CN111138099A - 一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法，以水泥熟料、粉煤灰、活化剂和矿粉为原料，利用其之间的协同作用，提高材料的固结性能，水泥熟料在水介质作用下，易于形成极性离子OH‑，可以促进磷石膏溶解和解体，为矿粉提供较强的碱性环境，产生碱性激发作用，加快反应进程，矿粉能提供水化活性结合位点，通过活化剂活化反应后生成力学性能较好、化学稳定性好的固结体。本发明大量消纳了固体废弃物，实现了废渣的资源化利用，达到以废治废的效果，降低磷渣固结成本；具有固结强度高，有效地固化其中的有毒有害物质，解决磷石膏中磷、砷等污染物处理的难题，有效的降低其对环境污染，保护环境；为磷石膏资源化利用提供有效的解决方法。

Description

一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其是一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法。
背景技术
磷石膏是磷酸或磷肥工业以及某些合成洗涤剂产业排放的工业废渣，含有一定有机磷和无机磷残留成分，其主要成分为硫酸钙，使得磷石膏呈酸性。在通常情况下，湿法生产1t磷酸，产生4.5～5.5t磷石膏，其主要成分为硫酸钙(CaSO4·2H2O)，同时还含有多种杂质石英、未分解的磷灰石、P2O5、氟化物、硫酸盐，此外磷石膏中还含有微量重金属元素。磷石膏中所含氟化物、P等杂质是导致磷石膏在堆放过程中造成环境污染的主要因素。
2017年全国磷石膏产生量约7000万t，磷石膏利用量约3000万t，国内已堆存的磷石膏总量超过5亿t。磷石膏的堆放不仅占用了大量的土地资源，还由于风蚀、雨蚀造成对大气、水系以及土壤的污染，并且磷石膏的堆场建设费和维护费用亦相当的昂贵。磷石膏的无害化处理及综合利用成为固体废物处理与资源化利用，是磷化工持续发展的前提。
中国磷矿资源储量占全球储量的6％，在世界上位居第二。目前，全世界磷石膏年产生量超过3亿t，整体资源综合利用率约10％；中国磷石膏年产生量约7000万t(占工业副产石膏年产量的70％)，整体资源综合利用率约40％，利用率仅次于基本全部利用的日本。现阶段，国内利用磷石膏的途径较多，主要集中在建材业、工业和农业3个方面。在建材业方面主要用于水泥缓凝剂、混凝土膨胀剂、预拌干混砂浆、矿井或路基胶结充填材料、陶瓷模具等；在工业方面主要用于制硫酸联产水泥、制备硫酸钙晶须等。
理论上，磷石膏可以作为水泥、硫、石膏的生产原料。用二水石膏制水泥和硫酸，一般需先经脱水成为无水石膏，添加粘土、砂岩、氧化铁、氧化铝等辅助剂，使水泥熟料化学组分达到水泥生产规格的范围，然后用焦炭还原分解并与辅助剂反应形成水泥熟料。辅助剂中的氧化硅、氧化铝、氧化铁能降低硫酸钙的分解温度并加速分解速度，同时进行矿化反应生成硫酸和水泥。这种方法对硫资源比较缺少的国家来说具有现实意义。我国对此进行了大量研究工作，但仍然存在许多问题。主要是生产出的水泥强度不足，至今仍没有被国家批准用于建材行业的生产，且成本高，经济效益差。
在农业方面主要用于肥田剂和土壤调理剂。面对存放如此多的磷石膏，若能大量用作路基胶结充填材料，则能大大减少磷石膏的对方量，但由于目前现有的胶结剂固结效果不理想，固结体遇水不稳定，成本比较高，限制了其广泛应用。
磷石膏经过水洗等工艺处理，可制成石膏条板和石膏砌块。但该法生产的石膏产品的生产劳动强度大，生产效率低，产品质量不稳定，石膏制品表面有时出现发霉和起霜现象。同时，磷石膏在水洗处理中排出含有P2O5的污水会造成二次污染。该法成本较高，经济效益不佳。
