CN111154011A - 一种制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法。该方法包括以下步骤：1、配制一定浓度的壳聚糖盐酸盐溶液，恒温搅拌溶解；2、加入一定量壳聚糖酶固体粉末，继续恒温搅拌；3、将壳聚糖酶解液冷却，加入一定量氯化钠固体粉末，继续搅拌至氯化钠充分溶解；4、静置沉淀一定时间；5、过滤，收集沉淀；6、用少量70％乙醇溶液洗涤沉淀，烘干，粉碎得极低粘度壳聚糖盐酸盐。该方法简单、经济、环保，制备的极低粘度壳聚糖盐酸盐性能好，粘度可以低于20mPa·s。
Description
技术领域
本发明涉及壳聚糖盐酸盐，具体涉及极低粘度壳聚糖盐酸盐的制备方法。
背景技术
壳聚糖(Chitosan)是带有正电荷的天然多糖，无毒，无害，主要从蟹壳和虾壳提取制得。壳聚糖不溶于水，溶于稀酸，溶于稀酸的壳聚糖在碱性条件下会再彻底沉淀。通过电中和凝聚和架桥絮凝作用，壳聚糖吸附带负电荷的物质，壳聚糖分子中游离的氨基和羟基与多种金属离子形成稳定的鳌合物。壳聚糖广泛应用于污水处理，果汁加工等行业。壳聚糖作为保健食品，用于调节血脂，提高免疫力。
目前壳聚糖产品主要集中在中高粘度的产品，低粘度的壳聚糖所占比例很小，极低粘度的壳聚糖所占的比例更小。然而极低粘度的壳聚糖盐酸盐却是生物医药领域，特别是壳聚糖载药微球制备所急需的原材料，具有其他粘度的壳聚糖盐酸盐所不具备的性质。因此，极低粘度壳聚糖盐酸盐产品的开发是壳聚糖开发方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法，该方法简单、经济、环保，制得的极低粘度壳聚糖盐酸盐品质优良。
本发明提供的一种制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法，包括如下步骤：
步骤a、提供质量百分比浓度为2.0％-5.0％的壳聚糖盐酸盐溶液，在20-60℃的环境下搅拌；
步骤b、向步骤a的壳聚糖盐酸盐溶液中加入壳聚糖酶，使壳聚糖酶的质量百分比浓度为0.002％-0.005％，得到壳聚糖酶解液；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至15-20℃，加入氯化钠，使氯化钠的质量百分比浓度为3.0-6.0％，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、洗涤沉淀，在50-60℃下烘干，粉碎，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐；
其中，所述极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度值低于20mPa·s。
进一步地，所述步骤a中壳聚糖盐酸盐溶液由低粘度、中粘度或者高粘度壳聚糖盐酸盐与水配制而成，优选低粘度壳聚糖盐酸盐。
进一步地，所述壳聚糖盐酸盐来源于虾壳、蟹壳或昆虫壳。
进一步地，所述极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度值为5-20mPa·s。
本发明的有益效果：该方法简单、经济、环保，制得的极低粘度壳聚糖盐酸盐粘度低于20mPa·s，品质优良；该方法适用于各种来源的壳聚糖盐酸盐，是理想的商业化生产工艺。
具体实施方式
本发明揭示了一种用氯化钠沉淀法制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法，所述极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度值低于20mPa.s，包括如下步骤：
步骤a、配制质量百分比浓度为2.0％-5.0％的壳聚糖盐酸盐溶液，以去离子水为溶剂搅拌至壳聚糖盐酸盐完全溶解成澄清溶液，并置于20-60℃的水浴锅中恒温搅拌；
步骤b、加入壳聚糖酶固体粉末，至质量百分比浓度为0.002％-0.005％，继续恒温搅拌1-5h；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至15-20℃，加入氯化钠固体粉末至质量百分比浓度为3.0-6.0％，继续搅拌1-2h，让氯化钠固体粉末充分溶解；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置沉淀5-10h；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、用少量70％乙醇溶液洗涤沉淀2-3次，除去残留的氯化钠，50-60℃烘干，粉碎得极低粘度壳聚糖盐酸盐。
所述极低粘度壳聚糖盐酸盐得率为80％以上。
以下通过几个具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
步骤a、称取10g壳聚糖盐酸盐(来源于阿拉斯加雪蟹壳)，加入500mL去离子水，搅拌至壳聚糖盐酸盐完全溶解，形成澄清的壳聚糖盐酸盐溶液并置于45℃的水浴锅中恒温搅拌；
步骤b、称取0.01g壳聚糖酶固体粉末，加入到步骤a所得壳聚糖盐酸盐溶液中，继续恒温搅拌2h，得到壳聚糖酶解液；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至20℃，加入25g氯化钠固体粉末，继续搅拌2h，让氯化钠固体粉末充分溶解，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置沉淀10h；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、用70％乙醇溶液洗涤沉淀3次，以便除去残留的氯化钠，每次洗涤时间为10min，每次洗涤消耗70％乙醇溶液体积为150mL，然后在55℃下烘干，最后粉碎，得到8.37g极低粘度壳聚糖盐酸盐，得率为83.7％。
按照以下步骤测定本实施例得到的极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度：
(1)准备极低粘度壳聚糖溶液，置于直径不小于70mm、高度不小于130mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制极低粘度壳聚糖溶液温度；
(2)将保护架装在NDJ-1S数显式旋转粘度计仪器上，将0号转子装在连接螺杆上；
