CN111146338B - 一种铁电二极管储存器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁电二极管储存器，包括依序层叠设置的单晶衬底、氧化物底电极、和BFO铁电薄膜，若干金属电极相互间隔地设置在所述BFO铁电薄膜表面；所述BFO铁电薄膜为外延铁电薄膜；单个所述金属电极的面积小于0.3平方微米；本发明还提供一种铁电二极管储存器的制备方法。相对于现有技术，本发明通过巧妙的结构设计，在BFO外延铁电薄膜表面设置多个金属电极，并且将单个金属电极的面积减小至0.30平方微米以下，实现将单个金属电极的面积设计成微米级以下，获得高储存密度的铁电二极管储存器单元。
Description
技术领域
本发明涉及铁电储存技术领域，特别是涉及一种铁电二极管储存器及其制备方法。
背景技术
随着物联网、云计算、人工智能等新兴技术的不断发展，全球每年产生的数据量呈现井喷式增长，对数据储存的需求也日益增加。在众多新型储存器中，铁电储存器(FRAM)由于其潜在的高速、低工作电压和低功耗成为国际上固态存储器件研究的一个热点。铁电储存器是一种基于铁电材料可反转的自发极化的储存器件，其正、负极朝向的极化即对应数据0和1，但是，铁电储存器在读取信息过程中会破坏原有极化状态，需要再次写入，增加了操作的复杂性，同时，若电路要识别铁电储存器极化反转产生的电流，通常要求铁电储存器电容单元的面积必须达到微米级以上，这对铁电储存器的密度造成了限制。
因此，近期人们提出了一种非破坏性读取的铁电阻变储存器，即铁电二极管储存器(FDM)，铁电二极管储存器以(一个)金属电极-铁电层-底电极结构为基本储存单元，其中，铁电层选取铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)铁电薄膜，该BFO铁电薄膜表现出半导体特性，并分别在与金属电极及底电极接触的界面形成肖特基势垒；通过外加电场调控铁电薄膜的极化状态，改变界面处的肖特基势垒的高度和宽度，进而对二极管电流的调节来实现信息的储存读取，它能够实现非易失性存储、非破坏性读出，是非常具有发展潜力的新型储存器。但是，现有技术中铁电二极管储存器储存密度低，其应用受到限制。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铁电二极管储存器及其制备方法，其具有高储存密度。
本发明是基于以下发明构思实现的：一种铁电二极管储存器，包括依序层叠设置的单晶衬底、氧化物底电极、和BFO铁电薄膜，若干金属电极相互间隔地设置在所述BFO铁电薄膜表面；所述BFO铁电薄膜为外延铁电薄膜；单个所述金属电极的面积小于0.3平方微米。
相对于现有技术，本发明通过巧妙的结构设计，在BFO外延铁电薄膜表面设置多个间隔排列的金属电极，并且将单个金属电极的面积减小至小于0.3平方微米，即将单个金属电极的面积减小至微米级以下，当单个金属电极的面积越小时，单位面积上电极的数量越多，获得的铁电二极管储存器单元阵列的密度越高，储存密度也越高。
进一步地，单个所述金属电极的面积为0.1-0.2平方微米。
进一步地，所述BFO铁电薄膜的厚度为10-40nm。本发明的铁电二极管储存器要求BFO铁电薄膜能够利用其铁电极化调控阻态，因此需要选择合适的BFO铁电薄膜的薄膜厚度，厚度在10-40nm之间的铁电薄膜能够实现利用铁电极化从而调控阻态。
进一步地，所述单晶衬底为晶体取向为(001)的LaAlO3、(La,Sr)(Al,Ta)O3和SrTiO3的任意一种。在晶体取向(001)方向上生长的BFO铁电薄膜为外延铁电薄膜，其面外方向为(001)，该取向也是BFO铁电薄膜极化约为60μC/cm2，可有效地对阻态进行调控。
进一步地，所述金属电极为Co、Ag和Au的任意一种。
进一步地，所述氧化物底电极为SrRuO3、LaNiO3和La0.7Sr0.3MnO3的任意一种。
基于本发明构思，本发明还提供一种铁电二极管储存器的制备方法，包括以下步骤：
S1、在单晶衬底上沉积形成一层氧化物底电极；
S2、在氧化物底电极表面沉积形成一层BFO铁电薄膜，并控制所述BFO铁电薄膜的生长方向为外延生长，形成BFO外延铁电薄膜；
S3、在BFO外延铁电薄膜的表面沉积若干相互间隔的金属电极，并控制单个所述金属电极的面积小于0.3平方微米。
相对于现有技术，本发明首先通过制备高质量的BFO外延铁电薄膜，获得良好的铁电极化反转特性，从而利用铁电极化调控阻态，再在BFO外延铁电薄膜上通过PS小球模板法将单个金属电极的面积减小至0.1-0.2平方微米，从而获得高储存密度的铁电二极管储存器。
