搅拌，搅拌状态下加入石墨烯、碳纳米管，搅拌均匀得到预处理己内酰胺；
S2、将预处理己内酰胺真空脱水20-30min，真空度为0.04-0.08MPa，脱水温度为132-136℃，然后加入催化剂继续脱水20-30min，解除真空，得到聚合己内酰胺；
S3、将聚合己内酰胺进行纺丝，喷丝板的孔径为0.15mm，喷丝板长度为0.6mm，纺丝温度为250-270℃，第一导丝盘速度为4000-4200m/min，第二导丝盘速度为5500-5800m/min，冷却温度为20-24℃，相对湿度为85-95％，得到成纤聚合物。
2.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S1中，己内酰胺、石墨烯、碳纳米管的质量比为100：0.1-0.2：1-2。
3.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S1中，己内酰胺、石墨烯、碳纳米管的质量比为100：0.13-0.17：1.2-1.8。
4.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S1中，熔融搅拌温度为100-105℃。
5.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S2中，预处理己内酰胺、催化剂的质量比为100：0.01-0.05。
6.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S2中，预处理己内酰胺、催化剂的质量比为100：0.02-0.04。
7.根据权利要求1所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S2中，催化剂包括主催化剂与助催化剂。
8.根据权利要求7所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S2中，主催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、乙醇钠、乙醇钾中至少一种。
9.根据权利要求7所述成纤聚合物的合成方法，其特征在于，S2中，助催化剂为已二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、碳酸二苯酯中至少一种。
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