CN111138889A - 一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水混合，升温至48~52℃，分散；（2）向体系中滴加浓硫酸，至pH为7.5~8.0，保温反应；升温至77~82℃，滴加浓硫酸，至pH为4.5~5.0，保温反应；降至室温，滴加三乙胺，至pH为8.0~8.5，搅拌反应，过滤取滤饼，水洗滤饼，滤饼干燥至水分低于5wt%；取滤饼，加入甲醇或乙醇，搅拌混合，过滤取滤液，旋转蒸发除尽溶剂；（3）将水、PEO‑PPO‑PEO嵌段共聚物和水合二氧化硅混合，升温至58~62℃反应，喷雾干燥，过程严格控温、控量、控时等，具有提高吸油性的优点。

Description

一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅（SiO2·nH2O），因其外观呈白色且在橡胶中有类似于炭黑的补强性能而得名。水合二氧化硅是无定型非晶体结构，由无数个Si原子和O原子构成的四面体所堆积成的。水合二氧化硅的表面结构较为特殊，通常表面有自由羟基、连生羟基和双生羟基这三种。由于二氧化硅颗粒表面极性强，表面能高，处于热力学非稳定状态，极易发生粒子团聚，呈亲水性，在有机相中难以被湿润、分散性差。
因此，改善水合二氧化硅的亲水性具有一定的生产应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，具有提高吸油性的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；
然后将体系升温至77~82℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.5~5.0，搅拌并保温反应25~35min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0~8.5，搅拌反应12~16min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为0.9~1.1:0.04~0.06:1的比例混合，升温至58~62℃并保温反应25~32min，之后通入进气温度为250~350℃、出口温度为80~100℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
采用上述技术方案，利用沉淀法来制备水合二氧化硅，水合二氧化硅与三乙胺在室温/pH=8.0~8.5下反应，其在水中不溶且在甲醇或乙醇中易溶，且破乳使得体系易过滤，减少杂质包裹的可能性，并利用水重结晶和醇类重结晶，去除体系中的Na2SO4，减少这一易吸湿物质对产品的吸湿影响，同时减少其填充水合二氧化硅或橡胶，减少其对机械性能的影响；在几乎不含或完全不含Na2SO4的情况下，PEO-PPO-PEO嵌段共聚物可与水合二氧化硅反应，对水合二氧化硅表面进行改性，得到高吸油性水合二氧化硅。
优选的，所述PEO-PPO-PEO嵌段共聚物选用Pluronic F127型。
优选的，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
优选的，步骤（3）包括以下步骤：将水、十二烷基三甲基氯化铵、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002~0.003:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
优选的，步骤（3）包括以下步骤：将水、十二烷基三甲基氯化铵、钛酸钾、碳酸钙晶须、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002:0.001:0.001:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
本发明技术效果主要体现在以下方面：提高活化度和吸油值，具有高吸油性；改性对机械性能的影响小。
具体实施方式
除非特殊注明，本申请的室温指的是环境温度，一般为20~35℃。
实施例1：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8加至反应罐中，升温至48℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5，搅拌并保温反应65min；
然后将体系升温至77℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.5，搅拌并保温反应35min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应16min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2次，将滤饼置于40℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4的比例加入甲醇，搅拌混合16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为0.9:0.04:1的比例混合，升温至58℃并保温反应32min，之后通入进气温度为250℃、出口温度为80℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
实施例2：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.2加至反应罐中，升温至52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应55min；
然后将体系升温至82℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.0，搅拌并保温反应25min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.5，搅拌反应12min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.1:0.06:1的比例混合，升温至62℃并保温反应25min，之后通入进气温度为350℃、出口温度为100℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
实施例3：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
实施例4：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、十二烷基三甲基氯化铵、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
实施例5：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，与实施例4的区别在于，步骤（3）中，水、十二烷基三甲基氯化铵、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.003:0.05:1。
实施例6：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、十二烷基三甲基氯化铵、钛酸钾、碳酸钙晶须、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002:0.001:0.001:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
对比实施例1：一种水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应90min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；过滤过程中难过滤，水体系有凝胶；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
对比实施例2：一种水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加NaOH水溶液(10wt%)，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；过滤过程中难过滤，水体系有凝胶；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物（选用Pluronic F127型）和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
