CN111146443A - 用于锌电池的锌电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于锌电池的锌电极材料，其特征在于该锌电极材料是将氧化锆纳米颗粒与粘结剂按9：1至1：9的质量比混合后，涂覆在锌电极表面，得到修饰有纳米氧化锌颗粒的锌负极材料，纳米氧化锌涂层的厚度为0.1～200μm，所述的氧化锆纳米颗粒与粘结剂的质量比为：9：1至1：9，所述的氧化锆纳米颗粒的大小范围为10nm至900nm。本发明通过以该新型锌负极作为电极材料，有效解决了锌电极的枝晶和腐蚀问题，大大提升了锌电极的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种用于锌电池的锌电极材料及其制备方法。
背景技术
锌电池由于具有较低的电极电势(-0.7618V vs.SHE)、较高的比容量(820mAh/g)、低成本、资源丰富和环境友好而广泛受到研究者的关注。但是锌电池中锌负极目前还面临巨大的挑战，如枝晶、腐蚀等。由于这些问题的存在，锌负极循环寿命相对较差。因此，提升锌负极的循环性能成为国内外的研究热点。
在锌电池的不断充放电过程中，电极表面不均匀的成核位点和电流密度分布使得初始的锌沉积变得不均匀，从而导致后续更加不均匀的锌沉积和溶解，造成锌枝晶的形成。随着反应的进行，枝晶的形成会刺破隔膜，造成电池短路，缩短电池的寿命。此外，由于锌的电极电势相对于析氢电极电势较低，因而在锌电极表面，水中的氢离子优先于锌离子得到电子，变成氢气；而金属锌只能失去电子，变成锌离子。析氢反应会使得锌电极的利用率大大降低，同时也使得循环寿命降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种用于锌电池的锌电极材料。
本发明的另一目的在于提供该一种上述锌电池的新型锌电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于锌电池的锌电极材料，其特征在于该锌电极材料是将氧化锆纳米颗粒与粘结剂按9：1至1：9的质量比混合后，涂覆在锌电极表面，得到修饰有纳米氧化锆颗粒的锌负极材料，纳米氧化锆涂层的厚度为0.1～200μm；所述的氧化锆纳米颗粒与粘结剂的质量比为：9：1至1：9；所述的氧化锆纳米颗粒的大小范围为10nm至900nm。
根据权利要求1所述的用于锌电池的锌电极材料，其特征在所述的纳米氧化锌涂层的厚度为10～100μm
一种制备上述的用于锌电池的锌电极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将氧化锆纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1～1:9的质量比均匀研磨，并加入N-甲基吡咯烷酮，直至呈粘稠并可流动的液体，此时得到浆料B；
b.将步骤a所得浆料B均匀涂覆在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为10-100μm厚度的涂层，干燥后即得到用于锌电池的锌电极材料。
上述的氧化锌纳米颗粒的制备方法的具体步骤为：将丁醇锆液体在搅拌状态下快速加入到乙醇溶液中，配制成均匀分散丁醇锆溶液，得到溶液A；其中丁醇锆液体与乙醇的体积比范围为5：1至1：2；升高温度至60～80℃，在搅拌状态下将溶液A中的乙醇溶剂全部蒸干；将剩余物烘干，得到粉末；将该粉体以2～10℃/min，煅烧温度800～1100℃，煅烧时间2～6h，煅烧后的粉末即为氧化锌纳米颗粒。
本发明的原理如下：通过溶胶-凝胶法合成ZrO2纳米颗粒，将其与粘结剂按比例混合并涂覆在锌电极表面以得到新型锌负极。通过该新型锌负极作为负极材料，促进均匀的锌沉积和电流分布，有效缓解枝晶和腐蚀问题，大大提升了锌电极的循环性能。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和效果：
(1)本发明采用溶胶-凝胶法合成ZrO2纳米颗粒，操作简单，易于制备，成本较低。
(2)本发明将ZrO2涂覆在锌电极表面，有利于促进均匀的锌沉积和电流分布，减少锌枝晶的形成。
(3)本发明将ZrO2涂覆在锌电极表面，有利于降低锌电极与电解液的接触，有效抑制腐蚀反应的发生。
(4)本发明与目前现有技术相比，锌负极的循环性能得到了很大的提升，有利于锌电池的发展。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得ZrO2纳米颗粒的XRD图。