进一步地，在步骤S2中，采用激光脉冲法在晶体取向为(001)的单晶衬底上的氧化物底电极表面沉积形成BFO铁电薄膜，获得BFO外延铁电薄膜，通过控制激光脉冲数控制所述BFO外延铁电薄膜的厚度为10-40nm。
进一步地，在步骤S3中，具体包括：将步骤S2制得的BFO外延铁电薄膜放置在丙酮溶液中浸泡，再通过超声波清洗、干燥后，在所述BFO外延铁电薄膜表面铺设一层若干聚苯乙烯小球作为模板，在聚苯乙烯小球之间空隙中的BFO外延铁电薄膜表面沉积形成若干金属电极，再将所述若干聚苯乙烯小球除去。
进一步地，所述若干聚苯乙烯小球排列形成若干行，每一行中的相邻两个小球相切；位于不同行中的每相邻的三个小球两两相切，每个金属电极沉积在三个小球中心形成的空隙中，形成三角形状的金属电极。
进一步地，所述聚苯乙烯小球模板的小球直径为500nm，获得单个所述金属电极的面积为0.15平方微米。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的铁电二极管储存器的结构示意图；
图2为本发明实施例制备SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料流程图；
图3a为本发明实施例制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的XRD图；
图3b为本发明实施例制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的AFM图；
图3c为本发明实施例制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的高分辨率TEM图；
图4为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的Au电极形貌图；
图5a为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的PFM振幅和相位图；
图5b为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的I-V曲线图；
图5c为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的阻态保持性能图。
具体实施方式
申请人在研究铁电二极管储存器时发现，一个铁电二极管储存器单元通常为(一个)金属电极-铁电薄膜-底电极组成的三明治结构，而铁电二极管储存器的储存密度取决于其表面单位面积的金属电极数量，当单位面积的金属电极的数量越多时，铁电二极管储存器的单元阵列密度越高，铁电二极管储存器的储存密度越高。申请人通过结构设计将单个金属电极的面积减小至微米级别以下，提高铁电薄膜上单位面积的金属电极数量，获得高储存密度的铁电二极管储存器。
具体地，请参阅图1，其为本发明的铁电二极管储存器的结构示意图，包括层叠设置的单晶衬底10、氧化物底电极20和BFO铁电薄膜30，若干金属电极40相互间隔地设置在所述BFO铁电薄膜30表面；具体地，所述单晶衬底10为晶体取向为(001)的LaAlO3、(La,Sr)(Al,Ta)O3和SrTiO3的任意一种；所述氧化物底电极20为SrRuO3、LaNiO3和La0.7Sr0.3MnO3的任意一种；所述BFO铁电薄膜30的化学式为BiFeO3，其是在晶向(001)方向上生长的外延铁电薄膜，所述BFO薄膜的厚度为10-40nm；单个所述金属电极40的面积小于0.3平方微米，优选为0.10-0.20平方微米。所述金属电极为Co、Ag和Au的任意一种。
在本实施例中，所述单晶衬底10的晶体取向为(001)，所述单晶衬底为SrTiO3，所述氧化物底电极为La0.7Sr0.3MnO3，所述BFO铁电薄膜为BiFeO3，所述金属电极为Au电极。
申请人通过优化的实验方案和步骤将单个金属电极的面积减小至微米级别以下，提供了铁电二极管储存器的制备方法，包括以下步骤：
S1、在单晶衬底上沉积一层氧化物底电极；
具体地，采用激光脉冲沉积法(PLD法，其是利用激光对靶材进行轰击，然后将轰击出来的物质沉积在不同的衬底上，得到沉积物薄膜的一种实验方法)，将La0.7Sr0.3MnO3陶瓷靶材和BiFeO3陶瓷靶材放入PLD沉积腔内，将晶体取向为(001)的SrTiO3衬底放置在PLD沉积腔的样品台上，再将所述PLD沉积腔抽真空至10-4以下，以20℃/min的升温速率将温度升高至650℃，设置氧压15Pa，激光能量为1.13J/cm2，频率为5Hz，通过激光轰击La0.7Sr0.3MnO3陶瓷靶材，将La0.7Sr0.3MnO3靶材原子传递到SrTiO3衬底上，在SrTiO3衬底上沉积形成La0.7Sr0.3MnO3底电极，获得SrTiO3/La0.7Sr0.3MnO3材料。