对比实施例3：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅。
对比实施例4：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，与实施例3的区别在于，PEO-PPO-PEO嵌段共聚物用PEG2000替代。
对比实施例5：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，与实施例3的区别在于，PEO-PPO-PEO嵌段共聚物用PPG400替代。
对比实施例6：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，与实施例3的区别在于，十二烷基三甲基氯化铵用甜菜碱替代。
对比实施例7：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，与实施例3的区别在于，钛酸钾和碳酸钙晶须均用纳米TiO2替代。
性能测试
（1）Na2SO4含量测定
测试对象：实施例1-3的步骤（2）得到的水合二氧化硅固体以及对比实施例1-2的步骤（2）得到的水合二氧化硅固体；实施例4-6的前两步与实施例3的一致，在此不作重复测试。
测试方法：准确称取100mg的水合二氧化硅并标记重量为m1，放入25ml容量瓶中，加入10~20ml的去离子水，室温下超声30min使样品分散，用去离子水定容，摇匀后用0.45μm水系过滤膜过滤容量瓶内的所有试样，取样品进行离子色谱测试，并按标准曲线法计算出容量瓶中Na2SO4的浓度C1(mg/ml)，根据定容量得到容量瓶中Na2SO4的质量为25×C1(mg)；取与离子色谱测试同批的水合二氧化硅，进行水分测试，水分含量为X%，做同批次样品的水分含量值，计算离子色谱测试水合二氧化硅的干重为m1×(1-X1%)(g)；根据Na2SO4的含量A(mg/g)= 25×C1/[m1×(1-X%)]计算Na2SO4的含量。平行试验5次，取平均值。
表1显示，相比对比实施例1-2，实施例1-3中Na2SO4含量有较大的减少，几乎可忽略不计；在操作过程中发现对比实施例1-2在步骤（2）的过滤中较难过滤，体系中有凝胶，过滤需要借助高压或絮凝剂，且固体中的溶剂难除尽，而实施例1-3在步骤（2）中过滤容易，无乳化现象，常压即可过滤，常规干燥即可除尽溶剂。
表1 Na2SO4含量测定
测试项 实施例1 实施例2 实施例3 对比实施例1 对比实施例2
Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>含量（mg/g） 0.5 0.4 0.0 33.6 30.9
（2）活化度测试
测试对象：实施例1-6以及对比实施例1-5的终产品。
测试方法：准确称取500mg的水合二氧化硅于250ml烧杯总，加入100ml去离子水，搅拌30min，转移至250ml分液漏斗中，静置24hr，将沉入底部的水合二氧化硅过滤、烘干、称重，再根据公式计算活化度。活化度=100%×[样品总质量-样品沉底部分质量]/样品总质量。平行试验5次，取平均值。
活化度用来表征水合二氧化硅粉体的疏水程度，活化度越大说明疏水程度越大，即改性效果越好。表2显示，与对比实施例3相比，对比实施例1-2以及实施例1-6的活化度增加，说明相比对比实施例3，对比实施例1-2以及实施例1-6的疏水程度越大，且实施例1-6的改性效果明显优于对比实施例1-2。另外，与对比实施例3相比，对比实施例4和5的活化度变化较小，PEG2000或PPG400未起到改性的效果。
（3）吸油值的测定
参照GB10528-89测定水合二氧化硅的吸油值。将DBP（邻苯二甲酸二丁酯）呈放在玻璃板的试样中，用玻璃棒对试样进行搅拌、滚压，至自由流动的粉末全部滚至玻璃棒上而玻璃板上不出现油迹为止。DBP吸着率=VDBP/G，VDBP代表使用的DBP的体积(ml)，G代表每次测试所用水合二氧化硅的质量(g)。平行试验5次，取平均值。
表2显示，与对比实施例3相比，对比实施例1-2以及实施例1-6的DBP吸着率增加，且实施例1-6的DBP吸着率明显高于对比实施例1-2。由于DBP分子较大，更易进入二氧化硅颗粒内部较大的孔道，DBP吸着率越大说明二氧化硅的三维网络结构越发达；作为填料时，二氧化硅与基体分子的结合能力越强，有利于改善胶料的补强性，在一定范围可以改善水合二氧化硅的分散性。另外，与对比实施例3相比，对比实施例4和5的DBP吸着率变化较小，PEG2000或PPG400未起到改性的效果。
表2 活化度和吸油值测试
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（4）应用测试
测试对象：实施例3、4、6以及对比实施例3、6、7的终产品。
测试方法：将的水合二氧化硅与橡胶进行加工，采用AKRON耐磨试验机(GT-7012-A)、电脑式桌上型拉力试验机(TH-8203A)、邵氏硬度计(LAC-J)等仪器测试橡胶的硬度、拉伸强度、撕裂强度等物理性能。按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
表3显示，与对比实施例3相比，添加实施例3或4或6后可提高橡胶的力学性能，添加对比实施例6或7后橡胶的力学性能稍有降低。
表3 应用测试
硬度(JIS) 300%定伸应力(MPa) 500%定伸应力(MPa) 拉伸强度(MPa)
实施例3 67 6.6 13.4 13.8
实施例4 64 6.5 13.5 14.0
实施例6 65 6.5 13.4 13.9
对比实施例3 63 6.1 13.2 13.6
对比实施例6 61 6.0 12.9 13.5
对比实施例7 60 6.1 13.0 13.3
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；
然后将体系升温至77~82℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.5~5.0，搅拌并保温反应25~35min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0~8.5，搅拌反应12~16min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为0.9~1.1:0.04~0.06:1的比例混合，升温至58~62℃并保温反应25~32min，之后通入进气温度为250~350℃、出口温度为80~100℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，所述PEO-PPO-PEO嵌段共聚物选用Pluronic F127型。
3.根据权利要求2所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
然后将体系升温至80℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.7，搅拌并保温反应30min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0，搅拌反应15min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，步骤（3）包括以下步骤：将水、十二烷基三甲基氯化铵、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002~0.003:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
5.根据权利要求3所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，步骤（3）包括以下步骤：将水、十二烷基三甲基氯化铵、钛酸钾、碳酸钙晶须、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.002:0.001:0.001:0.05:1的比例混合，升温至60℃并保温反应30min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为95℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。
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