CN111154451A - 一种热固性液态光学胶组合物及其应用 - Google Patents

一种热固性液态光学胶组合物及其应用 Download PDF

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CN111154451A CN202010046490.4A CN202010046490A CN111154451A CN 111154451 A CN111154451 A CN 111154451A CN 202010046490 A CN202010046490 A CN 202010046490A CN 111154451 A CN111154451 A CN 111154451A
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Abstract

本发明提供了一种热固性液态光学胶组合物及其应用，根据GB/T 4509‑2010沥青针入度测定法进行测试，所述热固性液态光学胶组合物的针入度为160‑250mm。本发明提供的热固性液态光学胶固化后具有合适的针入度，易于返修的同时，其针入度不随温度、湿度、UV老化照射等影响而发生较大波动，同时胶水的内聚强度较高，粘结力较好，对显示模组的贴合素材的粘结力优异。

Description

一种热固性液态光学胶组合物及其应用
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种热固性液态光学胶组合物及其应用。
背景技术
从屏幕的结构上看，可把屏幕大致分为3个部分，从上到下分别是保护玻璃、触摸屏和显示屏，而这三个部分均是需要进行贴合，按贴合的方式分为全贴合和框贴两种。框贴又称为口字胶贴合，即简单的以双面胶将触摸屏与显示屏的四边固定，显示屏与触摸屏间存在空气层；全贴合是指使用液态光学胶将显示模组与触控面板/盖板无缝贴合在一起，相较于框贴来说，使用液体胶水或光学胶带填充触摸屏与显示面板之间的空气层，一方面可以减少眩光，且减少LCD发出光的损失，增加对比度(尤其是在强光照射下的对比度)，提升在室内外的可视性与显示性能，进而显示效果更佳；另一方面，具有防尘防水和应力缓冲等诸多效果，且对产品超薄化也有所帮助。
对大尺寸模组而言，显示模组贴合后，由于工艺等原因，会造成贴合不良，此时需要对贴合好的模组进行返修。因为贴合的尺寸过大，返修过程中，不方便进行加热或者冷却等辅助操作，如果贴合胶水的硬度过高，对返修效率会大大减低，同时，硬度过高也容易造成黄斑等显示不良。
目前市面上的全贴合液态光学胶主要分为丙烯酸酯和有机硅材料两种。其中，采用UV固化的丙烯酸酯体系和有机硅材料体系，暗区域容易出现固化不良、溢胶等情况。采用热固化的有机硅体系可以避免固化不完全的情况，但固化后的液态光学胶不容易返修，造成模组损坏或者生产效率大幅度降低，成本提升。
CN109517574A公开了一种紫外光固化有机硅液态光学组合物、制备方法及其应用，该紫外光固化有机硅液态光学胶组合物包括以下重量份的组分：含端巯基的乙烯基硅油30-80份；硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物10-50份；乙烯基硅油1-60份；光引发剂0.01-1份，增粘剂0.01-1份；阻燃剂0.01-0.1份。该专利提供的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物可以快速固化，并且体积收缩率低，但是其并未关注是否容易返修的问题。
因此，需要开发一种新的液态光学胶以满足硬度、粘接、返修等综合应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热固性液态光学胶组合物及其应用。本发明提供的热固性液态光学胶固化后具有合适的针入度，易于返修的同时，其针入度不随温度、湿度、UV老化照射等影响而发生较大波动，同时胶水的内聚强度较高，粘结力较好，对显示模组的贴合素材的粘结力优异。本发明提供的热固性液态光学胶可广泛应用于全贴合工艺，特别是大尺寸类的全贴合。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种热固性液态光学胶组合物，根据GB/T4509-2010沥青针入度测定法进行测试，所述热固性液态光学胶组合物的针入度为160-250mm，例如170mm、180mm、190mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm等。
针入度是表征物体硬度的方法之一，其数值越大，说明物体越软。本发明所述的针入度是根据GB/T 4509-2010沥青针入度测定法进行测试，指的是热固性液态光学胶组合物经过固化处理后的针入度。