磷石膏用作路基填料，国内外均做过一些尝试。唐庆黔等通过室内试验和野外试验，就磷石膏应用于路基路面工程的可行性、力学性能进行研究，并修建了试验路堤。在施工中，发现磷石膏对水敏感，未碾压的磷石膏遇雨水饱和后性质类似弹簧土无法压实，施工中必须严格控制含水率。一旦压实，再遇雨水，表层2cm左右磷石膏受影响变软。其它的应用研究主要集中于运用磷石膏用作二灰基层的早强剂，掺入少量磷石膏可以提高二灰基层的早期强度。作为二灰基层的早强剂，磷石膏的用料十分有限，通常是集料的3％～5％，不能解决磷石膏的大量运用问题。综合国内外资料，直接用于路基填料存在以下问题，一是填料长期耐久问题，目前尚无资料报道，无法判断填料的长期稳定性问题。二是纯磷石膏受水的影响大，当含水量较高时，纯磷石膏会变软而强度降低，造成路基下沉而导致路面的破坏。当含水量较低时，会出现收缩开裂，同样会导致路面的破坏。三是磷石膏的水污染问题。
为此，亟需寻找一种能有效固结磷石膏的固结材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于磷石膏废渣的固化剂及其固化方法，本发明提供的固化剂具有成本低、固结效果好的优点，并且与磷石膏废渣可形成高强度、稳定的固结体。
本发明的技术方案为：一种用于磷石膏废渣的固化剂，包括以下质量分数的组分：
Figure BDA0002343459670000021
所述的固化剂利用水泥熟料、矿粉之间的协同作用，提高材料的固结性能，并且所述的水泥熟料在水介质作用下，易于形成极性离子OH-，可以促进磷石膏溶解和解体，为矿粉提供较强的碱性环境，产生碱性激发作用，加快反应进程，所述的矿粉能提供水化活性结合位点，通过活性剂活化反应后生成力学性能较好、化学稳定性好的固结体。
优选的，所述的固化剂包括以下质量分数的组分：
水泥熟料 10％～25％；
粉煤灰 10～25％；
矿粉 60％～75％。
优选的，所述的固化剂中，所述的水泥熟料的质量百分比≥15％。
优选的，所述的矿粉为高炉矿渣粉料。
优选的，所述的固化剂的活化剂质量分数为3％-7％。
优选的，所述的活化剂为Na2CO3、NaOH、Na2SO4、K2NO2、NaF、K2CO3、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或多种的混合。
本发明还提供一种磷石膏废渣的固化方法，所述的方法包括以下步骤：
S1)、将一定量的固化剂原料放入行星式球磨机中球磨，球磨过程中，每间隔10-20min搅拌1-3次，每次搅拌20-30min；制备得到固化剂备用；其中
所述的固化剂原料包括以下质量分数的组分：
Figure BDA0002343459670000031
S2)、在晾干的磷石膏废渣中加入一定量的碎石混合均匀，然后再加入适应的水，搅拌均匀后密封放置一段时间，然后加入质量分数为1-5％的步骤S1)中固化剂，搅拌均匀后将拌料利用模具制备成一定大小的试块；
S3)、将步骤S2)中的试块在一定的养护条件下养护一段时间，得到磷石膏固结体。
优选的，上述方法中，步骤S1)中，所述的立式行星球磨机公转转速250～350r/min，自转转速50～90r/min，球料比3～7:1。固化剂材料的粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致固结材料粒度变大，进而导致相应抗压强度降低。同样球磨过程中球料比过高或者转速过快，也会导致固化剂材料的颗粒发生团聚。
优选的，上述方法中，步骤S2)中，所述的磷石膏废渣与固化剂材料按灰砂比为1:15～20混合。
优选的，上述方法中，步骤S2)中，所述的磷石膏与固化剂材料及水混合搅拌均匀后得到的拌料含水量为15％～25％。
优选的，上述方法中，步骤S3)中，所述的养护条件为：养护条件为湿度90±2％，温度20±2℃，养护时间至少为7天。
本发明的有益效果为：
1、本发明的固结剂材料中主要成分包含了水泥熟料、矿粉废渣，大量消纳了固体废弃物，实现了废渣的资源化利用，达到以废治废的效果，降低磷渣固结成本；
2、本发明的固结材料固结磷石膏与水泥胶凝材料固结相比，固结强度高，更能有效地固化其中的有毒有害物质，解决磷石膏中磷、砷等污染物处理的难题，有效的降低其对环境污染，保护环境；
3、本发明的固结材料与磷石膏通过压实成型。磷石膏运用于道路工程，实现变废为宝，为磷石膏大量综合运用开辟路径，有效缓解企业磷石膏出路问题，提高企业生产运行能力，促进地方行业发展，同时，又能有效的减少道路取土，降低成本，刺激道路建设发展；