图2为本发明实施例1中所得ZrO2纳米颗粒的SEM图。
图3为本发明实施例1中所得新型锌电极的循环性能图。
图4为本发明实施例2中所得ZrO2纳米颗粒的SEM图。
图5为本发明实施例2中所得新型锌电极的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)量取20mL乙醇加入烧杯中，在搅拌状态下快速加入5mL丁醇锆液体乙醇溶液中，配制成丁醇锆溶液，将溶液搅拌2h，使其均匀分散；
(2)升高温度至60℃，在搅拌状态下将步骤(1)溶液中的乙醇溶剂全部蒸干；
(3)将步骤(2)得到的粉末样品放置烘箱中，于100℃干燥10h；
(4)将步骤(3)干燥后得到的粉体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率加热至900℃，煅烧5h，煅烧后的粉末即为ZrO2纳米颗粒；
(5)将步骤(4)合成的ZrO2纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1的质量比均匀研磨，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，使其具有一定粘度；
(6)将步骤(5)中具有粘度的浆料均匀滴在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为50μm厚度的涂层，放置真空干燥箱中抽真空，并于100℃干燥10h，得到ZrO2修饰的新型锌负极材料。
实施例2
(1)量取20mL乙醇加入烧杯中，在搅拌状态下快速加入5mL丁醇锆液体乙醇溶液中，配制成丁醇锆溶液，将溶液搅拌5h，使其均匀分散；
(2)升高温度至80℃，在搅拌状态下将步骤(1)溶液中的乙醇溶剂全部蒸干；
(3)将步骤(2)得到的粉末样品放置烘箱中，于100℃干燥10h；
(4)将步骤(3)干燥后得到的粉体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率加热至800℃，煅烧5h，煅烧后的粉末即为ZrO2纳米颗粒；
(5)将步骤(4)合成的ZrO2纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1的质量比均匀研磨，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，使其具有一定粘度；
(6)将步骤(5)中具有粘度的浆料均匀滴在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为50μm厚度的涂层，放置真空干燥箱中抽真空，并于100℃干燥8h，得到ZrO2修饰的新型锌负极材料。
实施例3
(1)量取20mL乙醇加入烧杯中，在搅拌状态下快速加入5mL丁醇锆液体乙醇溶液中，配制成丁醇锆溶液，将溶液搅拌4h，使其均匀分散；
(2)升高温度至70℃，在搅拌状态下将步骤(1)溶液中的乙醇溶剂全部蒸干；
(3)将步骤(2)得到的粉末样品放置烘箱中，于80℃干燥10h；
(4)将步骤(3)干燥后得到的粉体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率加热至900℃，煅烧5h，煅烧后的粉末即为ZrO2纳米颗粒；
(5)将步骤(4)合成的ZrO2纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1的质量比均匀研磨，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，使其具有一定粘度；
(6)将步骤(5)中具有粘度的浆料均匀滴在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为100μm厚度的涂层，放置真空干燥箱中抽真空，并于100℃干燥8h，得到ZrO2修饰的新型锌负极材料。
实施例4
(1)量取20mL乙醇加入烧杯中，在搅拌状态下快速加入5mL丁醇锆液体乙醇溶液中，配制成丁醇锆溶液，将溶液搅拌3h，使其均匀分散；
(2)升高温度至80℃，在搅拌状态下将步骤(1)溶液中的乙醇溶剂全部蒸干；
(3)将步骤(2)得到的粉末样品放置烘箱中，于80℃干燥10h；
