CN111153595B - 重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法 - Google Patents

重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，包括如下步骤：S1将重金属废渣在200～1500℃下处理，获得重金属氧化物废料；S2将重金属氧化物废料加入到含卤废水中，经过反应沉淀、蒸干得到重金属卤化物物料；S3将重金属卤化物物料与铯盐、城市污泥飞灰均匀混合；S4将混合料进行高温熔融淬火处理和低温退火得到玻璃前驱体样品；S5玻璃前驱体样品经过析晶热处理，获得卤素钙钛矿量子点玻璃。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明基于重金属废渣和含卤废水，既能够实现废弃物资源化循环利用目的，还实现了发光性能优异、稳定性高的卤素钙钛矿量子点的制备。

Description

重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，属于废弃物资源化利用领域。
背景技术
重金属废渣主要来源于金属矿山的采选、金属冶炼、废旧铅蓄电池和电镀行业等。重金属废渣的常规处理处置方法步骤繁琐、工艺复杂，末端污染也难以避免。含卤废水主要来源于工业废水和生活污水等，由于其Cl-、Br-、I-含量很高，不仅会毒害农作物，威胁人体健康，而且会引起相应管道的严重腐蚀，影响建筑物使用寿命等。目前含卤废水的处理方法存在投资高、能耗大、易结垢或二次污染等问题，严重阻碍了它们的无害化处理。
针对重金属废渣和含卤废水难以处理的问题，本申请借助废弃物资源化方法，将重金属废渣与含卤废水结合制备量子点发光微晶玻璃。重金属废渣形成相应金属氧化物后与含卤废水结合形成重金属卤化物。在制备微晶玻璃的过程中，为了引入相应的必需成分，选择城市污泥飞灰来提供原料。目前利用污泥飞灰制备微晶玻璃已有一些报道。魏国侠等人(污泥焚烧灰烧制微晶玻璃，中国陶瓷，2015)利用污泥焚烧灰中化学成分组成合适的SiO2-CaO-Al2O3三元相，再将它们与废玻璃混合烧制具有多孔性且物理和机械性高的微晶玻璃。张深根等人(CN 201810918553.3)公开了以垃圾焚烧灰渣和酸洗污泥制备微晶玻璃，实现废弃物的无害化处理。殷衡(CN201510741547.1)也报道了污泥高温煅烧法，即将污泥中的有机物直接高温碳化分解，而残留的无机物形成玻璃形态固体颗粒，使重金属固定在玻璃中，安全性符合国家环保要求。但需要注意的是这些制备方法得到的微晶玻璃附加值较低，大部分还不能使用，只能继续填埋处理。
在钙钛矿量子点玻璃方面，Yuan等人(In Situ Crystallization Synthesis ofCsPbBr3Perovskite Quantum Dot-Embedded Glasses with Improved Stability forSolid-State Lighting and Random Upconverted Lasing，ACS Appl.Mater.Interfaces，2018)以TeO2-Al2O3-H3BO3-ZnO-Na2CO3为玻璃体系，Cs2CO3-PbBr2-KBr和CsBr-PbBr2为钙钛矿成分，将它们均匀混合后，采用熔融淬火技术获得玻璃前躯体；再经过热处理原位析晶，获得较稳定的钙钛矿量子点玻璃。Liu等人(Novel CsPbI3 QDs glass with chemicalstability and optical properties，Journal of the European Ceramic Society，2018)以B2O3-SiO2-ZnO-SrCO3-Cs2CO3-PbI2-NaI为体系，采用传统熔融淬火技术制备新型了CsPbI3钙钛矿量子点玻璃，使CsPbI3量子点在玻璃基体中的热稳定性和空气稳定性获得明显提高。以上这些钙钛矿量子点玻璃的制备，确实在一定程度上提高了钙钛矿量子点的光稳定性和热稳定性，但是其原料成本高，耗能过大，不适合大规模推广应用。而本申请提出在重金属废渣和含卤废水的基础上，引入污泥飞灰来制备微晶玻璃，其原料来源广泛，成本低，不但能够资源化利用这些废弃物，还能够制备出发光性能优异的钙钛矿量子点发光玻璃。
发明内容
针对现有卤素钙钛矿量子点制备成本高、稳定差等问题，本发明的目的是提供一种利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法。具体为将重金属废渣在一定温度下处理得到的金属氧化物加入到含卤废水中，通过反应沉淀、蒸干得到相应的重金属卤化物，再添加一定摩尔比例的铯盐和城市污泥飞灰，得到的混合料进行均匀混合、研磨，通过熔融淬火工艺技术获得高发光性能和高稳定性的卤素钙钛矿量子点玻璃。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，包括如下步骤：