S2、在氧化物底电极表面沉积形成一层BFO铁电薄膜，并形成BFO外延铁电薄膜；
具体地，调整实验参数，设置氧压为13Pa，温度为690℃，激光能量为1.2J/cm2，频率为5Hz，利用激光轰击BiFeO3陶瓷靶材，使其沿着晶体取向(001)方向极化，在SrTiO3/La0.7Sr0.3MnO3材料的表面沉积形成BiFeO3外延铁电薄膜，通过控制激光脉冲数控制其厚度为10-40nm，获得SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料。
S3、在BFO铁电薄膜外延铁电薄膜的表面沉积若干金属电极；
具体地，将所述SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料放置在丙酮溶液中，再将其放置在超声波清洗机中，调节频率至70KHz，进行超声波清洗3min，将清洗后的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料置于滤纸上干燥；接着，在所述SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的BiFeO3薄膜表面铺设直径为500nm的聚苯乙烯小球(PS小球)模板作为热蒸镀的掩膜版；请参考图2，其为本发明实施例制备SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料流程图；若干PS小球在BiFeO3薄膜表面排列形成若干行，每一行中的相邻两个PS小球相切；位于不同行中的每相邻的三个PS小球两两相切；再将其放入PLD沉积腔内，抽真空至10-4Pa，通过调节电流加热Au颗粒，将Au原子蒸发传递至SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料表面沉积形成Au电极，每个Au电极沉积在三个PS小球中心形成的空隙中，形成三角形状的Au电极；单个所述Au电极的边长为180nm，面积为0.15平方微米；由此，获得了SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料作为本发明所述的铁电二极管储存器。
以下通过实验数据进一步说明本发明实施例的铁电二极管储存器(SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au)的储存性能。
1、本实施例制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的表征。
请参考图3a，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的XRD图，由图3a可知，XRD图中仅存在SrTiO3、SrRuO3、BiFeO3三种材料的衍射峰，说明三种样品均为纯样品；请参考图3b，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的AFM图，由图3b可知，本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的形貌呈阶梯状，且其表面非常平整；请参考图3c，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3材料的高分辨率TEM图，由图3c可知，SrRuO3和BiFeO3均形成了高质量的外延铁电薄膜。
2、本实施例制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的性能测试。
A、储存密度测试：请参考图4，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的Au电极形貌图，由图4可知，单个Au电极呈三角形形状，边长约为180nm，单个Au电极的面积大小为0.15μm2，相应地，本发明的铁电二极管储存器的储存密度高达4.8Gbit/inch2。
B、极化性能测试：请参考图5a，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的PFM振幅和相位图，由图5a可知，在电压为±4V的时候，相位转变了180°，PFM振幅为最低点，证明本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的电畴发生了反转，其能通过外加电场调控铁电薄膜的极化状态，从而实现非易失性存储和非破坏性读出。