(4)将步骤(3)干燥后得到的粉体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率加热至900℃，煅烧6h，煅烧后的粉末即为ZrO2纳米颗粒；
(5)将步骤(4)合成的ZrO2纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1的质量比均匀研磨，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，使其具有一定粘度；
(6)将步骤(5)中具有粘度的浆料均匀滴在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为100μm厚度的涂层，放置真空干燥箱中抽真空，并于120℃干燥10h，得到ZrO2修饰的新型锌负极。
对比例：将纯锌箔作为负极材料，进行电化学性能测试，并与本发明的新型锌负极材料的电化学性能相比较。
性能测试实验
性能测试实验所用设备如表1所示。
表1性能测试实验所用设备及来源和用途
具体测试方法：
按实施例1所得ZrO2纳米颗粒，进行X射线衍射测试，扫描速度是0.1度每秒，从10扫到90度，其测试结果如图1所示。
按实施例1所得ZrO2纳米颗粒，粘连在导电胶上，进行扫描电镜分析，测试结果如图2所示。
以纯锌箔和按实施例1所制备的新型锌电极作为工作电极，glass fiber为隔膜，以2mol/L ZnSO4为电解液，组装成对称电池。在电流密度为0.5mA/cm2进行充放电性能测试，测试结果如图3所示。
按实施例2所得ZrO2纳米颗粒，粘连在导电胶上，进行扫描电镜分析，测试结果如图4所示。
以纯锌箔和按实施例2所制备的新型锌电极作为工作电极，glass fiber为隔膜，以2mol/L ZnSO4为电解液，组装成对称电池。在电流密度为8mA/cm2进行充放电性能测试，测试结果如图5所示。
测试结果：
(1)由图1可看出按实施例1制备的ZrO2纳米颗粒为立方晶型，结晶性好，在28°和32°有明显的特征峰。
(2)由图2可以看出按实施例1制备的ZrO2纳米颗粒粒径均匀，约在40-100nm。
(3)由图3可以看出与纯锌箔相比，当电流密度为0.5mA/cm2时，按实施例1制备的新型锌电极的电极极化较低，并且循环寿命长达1400h，可能是由于ZrO2纳米颗粒在锌电极表面促进均匀的锌沉积，并减少腐蚀反应的发生。
(4)由图4可以看出按实施例2制备的ZrO2纳米颗粒粒径均匀，约在30-50nm。
(5)由图5可以看出，可以看出与纯锌箔相比，当电流密度为8mA/cm2时，按实施例2制备的新型锌电极的电极极化相对较低，并且循环寿命长达1300h在锌电极表面促进均匀的锌沉积，并减少腐蚀反应的发生。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于锌电池的锌电极材料，其特征在于：该锌电极材料是将氧化锆纳米颗粒与粘结剂按9：1至1：9的质量比混合后，涂覆在锌电极表面，得到修饰有纳米氧化锆颗粒的锌负极材料，纳米氧化锆涂层的厚度为0.1～200μm；所述氧化锆纳米颗粒与粘结剂的质量比为9：1至1：9；所述氧化锆纳米颗粒的大小范围为10nm至900nm。
2.根据权利要求1所述的用于锌电池的锌电极材料，其特征在：所述纳米氧化锆涂层的厚度为10～100μm。
3.一种制备根据权利要求1或2所述的用于锌电池的锌电极材料的方法，其特征在于：该方法的具体步骤为：
a.将氧化锆纳米颗粒与聚偏氟乙烯按9:1～1:9的质量比均匀研磨，并加入N-甲基吡咯烷酮，直至呈粘稠并可流动的液体，此时得到浆料B；
b.将步骤a所得浆料B均匀涂覆在表面洁净的锌箔上，通过涂膜机均匀涂覆为10-100μm厚度的涂层，干燥后即得到用于锌电池的锌电极材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述氧化锆纳米颗粒的制备方法的具体步骤为：
将丁醇锆液体在搅拌状态下快速加入到乙醇溶液中，配制成均匀分散丁醇锆溶液，得到溶液A，其中丁醇锆液体与乙醇的体积比范围为5：1至1：2；升高温度至60～80℃，在搅拌状态下将溶液A中的乙醇溶剂全部蒸干；将剩余物烘干，得到粉末；将该粉体以2～10℃/min，煅烧温度800～1100℃，煅烧时间2～6h，煅烧后的粉末即为氧化锆纳米颗粒。
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