CN111138320A - 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111138320A
CN111138320A CN201911315766.8A CN201911315766A CN111138320A CN 111138320 A CN111138320 A CN 111138320A CN 201911315766 A CN201911315766 A CN 201911315766A CN 111138320 A CN111138320 A CN 111138320A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triisocyanate
triphenylmethane
reaction
adhesive
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911315766.8A
Other languages
English (en)
Inventor
莫振兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Hengbang New Material Co.,Ltd.
Original Assignee
Changzhou Humon Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Humon Chemical Co Ltd filed Critical Changzhou Humon Chemical Co Ltd
Priority to CN201911315766.8A priority Critical patent/CN111138320A/zh
Publication of CN111138320A publication Critical patent/CN111138320A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
    • C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明提供了一种三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。本发明制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷‑4.4’.4”‑三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。

Description

一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，尤其涉及一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂广泛用于橡胶与金属热硫化粘接，同时适用于制鞋、纺织、汽车、PVC、亚敏胶、聚氨酯等行业，提高处粘性和剥离强度。因此工业上的大规模制备过程一直处在探索之中。
例如中国专利“CN 106905105 A”公开了一种异氰酸酯乳液胶粘剂制备方法，属于聚氨酯胶粘剂制方法，其特征在于采用多异氰酸酯类物质，分子式如下：OCN-R-NCO(I)式中，R为6-20个碳原子的烷基、环烷基、芳香基或烷芳基，或由苯胺与甲醛合成含一定量的多胺混合物后再光气化而得到PA PI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)，分子式如下：式中n为大于1的整数。和经真空减压脱水后的多元醇类物质，分子式如下：R′-(CH 2-CH 2-O)m-H(III)式中R′为环氧基、烷氧基、芳氧基或H，m为5-50的整数，按摩尔比20-200∶1分别称取，加入洁净干燥的装有搅拌器和温度计的三口瓶中，经氮气保护加热，升温，保温得到异氰酸酯基封端的预制体，取异氰酸酯预聚体，与乳化剂水溶液、稳定剂水溶液搅拌混合，制成异氰酸酯乳液胶粘剂。该技术方案不适用于工业化大规模生产，制备效率低下。
发明内容
为克服现有技术中存在的不适用于工业化大规模生产，制备效率低下的问题，本发明提供了一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；
步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；
步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；
步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；
步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；
步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。
在此基础上，所述步骤一中反应时间为3小时，反应温度为50-70℃。
在此基础上，所述步骤三中固体光气和氯化苯的溶解时间为3小时。
在此基础上，所述步骤三中低温光化反应的反应时间为5小时，反应温度为0-5℃。
在此基础上，所述步骤三中高温光化反应的反应时间为9小时，反应温度为90-150℃。
在此基础上，所述步骤一中副品红和氯化苯的配比为1:4。
在此基础上，所述步骤三中固体光气和氯化苯的配比为1:4。
在此基础上，所述步骤一副品红与步骤三中固体光气的配比为1:2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明示意性的示出了一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法。
将副品红100KG和氯化苯400KG投入溶解釜中反应，反应时间为3小时，反应温度为50-70℃，同时蒸馏水分，然后冷却到常温变为溶液A；将固体光气200KG和氯化苯800KG投入反应釜中溶解3小时，变为溶液B，然后将溶液A缓慢滴加到溶液B中，先在0-5℃进行光化反应5小时，然后在90-150℃进行光化反应9小时，得到混合物C；接着经过压滤机进行压滤，过滤掉固体残渣，得到清液D；将清液D中的氯化苯蒸馏出；然后即得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂，最后进行密封包装。
本发明的有益效果是：本发明制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，最后进行压滤和蒸馏出多余的原料，得到的三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂不含其它多余的杂质，适合大批量工业化生产。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将副品红和氯化苯投入溶解釜中反应，同时蒸馏水分；
步骤二：将步骤一中的溶液冷却到常温；
步骤三：将固体光气和氯化苯投入反应釜中溶解，然后将步骤二的溶液缓慢滴加到反应釜中先进行低温光化反应，后进行高温光化反应；
步骤四：将步骤三中的溶液经过压滤机进行压滤；
步骤五：将压滤后溶液中的氯化苯蒸馏出；
步骤六：将最后得到的溶液(即三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂)进行密封包装。
2.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应时间为3小时，反应温度为50-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中固体光气和氯化苯的溶解时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中低温光化反应的反应时间为5小时，反应温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中高温光化反应的反应时间为9小时，反应温度为90-150℃。
6.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中副品红和氯化苯的配比为1:4。
7.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中固体光气和氯化苯的配比为1:4。
8.根据权利要求1所述的一种三苯甲烷-4.4’.4”-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一副品红与步骤三中固体光气的配比为1:2。
CN201911315766.8A 2019-12-19 2019-12-19 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法 Pending CN111138320A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911315766.8A CN111138320A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911315766.8A CN111138320A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111138320A true CN111138320A (zh) 2020-05-12