C、开关比测试：请参考图5b，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的I-V曲线图，其中圆点形状描绘的曲线表示极化向下时的电流，方点形状描绘的曲线表示极化向上的电流，左上角的附图为铁电二极管储存器阻变机理示意图，当施加电压改变BiFeO3外延铁电薄膜的极化方向时，与金属电极接触的界面形成的肖特基势垒的高度和宽度会发生相应的变化，进而影响载流子的运动，即电流的大小，最终体现为电阻大小的变化；从图5b中可知高低阻态的开关比高达103。
D、阻态保持性能测试：请参考图5c，其为本发明制备的SrTiO3/SrRuO3/BiFeO3/Au材料的阻态保持性能图，由图5c可知，本发明的铁电二极管储存器保持性能较好，并且在施加一个较小的读取电压后，本发明的铁电二极管储存器仍能在3000s内保持较好的稳定阻态。
相对于现有技术，本发明通过巧妙的结构设计和优化的实验方案，在高质量的BFO外延铁电薄膜表面设置多个金属电极，并且将单个金属电极的面积减小至0.10-0.20平方微米，即将单个金属电极的面积减小至微米级以下，当单个金属电极的面积越小时，单位面积上电极的数量越多，获得的铁电金属电极和单元阵列的密度越高，储存密度也越高。同时，本发明制备的铁电二极管储存器的储存密度高达4.8Gbit/inch2，利用极化反转对铁电二极管储存器的导电特性进行调控，能够获得稳定的高、低阻态，开关比高达103，保持时间至少为1800s。本发明制备的铁电二极管储存器具有应用在下一代数据储存设备的潜力。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种铁电二极管储存器，其特征在于：包括依序层叠设置的单晶衬底、氧化物底电极、和BFO铁电薄膜，若干金属电极相互间隔地设置在所述BFO铁电薄膜表面；所述BFO铁电薄膜为外延铁电薄膜，所述BFO铁电薄膜的厚度为10-40nm；单个所述金属电极的面积小于0.3平方微米。
2.根据权利要求1所述的铁电二极管储存器，其特征在于：单个所述金属电极的面积为0.1-0.2平方微米。
3.根据权利要求1所述的铁电二极管储存器，其特征在于：所述单晶衬底为晶体取向为(001)的LaAlO3、(La,Sr)(Al,Ta)O3和SrTiO3中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的铁电二极管储存器，其特征在于：所述金属电极为Co、Ag和Au中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的铁电二极管储存器，其特征在于：所述氧化物底电极为SrRuO3、LaNiO3和La0.7Sr0.3MnO3中的任意一种。
6.一种铁电二极管储存器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在单晶衬底上沉积形成一层氧化物底电极；
S2、在氧化物底电极表面沉积形成一层BFO铁电薄膜，并控制所述BFO铁电薄膜的生长方向为外延生长，形成BFO外延铁电薄膜，所述BFO铁电薄膜的厚度为10-40nm；
S3、在BFO外延铁电薄膜的表面沉积若干相互间隔的金属电极，并控制单个所述金属电极的面积小于0.3平方微米。
7.根据权利要求6所述的铁电二极管储存器的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，具体包括：将步骤S2制得的BFO外延铁电薄膜放置在丙酮溶液中浸泡，再通过超声波清洗、干燥后，在所述BFO外延铁电薄膜表面铺设一层若干聚苯乙烯小球作为模板，在聚苯乙烯小球之间空隙中的BFO外延铁电薄膜表面沉积形成若干金属电极，再将所述若干聚苯乙烯小球除去。
8.根据权利要求7所述的铁电二极管储存器的制备方法，其特征在于：所述若干聚苯乙烯小球排列形成若干行，每一行中的相邻两个小球相切；位于不同行中的每相邻的三个小球两两相切，每个金属电极沉积在三个小球中心形成的空隙中，形成三角形状的金属电极。
9.根据权利要求8所述的铁电二极管储存器的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯小球模板的小球直径为200-700nm，获得单个所述金属电极的面积为0.10-0.20平方微米。
10.根据权利要求6所述的铁电二极管储存器的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，采用激光脉冲法在晶体取向为(001)的单晶衬底上的氧化物底电极表面沉积形成BFO铁电薄膜，获得BFO外延铁电薄膜，通过控制激光脉冲数控制所述BFO外延铁电薄膜的厚度为10-40nm。
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