本发明的针入度在160-250mm之间，若针入度大于250mm，胶块呈现果冻状，材料的内聚力差，胶块比较容易切割，便于贴合素材不良品的返工，但是对贴合素材的粘接力差，达不到粘接的效果；若针入度小于160mm，虽然粘接力明显提高，但是内聚力的明显提升造成了胶块切割难度的加大，不利于贴合素材不良品的加工，且硬度提高造成收缩应力的加大，容易造成贴合屏幕的显示不良。
在本发明中，在-5℃～95℃范围内，所述热固性液态光学胶组合物的针入度为160-250mm，例如170mm、180mm、190mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm等，进一步优选180-220mm。
由于本发明最后得到了空间结构稳定的有机硅交联物，因此，本发明的液态光学胶可以在较宽的温度范围内(-5℃～95℃)具有非常稳定的针入度，说明其耐热稳定性优异；另外，由于多官能硅氢键的硅油与具有三维网络结构的含氢硅树脂的使用，所形成的稳定的空间结构对于未反应的物料具有较好的锁定作用，因此允许反应配比上具有较宽的范围，便于物料配比的称量，简化使用工艺，提高的施胶效率；同时，不同反应配比所制备的固化物的针入度均在160-250mm范围内。
在本发明中，按所述热固性液态光学胶组合物总重量为100％计，包括如下组分：
Figure BDA0002369587650000031
本发明通过多官能硅氢键的硅油、具有三维网络结构的含氢硅树脂与乙烯基进行反应，制备了空间结构稳定的有机硅交联物，从而具有针入度稳定、固化物收缩应力小的优异性能。
在本发明中，所述乙烯基硅油的质量百分含量为40-70％，例如45％、50％、55％、60％、65％等。
在本发明中，所述乙烯基硅树脂的质量百分含量为5-30％，例如8％、10％、15％、20％、25％、28％等。
在本发明中，所述含氢硅油的质量百分含量为15-60％，例如18％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、52％、55％、58％等。
在本发明中，所述含氢硅树脂的质量百分含量为2-10％，例如3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等。
在本发明中，所述催化剂的质量百分含量为2-20ppm，例如3ppm、5ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm等。
在本发明中，所述抑制剂和/或其他助剂5-200ppm，例如10ppm、20ppm、50ppm、80ppm、100ppm、120ppm、150ppm、180ppm等。
在本发明中，所述热固性液态光学胶组合物的粘度为500-6000mPa·s，例如1000mPa·s、2000mPa·s、3000mPa·s、4000mPa·s、5000mPa·s、5500mPa·s等。
在本发明限定的粘度范围内，本发明提供的热固性液态光学胶在流平、排泡、贴合等方面均具有明显的工艺优势，特别是针对于大尺寸贴合。若光学胶的粘度过大，则胶水涂覆到屏幕上的流动性不足，排泡性能降低，增加了贴合后的流平时间以及出现气泡的风险；若光学胶的粘度过小，则胶水的流动性太好，贴合时上盖板的预先滴加用于引流的胶水容易再在盖板翻转后快速滴下，达不到引流作用，容易造成贴合气泡。
本发明所指的大尺寸指的是对角线大于43英寸的屏幕。
在本发明中，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
优选地，在所述乙烯基硅油中，所述乙烯基的含量为0.005-5mmol/g，例如0.01mmol/g、0.05mmol/g、0.1mmol/g、0.5mmol/g、1mmol/g、2mmol/g、3mmol/g、4mmol/g等。
优选地，所述乙烯基硅油的粘度为500-150000mPa·s，例如500mPa·s、1000mPa·s、2000mPa·s、5000mPa·s、10000mPa·s、20000mPa·s、50000mPa·s、100000mPa·s、150000mPa·s等。
优选地，在所述乙烯基硅油中，所述侧基选自相同或者不相同的甲基、乙基或甲氧基，例如侧基全部是甲基、侧基中同时含有甲基与乙基、侧基中含有甲氧基与乙烯基等。
优选地，所述乙烯基硅树脂的结构通式为：(ViMe2SiO1/2)x(Me2SiO2/2)y(MeSiO3/2)z；
其中，Vi为乙烯基，Me为甲基，x:y:z＝1:(0.25-1):(0.5-3)。
所述0.25-1可以是0.3、0.4、0.5、0.55、0.60、0.70、0.8、0.9等。
所述0.5-3可以是0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8等。
在本发明中，所述含氢硅油具有如下结构式：
Figure BDA0002369587650000051