Family

ID=70518817

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911315766.8A Pending CN111138320A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111138320A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1173890A (en) * 1968-02-28 1969-12-10 Gnii Pi Azotnoj Process for the Production of Organic Isocyanates
WO1998025888A1 (de) * 1996-12-09 1998-06-18 Bayer Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von isocyanaten aus schwerlöslichen primären aminen
CN108238980A (zh) * 2017-12-02 2018-07-03 成都麦克贝恩科技有限公司 三苯基甲烷三异氰酸酯的生产装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1173890A (en) * 1968-02-28 1969-12-10 Gnii Pi Azotnoj Process for the Production of Organic Isocyanates
WO1998025888A1 (de) * 1996-12-09 1998-06-18 Bayer Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von isocyanaten aus schwerlöslichen primären aminen
CN108238980A (zh) * 2017-12-02 2018-07-03 成都麦克贝恩科技有限公司 三苯基甲烷三异氰酸酯的生产装置

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
丁著明等: ""绿色原化工原料双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)的合成和应用"", 《浙江化工》 *
东玉武等: ""三氯甲基碳酸酯替代光气的应用"", 《天津化工》 *
邹国勇等: ""三光气法合成异氰酸酯的研究进展"", 《中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议论文集》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3012008A (en) Polyisocyanate compositions
JPH05178812A (ja) カルボジイミド基及び／又はウレトンイミン基を含有する液状の貯蔵可能な有機イソシアネートの製造方法並びにポリウレタンプラスチックの製造のためのそれらの使用
AU659224B2 (en) Method for the preparation of a polyurea resin
CA1265817A (en) Substituted p,p'-methylene-bis-anilines
CN101070370B (zh) 熔纺氨纶用聚氨酯交联剂的生产方法
JP3540000B2 (ja) 有機カルボジイミドの製造方法およびプラスチックの安定剤としてのそれらの使用
US4317939A (en) Catalyzed dissolution-hydrolysis of polyurethane wastes
KR20080080522A (ko) 카르보디이미드 및/또는 우레톤이민기 함유폴리이소시아네이트의 제조 방법
JP4096080B2 (ja) イソシアナート基とウレタン基とを含むプレポリマーの製造方法
CN111138320A (zh) 一种三苯甲烷-4.4’.4’’-三异氰酸酯胶粘剂的制备方法
NO127499B (zh)
KR20150023616A (ko) 신규한 카르보디이미드-함유 조성물 및 그의 제조 방법 및 용도
CN112778499B (zh) 低游离间苯二甲基异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法
US3465023A (en) Preparation of nonaromatic polyisocyanates
US2888440A (en) Polyurethane diamines
JPH11501621A (ja) ポリウレタン材料の製造で用いるための新規なジ−およびポリアミノ化合物
CN112409557B (zh) 一种植物油基聚氨酯薄膜及其制备
US5349082A (en) Toluene diisocyanate residue
CN102219903B (zh) 含二氮杂萘酮三联苯结构聚苯并噁唑及共聚物、及其制备方法
US4152510A (en) Polyurethane elastomers and a process for their production
US4026943A (en) Novel process
CN110128618B (zh) 含双环戊二烯交联桥键的热可逆交联聚氨酯、制备方法及其应用
US4898971A (en) Liquid isocyanate prepolymers
CN116903813B (zh) 一种存贮稳定的ppdi聚氨酯预聚物的制备方法
US5719307A (en) Diamine chain extenders and method of use

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220301

Address after: 213000 Hengshan Qiao Dongzhou village, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province

Applicant after: Changzhou Hengbang New Material Co.,Ltd.

Address before: No.3 Longtang, Dongzhou village, Hengshanqiao Town, economic development zone, Changzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: Changzhou humon Chemical Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200512

RJ01 Rejection of invention patent application after publication