(3)将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧，旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，待数值稳定时可读数。
测定结果显示，其粘度值为11.8mPa·s。
实施例2：
步骤a、称取15g壳聚糖盐酸盐(来源于小龙虾壳)，加入500mL去离子水，搅拌至壳聚糖盐酸盐完全溶解，形成澄清的壳聚糖盐酸盐溶液并置于40℃的水浴锅中恒温搅拌；
步骤b、称取0.02g壳聚糖酶固体粉末，加入步骤a所得壳聚糖盐酸盐溶液，继续恒温搅拌3h，得到壳聚糖酶解液；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至20℃，加入20g氯化钠固体粉末，继续搅拌1.5h，让氯化钠固体粉末充分溶解，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置沉淀8h；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、用70％乙醇溶液洗涤沉淀3次，以便除去残留的氯化钠，每次洗涤时间为15min，每次洗涤消耗70％乙醇溶液体积为200mL，然后在60℃下烘干，最后粉碎，得到12.39g极低粘度壳聚糖盐酸盐，得率为82.6％。
按照以下步骤测定本实施例得到的极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度：
(1)准备极低粘度壳聚糖溶液，置于直径不小于70mm、高度不小于130mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制极低粘度壳聚糖溶液温度；
(2)将保护架装在NDJ-1S数显式旋转粘度计仪器上，将0号转子装在连接螺杆上；
(3)将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧，旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，待数值稳定时可读数。
测定结果显示，其粘度值为17.8mPa·s。
实施例3：
步骤a、称取20g壳聚糖盐酸盐(来源于蝉蜕)，加入500mL去离子水，搅拌至壳聚糖盐酸盐完全溶解，形成澄清的壳聚糖盐酸盐溶液并置于50℃的水浴锅中恒温搅拌；
步骤b、称取0.03g壳聚糖酶固体粉末，加入步骤a所得壳聚糖盐酸盐溶液，继续恒温搅拌4h，得到壳聚糖酶解液；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至20℃，加入25g氯化钠固体粉末，继续搅拌2h，让氯化钠固体粉末充分溶解，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置沉淀6h；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、用70％乙醇溶液洗涤沉淀3次，以便除去残留的氯化钠，每次洗涤时间为20min，每次洗涤消耗70％乙醇溶液体积为250mL，然后在55℃下烘干，最后粉碎，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐16.32g，得率为81.5％。
按照以下步骤测定本实施例得到的极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度：
(1)准备极低粘度壳聚糖溶液，置于直径不小于70mm、高度不小于130mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制极低粘度壳聚糖溶液温度；
(2)将保护架装在NDJ-1S数显式旋转粘度计仪器上，将0号转子装在连接螺杆上；
(3)将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧，旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，待数值稳定时可读数。
测定结果显示，其粘度值为15.2mPa·s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备极低粘度壳聚糖盐酸盐的方法，包括如下步骤：
步骤a、提供质量百分比浓度为2.0％-5.0％的壳聚糖盐酸盐溶液，在20-60℃的环境下搅拌；
步骤b、向步骤a的壳聚糖盐酸盐溶液中加入壳聚糖酶，使壳聚糖酶的质量百分比浓度为0.002％-0.005％，得到壳聚糖酶解液；
步骤c、将步骤b所得的壳聚糖酶解液冷却至15-20℃，加入氯化钠，使氯化钠的质量百分比浓度为3.0-6.0％，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液；
步骤d、将步骤c所得的极低粘度壳聚糖盐酸盐悬浊液静置；
步骤e、过滤，收集沉淀；
步骤f、洗涤沉淀，在50-60℃下烘干，粉碎，得到极低粘度壳聚糖盐酸盐；
其中，所述极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度值低于20mPa·s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a中壳聚糖盐酸盐溶液由低粘度、中粘度或者高粘度壳聚糖盐酸盐与水配制而成。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤a中壳聚糖盐酸盐溶液由低粘度壳聚糖盐酸盐与水配制而成。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述壳聚糖盐酸盐来源于虾壳、蟹壳或昆虫壳。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述极低粘度壳聚糖盐酸盐的粘度值为5-20mPa·s。
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| GR01 | Patent grant | ||
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