其中，R1、R2各自独立地选自C1-C4的烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基等，优选甲基或乙基。
R3为H或甲基。
m为10-500的整数，例如20、50、100、200、300、400、450等，n为0-50的整数，例如4、10、20、30、40、45等。
优选地，在所述含氢硅油中，所述硅氢键的含量为0.1-7.5mmol/g，例如1mmol/g、2mmol/g、3mmol/g、4mmol/g、5mmol/g、6mmol/g、7mmol/g等。
在本发明中，所述含氢硅树脂的结构通式为：(HMe2SiO1/2)x(HMeSiO2/2)y(MeSiO3/2)z。
其中，Me为甲基，x:y:z＝1:(0.25-1):(0.5-3)。
所述0.25-1可以是0.3、0.4、0.5、0.7、0.8、0.9等。
所述0.5-3可以是0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8等。
在本发明中，在所述热固性液态光学胶组合物中，硅氢键和乙烯基的摩尔比为1:(0.75-1.25)，例如1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2等。
在本发明中，所述催化剂为铂催化剂，选自氯铂酸异丙醇溶液、karstedt铂催化剂或Willing铂催化剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述抑制剂选自乙烯基环体、1,4-丁炔二醇、乙炔基环己醇、马来酸单乙酯、马来酸二异烯丙酯或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述其他助剂包括增粘剂、消泡剂、偶联剂或流平剂中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的热固性液态光学胶组合物在在保护盖板或触控屏与显示屏贴合中的应用。
优选地，本发明提供了根据第一方面所述的热固性液态光学胶组合物在大尺寸保护盖板或触控屏与显示屏贴合工艺中的应用。
在全贴合工艺中，利用本发明提供的热固性液态光学胶组合物将面板与触摸屏无缝粘贴在一起，优选地，在所述应用中，所述热固性液态光学胶组合物的涂布厚度为250-2000μm，例如280μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1500μm、1800μm等。
在应用过程中，利用本发明提供的热固性液态光学胶粘贴面板和触摸屏后，进行固化；优选地，在所述应用中，所述热固性液态光学胶组合物的固化温度为50-100℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃等，固化时间为10-120min，例如20min、40min、60min、80min、100min等，进一步优选固化温度为60-80℃，例如62℃、65℃、67℃、70℃、72℃、75℃、78℃等，固化时间为20-60min，例如25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的液态光学胶可以在较宽的温度范围内(-5℃-95℃)具有非常稳定的针入度，其耐热稳定性优异，体积变化率低，收缩应力小，对液晶屏幕的拉扯力低，不产生Mura(显示器亮度不均匀，具有各种痕迹)；
(2)由于本发明中多官能硅氢键的硅油与具有三维网络结构的含氢硅树脂的使用，所形成的稳定的空间结构对于未反应的物料具有较好的锁定作用，因此允许反应配比上具有较宽的范围，便于物料配比的称量，简化使用工艺，提高的施胶效率；同时，不同反应配比所制备的固化物的针入度均在160-250mm范围内；
(3)本发明所制备的胶水固化物的针入度在160-250mm之间，硬度较低，无需常规的预先加热或者低温处理，常温下非常容易切割返修，提高了返修效率，降低了能耗，特别是针对大尺寸屏幕的返修，加热或者低温处理均需要特殊的设备；
(4)本发明提供的液态光学胶为热固化体系，胶水可以固化完全，避免了出现光固化胶水体系的由于保护盖板上的不透光性油墨区下方胶水不能固化的缺陷，减少了不良品的出现。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例和对比例所涉及的材料及牌号信息如下：
(A)乙烯基硅油
Figure BDA0002369587650000081
(B)乙烯基硅树脂
代号 供应商 型号 粘度(mPa·s) 乙烯基含量(mmol/g)
B-1 得尔塔有机硅 DT-2750 7000 0.49
B-2 Gelest,Inc. VQM-135 6000 0.32
(C)含氢硅油
Figure BDA0002369587650000082
Figure BDA0002369587650000091
(D)含氢硅树脂
