CN109851308A - 一种磷石膏基水泥混凝土砂浆及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于，包括磷石膏、第一水泥熟料、碱性料、标准砂、第一水剂、第二水剂和减水剂，所述碱性料为第二水泥熟料与矿粉、粉煤灰、石灰中的其中一种混合所形成的混合物；所述磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂混合后在室温下进行球磨预处理得到磷石膏浆体，将磷石膏浆体进行陈化得到改性磷石膏浆体，再改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀得到超硫水泥砂浆。本发明具有可以对磷氟化合物进行除杂质处理进而提高混凝土早期强度和致密性的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土制备的技术领域，尤其是涉及一种磷石膏基水泥混凝土砂浆及其制备工艺。
背景技术
磷石膏是磷肥等磷化工业中采用湿法硫酸二水法制备磷酸时产生的固体废渣，其主要成分为二水硫酸钙，还有少量的磷氟化合物、金属化合物和有机物等，是一种重要的可再生石膏资源。目前磷石膏主要用于生产硫酸联产水泥、石膏建筑材料、水泥混凝剂、硫酸铵、土壤改良剂和建筑填料免烧砖等。磷石膏中的磷化合物主要分为可溶性磷、共晶磷和难溶磷三种，其中可溶性磷和共晶磷在石膏水化时与钙离子发生反应生成Ca3(PO4)2包裹住磷石膏使磷石膏中的二水硫酸钙难以继续溶出和水化，当使用磷石膏制备水泥胶凝材料时，这种阻碍会使胶凝材料的凝结时间边长，早期强度降低。氟主要以可溶氟和难溶氟两种形式存在，其中可溶氟有促凝作用，大量存在时会削弱胶凝材料的水化产物晶体间作用力，使硬化体结构疏松，从而降低了磷石膏基胶凝材料的早期强度。有机物杂质会明显增加石膏溶解的需水量，削弱二水石膏晶体间作用力，使磷石膏及其制品结构疏松，强度降低。此外，磷石膏中的Fe3+、Mg2+等金属离子对磷石膏基胶凝材料也有一定影响。
一篇专利公告号为CN104628349B的中国专利，提出了一种磷石膏基高流态灌浆材料，其组成按重量份数计如下：磷基半水石膏50-70份、粉煤灰20-40份、复合激发剂 8-12份、石膏晶须6-10份、缓凝剂0.05-0.15份、减水剂0.2-0.6份、保水剂0.04-0.08份、憎水剂0.02-0.06份。其中，所述的磷基半水石膏为磷基高强石膏，或是磷基高强石膏/磷基建筑石膏按质量比4∶1-5∶1的混合物。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：磷基半水石膏中含有少量磷氟化合物，而磷氟化合物的存在会导致灌浆材料硬化后结构疏松和早期强度降低，因此，为了克服由于磷氟化合物带来的不利影响，需要对磷氟化合物进行除杂质处理。
发明内容
本发明的目的一是提供一种对磷氟化合物进行除杂质处理进而提高混凝土早期强度和致密性的磷石膏基水泥混凝土砂浆。
本发明是通过以下技术方案得以实现的：
一种磷石膏基水泥混凝土砂浆，包括磷石膏、第一水泥熟料、碱性料、标准砂、第一水剂、第二水剂和减水剂，所述碱性料为第二水泥熟料与矿粉、粉煤灰、石灰中的其中一种混合所形成的混合物；
所述磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂混合后在室温下进行球磨预处理得到磷石膏浆体，将磷石膏浆体进行陈化得到改性磷石膏浆体，再改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀得到超硫水泥砂浆。
通过采用上述技术方案，磷石膏进行球磨预处理的原理如下：作为碱性材料的第一水泥熟料在球磨时生成氢氧化钙等物质，氢氧化钙等物质可以与磷石膏中的磷、氟发生反应，起到固化磷、氟杂质的作用，从而可以降低磷、氟杂质对磷石膏基水泥混凝土产生的负面影响，具体除杂反应为P2O5+Ca(OH)2→Ca3(PO4)2+3H2O(1)；2F-+Ca(OH)2→ CaF2+2OH-(2)。