4、本发明的固结材料用于修复处理磷石膏渣场，既能有效排除环境风险隐患，提升社会满意度，又释放大量土地，创造经济价值；
5、本发明的固结材料不仅原材料来源广泛、成本低、生产工艺简单，实现了资源的高效综合利用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种磷石膏废渣的固化方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)采用以下以质量百分比计的原料：水泥熟料20％、聚乙烯蜡7％、粉煤灰10％；矿粉63％，将上述原料放入行星式球磨机中，间隔20min搅拌两次，每次搅拌30min，制得固结材料，其中，立式行星球磨机公转转速优选为270～330r/min，自转转速60～80r/min，球料比5～7:1。固结材料的粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，从而避免当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致固结材料粒度变大，进而导致相应抗压强度降低。同样球磨过程中球料比过高或者转速过快，也会导致固结材料的颗粒发生团聚。
(2)按照质量百分比计，将晾干后的磷石膏废渣25％与碎石70％的比例混合，再加入适量的水，搅拌均匀后密封放置一段时间，然后加入3％的固化剂材料，搅拌均匀后将拌料利用模具制备成10*10cm的圆柱体试块。
(3)将制备的试块在20℃、95％的湿度环境下进行养护，然后对养护7天、28天、90天的试块进行无侧限抗压强度测试。
实施例2
(1)采用以下以质量百分比计的原料：水泥熟料20％、Na2CO32％、乙烯基双硬脂酰胺3％、粉煤灰15％、矿粉60％，将上述原料放入行星式球磨机中，间隔20min搅拌两次，每次搅拌30min，制得固结材料，其中，立式行星球磨机公转转速优选为270～330r/min，自转转速60～80r/min，球料比5～7:1。固结材料的粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，从而避免当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致固结材料粒度变大，进而导致相应抗压强度降低。同样球磨过程中球料比过高或者转速过快，也会导致固结材料的颗粒发生团聚。
(2)将晾干后的磷石膏25％与碎石70％的比例混合，再加入适量的水，搅拌均匀后密封放置一段时间，然后加入5％的固结材料，搅拌均匀后将拌料利用模具制备成10*10cm的圆柱体试块。
(3)将制备的试块在20℃、95％的湿度环境下进行养护，然后对养护7天、28天、90天的试块进行无侧限抗压强度测试。
实施例3
(1)采用以下以质量百分比计的原料：水泥熟料10％、NaOH2％、聚乙烯蜡3％、粉煤灰10％、矿粉75％，将上述原料放入行星式球磨机中，间隔20min搅拌两次，每次搅拌30min，制得固结材料。
(2)将晾干后的磷石膏35％与碎石60％的比例混合，再加入适量的水，搅拌均匀后密封放置一段时间，然后加入5％的固结材料，搅拌均匀后将拌料利用模具制备成10*10cm的圆柱体试块。
(3)将制备的试块在20℃、95％的湿度环境下进行养护，然后对养护7天、28天、90天的试块进行无侧限抗压强度测试。
实施例4
对实施例1-3制备得到的磷石膏试块7天、28天、90天无侧限抗压强度进行检验；本发明性能测试部分，每个实施例共3个平行试验，平均值为3个试块测试的平均值(参见公路工程无机结合料稳定材料试验规程(JTG E51-2009))。其检测结果如表1所示：
表1试块养护不同时间的无侧限抗压强度测试
Figure BDA0002343459670000051
Figure BDA0002343459670000061
由表1可以看出本发明所制得的胶结材料固结强度高，其中加入20％磷石膏、70％碎石、5％固结材料制备的试块能达到较大抗压强度的试块。