S1将重金属废渣在200～1500℃下处理，获得重金属氧化物废料；由此去除其中含有的杂质元素，并使存在的重金属化合物(比如硫化物等)全部转变为重金属氧化物；
S2将重金属氧化物废料按照金属与卤素离子摩尔比为(0.2～1):1的条件加入到pH值为0.1～5的含卤废水中，经过反应沉淀、蒸干得到重金属卤化物物料；所述含卤废水的pH值需控制在较低水平，这样有利于重金属氧化物表面金属离子的溶出并快速高效形成重金属卤化物；
S3将重金属卤化物物料与铯盐、城市污泥飞灰均匀混合得到混合料；
S4将混合料进行高温熔融淬火处理和低温退火得到玻璃前驱体样品；
S5得到的玻璃前驱体样品经过析晶热处理，获得卤素钙钛矿量子点玻璃。
作为优选方案，步骤S1中，所述重金属废渣选自含铅废渣、含锡废渣、含铋废渣、含铜废渣、含银废渣中的一种或者多种。
作为优选方案，所述重金属废渣中Pb2+、Sn2+、Bi2+、Cu2+、Ag+的含量分别为5～10000mg/kg、1～2000mg/kg、10～500mg/kg、50～5000mg/kg、0.5～1000mg/kg。
作为优选方案，步骤S2中，所述含卤废水选自含Cl-、Br-、I-中的一种废水或多种混合废水；
其中，Cl-的浓度为300～100000mg/L、Br-的浓度为100～50000mg/L、I-的浓度为100～20000mg/L。
作为优选方案，步骤S3中，所述铯盐选自Cs2CO3、CsBr、CsCl、CsI、CsF、Cs2SO4中的一种或多种。
作为优选方案，步骤S3中，所述城市污泥飞灰中成分含有SiO2、Al2O3、CaO、CaSO4、CaSiO3、CaCO3、CaF2、Fe2O3、MgO、TiO2中的一种或多种；
其中，SiO2含量为10～90％、Al2O3含量为1～50％、CaO含量为1～30％、CaSO4含量为0.2～60％、CaSiO3含量为3～10％、CaCO3含量为2～20％、CaF2含量为1～15％、Fe2O3含量为0.1～10％、MgO含量为1～20％、TiO2含量为0.5～5％。
作为优选方案，步骤S3中，所述重金属卤化物物料与铯盐、城市污泥飞灰混合料中，重金属卤化物物料：铯盐：城市污泥飞灰的质量比为(1～2):(0.1～1):(1～5)；根据卤素钙钛矿的分子式组成投加此三种物料，如果配比低于或超出此范围，将会降低卤素钙钛矿在最终玻璃中的含量，导致发光量子效率的降低。
作为优选方案，步骤S4中，所述高温熔融淬火处理的条件为：在1000～1600℃下保温0.5～1h，所述低温退火处理的条件为：200～400℃下退火1～2h。
作为优选方案，步骤S5中，所述玻璃前驱体样品于500～700℃下析晶热处理3～10h，获得卤素钙钛矿量子点玻璃。
作为优选方案，步骤S1中，所述处理时间为0.5～10h；步骤S2中，所述反应沉淀时间为0.5～24h,所述蒸干采用的温度为100～200℃。
本发明方法的原理是利用重金属氧化物废料中的Pb2+、Sn2+、Bi2+、Cu2+或Ag+与Cl-、Br-或I-结合，形成重金属卤化物物料，从而达到既资源化利用重金属废渣又降低卤素钙钛矿量子点制备成本的目的。在重金属卤化物物料的基础上，通过引入铯盐和城市污泥飞灰烧制卤素钙钛矿量子点玻璃。在此过程中，还可资源化利用城市污泥飞灰。所得到的卤素钙钛矿量子点玻璃不但具有优异的发光性能，还具有很好的稳定性，能够保护其中的卤素钙钛矿量子点不被水氧侵蚀，并固定重金属，防止其溢出。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明采用不同种类、不同含量的重金属废渣和不同种类的高浓度含卤废水进行反应沉淀、蒸干，而且可根据成本的要求，灵活选择得到合适的重金属卤化物物料；
2、重金属卤化物物料与城市污泥飞灰和铯盐均匀混合制备卤素钙钛矿量子点玻璃，可在较短的时间内完成，并且可提高卤素钙钛矿量子点的发光稳定性；
3、利用重金属废渣、含卤废水和城市污泥飞灰制备发光性能优异的卤素钙钛矿量子点玻璃的同时，实现了多种废弃物的资源化循环使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种含Pb2+废渣和高浓度含Cl-废水制备含Cl-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Pb2+量为10000mg/kg的重金属废渣在1500℃下处理0.5h，获得PbO废料。按照Pb2+与Cl-离子摩尔比为0.2:1的条件，将PbO废料加入到Cl-离子浓度为100000mg/L、pH为0.1的废水中。经过24h反应沉淀、200℃蒸干获得PbCl2物料。将此PbCl2物料与Cs2CO3和SiO2占90％的城市污泥飞灰按照质量比1:0.1:1进行均匀混合并研磨。将混合料在1400℃高温下保温0.5h，在400℃退火2h，获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于500℃马弗炉中进行析晶热处理10h，获得含Cl-钙钛矿量子点玻璃。此含Cl-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为85％，而且在300nm紫外光照射100h后仍然能保持95％的荧光强度。