结构通式为：(HMe2SiO1/2)x(HMeSiO2/2)y(MeSiO3/2)z，其中，Me为甲基。
代号 供应商 x:y:z 硅氢键含量(mmol/g) 粘度(mPa·s)
D-1 杭州硅基材料 1:0.3:2 0.04 32000
D-2 杭州硅基材料 1:0.25:3 0.08 38000
(E)催化剂
Karstedt催化剂，阿拉丁试剂，产品编号：K131673
(F)抑制剂
1,4-丁炔二醇，阿拉丁试剂，产品编号：B103673
(G)其他助剂
偶联剂：乙烯基三乙氧基硅烷，阿拉丁试剂，产品编号：T103647
实施例1-6
按表1所示组分配制热固性液态光学胶组合物。
以热固性液态光学胶组合物的总质量为100％计，组分添加量为质量百分含量。由于催化剂和抑制剂其添加量均为极小添加量，因此，其添加量以乙烯基硅油、含氢硅油和含氢硅树脂的总质量为100％计。
表1
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
A-1 45 40 10 15
A-2 15 10 15
A-3 35 36 55 40
B-1 10 5 15 20 5
B-2 20 15 5 15
C-1 35 20 5
C-2 7 15 23 10
C-3 43 40 23 20
D-1 5 10 9
D-2 5 2 5
E/ppm 5 20 2 4 5 8
F/ppm 10 20 5 6 10 15
G 0.3 0.5 0.3
n(Si-H):n(Vi) 1:0.8 1:1.0 1:1.1 1:1.2 1:0.9 1:1.06
粘度(mPa·s) 800 2300 3700 5800 4300 3200
对比例1-6
按表2所示组分配制热固性液态光学胶组合物。
表2
组分 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
A-1 50 45 45 37 10
A-2 15 15 15
A-3 36
B-1 10 10 10 15 20
B-2 15 5
C-1 30 20
C-2 18
C-3 40
C-4 35
C-5 35
D-1 5 5 10
D-2 5
E/ppm 5 5 5 2 4
F/ppm 10 10 10 5 6
G 0.3 0.3 0.3 0.5
n(Si-H):n(Vi) 1:1.04 1:1.13 1:0.95 1:0.85 1:1.07
粘度(mPa·s) 2600 5600 1600 3100 2300
性能测试1
对实施例1-6和对比例1-6提供的热固性液态光学胶组合物进行性能测试，方法如下：
(1)针入度：根据GB/T 4509-2010沥青针入度测定法进行测试，测试条件分别为：25℃、-5℃、95℃，其中，相对湿度均为RH60％；以及测试经过90℃老化1000h后的针入度。
对针入度的测试结果见表3：
表3
Figure BDA0002369587650000121
通过实施例和性能测试可知，本发明提供的热固化液态光学胶具有优秀的光学特性和可靠性，在-5℃～95℃温度范围内，其针入度均在160-250mm内，且本发明提供的热固化液态光学胶组分在较宽的反应比例范围均具有稳定的针入度，且经过老化后其针入度变化不大，表现出较好的耐老化稳定性。
由实施例1和对比例1的对比可知，乙烯基硅油的添加量需要在本发明的限定范围内，否则其耐老化性能较差；由实施例1和对比例2-3的对比可知，含氢硅油的结构以及硅氢键和乙烯基的比例需要在本发明的限定范围内，否则无法达到本发明的技术效果。由实施例3和对比例4的对比可知，若乙烯基硅油的添加量较少，含氢硅油的添加量过高时，则也无法满足应用要求。由实施例4和对比例5的对比可知，当不添加含氢硅树脂时，其耐老化稳定性较差。
性能测试2
对实施例1-6和对比例1-6提供的热固性液态光学胶组合物进行性能测试，方法如下：
(2)黄变指数b*：根据GB/T-7921-2008进行测试；
(3)透光率：根据GB/T 2410-2008进行测试，可见光，胶厚1mm；
(4)返修难易：以使用本发明的液态光学胶贴合86寸屏幕的返修为例，常温下使用直径少于150微米的金属钼丝进行切割，将光学胶完全切开时金属钼丝断线次数小于或者等于3次判定为容易返修，大于3次判定为难返修；
(5)环境测试：以86寸屏幕贴合为例，使用本发明所述的液态光学胶进行贴合并固化，贴合数量n＝3，固化后进行相应项目的测试考察，考察后观察贴合面是否有开胶、气泡、黄斑、发雾等异常，若无则测试结果标记为“PASS”，若出现异常则测试结果标记为“NG+异常说明”，测试条件如下：
高温高湿：60℃/90％RH×1000h；
高温：85℃×1000h；
低温：-40℃×1000h；
高低温冲击：-40℃×30min～85℃×30min，1000cycle。
测试结果见表4：
表4
Figure BDA0002369587650000141