本发明的固结材料以水泥熟料、高炉炉渣等各组分之间协同作用明显，相互促进化学反应的发生，提高材料的固结性能。水泥熟料在水介质作用下，易于形成极性离子OH-，可以促进磷石膏溶解和解体，为高炉炉渣提供较强的碱性环境，产生碱性激发作用，加快反应进程，而高炉炉渣能提供水化活性结合位点，通过激发反应后生成力学性能较好、化学稳定性好的固结体。
上述实施例是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：包括以下质量分数的组分：
水泥熟料 10％～30％；
活化剂 0～10％；
粉煤灰 10～25％；
矿粉 60％～85％；
所述的固化剂利用水泥熟料、矿粉之间的协同作用，提高材料的固结性能，并且所述的水泥熟料在水介质作用下，易于形成极性离子OH-，可以促进磷石膏溶解和解体，为矿粉提供较强的碱性环境，产生碱性激发作用，加快反应进程，所述的矿粉能提供水化活性结合位点，通过活化剂反应后生成力学性能较好、化学稳定性好的固结体。
2.根据权利要求1所述的一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：所述的固化剂包括以下质量分数的组分：
水泥熟料 10％～25％；
粉煤灰 10～25％；
矿粉 60％～75％；
3.根据权利要求1或2所述的一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：所述的固化剂的水泥熟料的质量百分比≥15％。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：所述的矿粉为高炉矿渣粉料。
5.根据权利要求1所述的一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：所述的固化剂中，活化剂的质量分数为3％-7％。
6.根据权利要求1或5所述的一种用于磷石膏废渣的固化剂，其特征在于：所述的活化剂为Na2CO3、NaOH、Na2SO4、K2NO2、NaF、K2CO3、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或多种的混合。
7.一种磷石膏废渣的固化方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
S1)、将一定量的固化剂原料放入行星式球磨机中球磨，球磨过程中，每间隔10-20min搅拌1-3次，每次搅拌20-30min；制备得到固化剂备用；
其中，所述的固化剂原料包括以下质量分数的组分：
水泥熟料 10％～30％；
活化剂 0～10％；
粉煤灰 10～25％；
矿粉 60％～85％；
S2)、在晾干的磷石膏废渣中加入一定量的碎石混合均匀，然后再加入适应的水，搅拌均匀后密封放置一段时间，然后加入质量分数为1-5％的步骤S1)中固化剂，搅拌均匀后将拌料利用模具制备成一定大小的试块；
S3)、将步骤S2)中的试块在一定的养护条件下养护一段时间，得到磷石膏固结体。
8.根据权利要求7所述的一种磷石膏废渣的固化方法，其特征在于，步骤S1)中，所述的立式行星球磨机公转转速250～350r/min，自转转速50～90r/min，球料比3～7:1，固化剂材料的粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致固结材料粒度变大，进而导致相应抗压强度降低，同样球磨过程中球料比过高或者转速过快，也会导致固化剂材料的颗粒发生团聚。
9.根据权利要求7所述的一种磷石膏废渣的固化方法，其特征在于，步骤S2)中，所述的磷石膏废渣与固化剂材料按灰砂比为1:15～20混合；
所述的磷石膏与固化剂材料及水混合搅拌均匀后得到的拌料含水量为15％～25％。
10.根据权利要求7所述的一种磷石膏废渣的固化方法，其特征在于，步骤S3)中，所述的养护条件为：养护条件为湿度90±2％，温度20±2℃，养护时间至少为7天。
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