实施例2
本实施例提供了一种含Pb2+废渣和高浓度含Br-废水制备含Br-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Pb2+量为5000mg/kg的重金属废渣在800℃下处理2h，获得PbO废料。按照Pb2+与Br-离子摩尔比为1:1的条件，将PbO废料加入到Br-离子浓度为50000mg/L、pH值为0.5的废水中。经过20h反应沉淀、150℃蒸干获得PbBr2物料。将此PbBr2物料与CsBr和SiO2占80％、Al2O3占10％的城市污泥飞灰按照质量比2:0.5:1进行均匀混合并研磨。将混合料在1200℃高温下保温0.5h，在200℃退火2h，获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于550℃马弗炉中进行析晶热处理10h，获得含Br-钙钛矿量子点玻璃。此含Br-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为90％，而且在450nm蓝光照射120h后仍然能保持90％的荧光强度。
实施例3
本实施例提供了一种含Bi3+废渣和高浓度含Br-废水制备含Br-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Bi3+量为500mg/kg的重金属废渣在400℃下处理10h，获得Bi2O3废料。按照Bi3+与Br-离子摩尔比为1:1的条件，将Bi2O3废料加入到Br-离子浓度为50000mg/L、pH值为3.0的废水中。经过0.5h反应沉淀、200℃蒸干获得BiBr3物料。将此BiBr3物料与CsBr和SiO2占10％、Al2O3占50％的城市污泥飞灰按照质量比1:0.3:3进行均匀混合并研磨，将混合料在1200℃高温下保温1h，在300℃退火1h,获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于700℃马弗炉中进行析晶热处理8h，获得含Br-钙钛矿量子点玻璃。此Br-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为85％，而且在450nm蓝光照射130h后仍然能保持90％的荧光强度。
实施例4
本实施例提供了一种含Cu2+废渣和高浓度含Cl-废水制备含Cl-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Cu2+量为5000mg/kg的重金属废渣在500℃下处理5h，获得CuO废料。按照Cu2+与Cl-离子摩尔比为0.5:1的条件，将CuO废料加入到Cl-离子浓度为60000mg/L、pH值为1.0的废水中。经过15h反应沉淀、200℃蒸干获得CuCl2物料。将此CuCl2物料与CsCl和SiO2占60％、Al2O3占1％、CaO占10％的城市污泥飞灰按照质量比1:0.5:1进行均匀混合并研磨。将混合料在1600℃高温下保温0.5h，在150℃退火3h，获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于550℃马弗炉中进行析晶热处理10h，获得含Cl-钙钛矿量子点玻璃。此含Cl-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为87％，而且在300nm蓝光照射200h后仍然能保持95％的荧光强度。
实施例5
本实施例提供了一种含Ag+废渣和高浓度含Br-废水制备含Br-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Ag+量为5000mg/kg的重金属废渣在200℃下处理3h，获得Ag2O废料。按照Ag+与Br-离子摩尔比为1:1的条件，将Ag2O废料加入到Br-离子浓度为100000mg/L、pH值为5.0的废水中。经过10h反应沉淀、200℃蒸干获得AgBr物料。将此AgBr物料与CsBr和SiO2占30％、Al2O3占20％、CaO占5％、CaF2占15％、TiO2占0.5％的城市污泥飞灰按照质量比1:0.5:5进行均匀混合并研磨。将混合料在1200℃高温下保温0.5h，在200℃退火1h，获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于550℃马弗炉中进行析晶热处理10h，获得含Br-钙钛矿量子点玻璃。此含Br-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为80％，而且在450nm蓝光照射300h后仍然能保持92％的荧光强度。