通过实施例和性能测试可知，本发明提供的热固化液态光学胶具有较小的黄变指数，且其透光率较高，其中，黄变指数在0.16以下，透光率在98％以上；并且由于其针入度在160-250范围内，因此，其容易进行返修；同时，其耐高温高湿、耐高温性、耐低温性以及耐高低温冲击均较好。
由实施例1和对比例1，实施例3和对比例4的对比可知，乙烯基硅油的添加量需要在本发明的限定范围内，否则返修困难并且其耐高温高湿等性能较差；由实施例4和对比例5的对比可知，当不添加含氢硅树脂时，其耐高温高湿、耐高温性较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的热固性液态光学胶组合物及其应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种热固性液态光学胶组合物，其特征在于，根据GB/T 4509-2010沥青针入度测定法进行测试，所述热固性液态光学胶组合物的针入度为160-250mm。
2.根据权利要求1所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，在-5℃～95℃范围内，所述热固性液态光学胶组合物的针入度为160-250mm。
3.根据权利要求1或2所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，按所述热固性液态光学胶组合物总重量为100％计，包括如下组分：
Figure FDA0002369587640000011
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，所述热固性液态光学胶组合物的粘度为500-6000mPa·s；
优选地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；
优选地，在所述乙烯基硅油中，所述乙烯基的含量为0.005-5mmol/g；
优选地，所述乙烯基硅油的粘度为500-150000mPa·s；
优选地，所述乙烯基硅油的侧基包括甲基、甲氧基或乙基中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述乙烯基硅树脂的结构通式为：(ViMe2SiO1/2)x(Me2SiO2/2)y(MeSiO3/2)z；
其中，Vi为乙烯基，Me为甲基，x:y:z＝1:(0.25-1):(0.5-3)。
5.根据权利要求3或4中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，所述含氢硅油具有如下结构式：
Figure FDA0002369587640000021
其中，R1、R2各自独立地选自C1-C4的烷基，优选甲基或乙基；
R3为H或甲基；
m为10-500的整数，n为0-50的整数；
优选地，在所述含氢硅油中，所述硅氢键的含量为0.1-7.5mmol/g；
优选地，所述含氢硅树脂的结构通式为：(HMe2SiO1/2)x(HMeSiO2/2)y(MeSiO3/2)z；
其中，Me为甲基，x:y:z＝1:(0.25-1):(0.5-3)。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，在所述热固性液态光学胶组合物中，硅氢键和乙烯基的摩尔比为1:(0.75-1.25)。
7.根据权利要求3-6中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂，选自氯铂酸异丙醇溶液、karstedt铂催化剂或Willing铂催化剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述抑制剂选自乙烯基环体、1,4-丁炔二醇、乙炔基环己醇、马来酸单乙酯、马来酸二异烯丙酯或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求3-7中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物，其特征在于，所述其他助剂包括增粘剂、消泡剂、偶联剂或流平剂中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的热固性液态光学胶组合物在保护盖板或触控屏与显示屏贴合中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在所述应用中，所述热固性液态光学胶组合物的涂布厚度为250-2000μm；
优选地，在所述应用中，所述热固性液态光学胶组合物的固化温度为50-100℃，固化时间为10-120min，进一步优选固化温度为60-80℃，固化时间为20-60min。
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