实施例6
本实施例提供了一种含Ag+废渣和高浓度含I-废水制备含I-钙钛矿量子点玻璃的方法，包括以下步骤：
将含Ag+量为5000mg/kg的重金属废渣在200℃下处理5h，获得Ag2O废料。按照Ag+与I-离子摩尔比为0.8:1的条件，将Ag2O废料加入到I-离子浓度为20000mg/L、pH值调为0.5的废水中。经过10h反应沉淀、200℃蒸干获得AgI物料。将此AgI物料与CsI和SiO2占75％、MgO占20％的城市污泥飞灰按照质量比1:0.8:1进行均匀混合并研磨。将混合料在1200℃高温下保温0.5h，在200℃退火1h，获得玻璃前驱体样品。再将玻璃前驱体样品置于550℃马弗炉中进行析晶热处理10h，获得含I-钙钛矿量子点玻璃。此含I-钙钛矿量子点玻璃的发光量子效率为75％，而且在450nm蓝光照射50h后仍然能保持85％的荧光强度。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将重金属废渣在200～1500℃下处理，获得重金属氧化物废料；
S2将重金属氧化物废料按照金属与卤素离子摩尔比为(0.2～1):1的条件加入到pH值为0.1～5的含卤废水中，经过反应沉淀、蒸干得到重金属卤化物物料；
S3将重金属卤化物物料与铯盐、城市污泥飞灰均匀混合得到混合料；
S4将混合料进行高温熔融淬火处理和低温退火得到玻璃前驱体样品；
S5得到的玻璃前驱体样品经过析晶热处理，获得卤素钙钛矿量子点玻璃。
2.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S1中，所述重金属废渣选自含铅废渣、含锡废渣、含铋废渣、含铜废渣、含银废渣中的一种或者多种。
3.如权利要求1或2所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，所述重金属废渣中Pb2+、Sn2+、Bi2+、Cu2+、Ag+的含量分别为5～10000mg/kg、1～2000mg/kg、10～500mg/kg、50～5000mg/kg、0.5～1000mg/kg。
4.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S2中，所述含卤废水选自含Cl-、Br-、I-中的一种废水或多种混合废水；
其中，Cl-的浓度为300～100000mg/L、Br-的浓度为100～50000mg/L、I-的浓度为100～20000mg/L。
5.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S3中，所述铯盐选自Cs2CO3、CsBr、CsCl、CsI、CsF、Cs2SO4中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S3中，所述城市污泥飞灰中成分含有SiO2、Al2O3、CaO、CaSO4、CaSiO3、CaCO3、CaF2、Fe2O3、MgO、TiO2中的一种或多种；
其中，SiO2含量为10～90％、Al2O3含量为1～50％、CaO含量为1～30％、CaSO4含量为0.2～60％、CaSiO3含量为3～10％、CaCO3含量为2～20％、CaF2含量为1～15％、Fe2O3含量为0.1～10％、MgO含量为1～20％、TiO2含量为0.5～5％。
7.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S3中，所述重金属卤化物物料与铯盐、城市污泥飞灰混合料中，重金属卤化物物料：铯盐：城市污泥飞灰的质量比为(1～2):(0.1～1):(1～5)。
8.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S4中，所述高温熔融淬火处理的条件为：在1000～1600℃下保温0.5～1h；所述低温退火处理的条件为：200～400℃下退火1～2h。
9.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S5中，所述玻璃前驱体样品于500～700℃下析晶热处理3～10h，获得全无机卤素钙钛矿量子点玻璃。
10.如权利要求1所述的利用重金属废渣和含卤废水制备卤素钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于，步骤S1中，所述处理时间为0.5～10h；步骤S2中，所述反应沉淀时间为0.5～24h,所述蒸干采用的温度为100～200℃。
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