同时，将磷石膏和第一水泥熟料进行球磨预处理还可以把酸性的磷石膏转变为碱性，大大减少磷石膏基混凝土中矿粉水化所需碱度的时间，有效提供矿粉水化的外部条件。此外第一水泥熟料这种碱性材料的掺入可以在磷石膏浆体内形成少量水化产物晶核，再通过湿磨使得水化产物晶核均匀分布在磷石膏浆体内，由于晶核诱导效应，水化产物晶核近程有序排列，制备磷石膏基水泥混凝土砂浆时加入水泥或矿粉后，水化产物围绕晶核生长，从而堵塞微裂缝，填充水泥硬化孔隙，增加水泥硬化体的密实度，最终提高磷石膏基水泥混凝土强度。
进一步设置为：磷石膏基水泥混凝土砂浆的各组分重量份数如下：
通过采用上述技术方案，将磷石膏和第一水泥熟料进行球磨时，不同含量的水泥熟料对其球磨预处理的效果影响显著。若掺入第一水泥熟料过少，将无法提供足够的 Ca(OH)2，难以有效去除磷石膏中磷、氟杂质；若是掺入第一水泥熟料过多，水泥熟料水化后会生成较多的C-S-H凝胶和钙矾石，磷石膏浆体陈化一段时间后沉积在底部的磷石膏会具有一定强度，使改性磷石膏浆体在使用前难以搅拌均匀，降低磷石膏基水泥混凝土砂浆的力学性能。第一水泥熟料占磷石膏重量比例在1％-11％之间，可以使第一水泥熟料与磷石膏的含量比例保持在合适范围内，最大限度地提高石膏基水泥混凝土的各项性能。
进一步设置为：所述磷石膏的粒径d满足0.08mm＜d＜0.6mm。
通过采用上述技术方案，磷、氟杂质并不是均匀分布在磷石膏中，不同粒度磷石膏内的杂质含量存在差异。磷、氟杂质主要以两种形式存在于磷石膏中：一部分杂质附着在磷石膏表面，另一部分被包覆在磷石膏所形成的颗粒内部。磷石膏的粒径越小，磷石膏的比表面积越大，则磷石膏吸附的磷、氟杂质越多，此时磷、氟杂质主要以附着在磷石膏表面的形式存在，磷石膏球磨预处理时，以这种形式存在的磷、氟杂质会直接参与反应；磷石膏的粒径越大，磷石膏比表面积越小、体积越大，此时磷、氟杂质主要以被包覆在磷石膏内部的形式存在。
被包覆在磷石膏内部的磷、氟杂质在磷石膏球磨预处理时，会随着磷石膏的溶解不断溶出后才能参与反应，所以被包覆在磷石膏内部的磷、氟杂质更难以被去除。由于磷石膏粒径过小时，磷石膏吸附的磷、氟杂质过多，第一水泥熟料不足以将磷、氟杂质反应完全；而磷石膏粒径过大时，磷、氟杂质的去除更加困难，且大粒径磷石膏在制备磷石膏基水泥混凝土砂浆时在水化初期无法提供足够的Ca2+和SO4 2-，导致水泥混凝土中生成的钙矾石较少，对磷石膏基水泥混凝土砂浆的早期强度造成不利影响。因此需要选择粒径合适的磷石膏，通过测试不同粒径范围内的磷石膏中磷、氟含量可以确定，磷石膏粒径在 0.08mm-0.6mm之间时，磷石膏内含的磷氟含量较少且去除较为方便。
进一步设置为：所述第二水泥熟料与所述矿粉或所述粉煤灰或所述石灰的重量比为2∶1。
进一步设置为：所述第一水泥熟料和所述第二水泥熟料的粒径范围为0.3nm-200nm，第一水泥熟料和第二水泥熟料的比表面积范围为340-345m2/kg。
进一步设置为：所述矿粉为S95级的碱性矿渣粉。
进一步设置为：所述粉煤灰粒径范围为0.3nm-150nm，且粉煤灰的比表面积范围在350-360m2/kg。
通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，第一水泥熟料、第二水泥熟料、矿粉和粉煤灰在各自的粒径范围内可以形成一定颗粒级配，从而增大水化面积、提高胶材流动性并加快水化速度，降低需水量和提高早期强度。
一种磷石膏基水泥混凝土砂浆的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.球磨预处理：将磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂在室温条件下混合并球磨55-80min，得到磷石膏浆体；
S2.陈化处理：将S1中得到的磷石膏浆体在室温下放置6-8h得到陈化的改性磷石膏浆体；
S3.制备超硫水泥砂浆：将S2中得到的改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀，搅拌速度1.4-1.7m/s，搅拌时间4-6min，得到超硫水泥砂浆。
通过采用上述技术方案，第一水泥熟料在球磨过程中产生Ca(OH)2，Ca(OH)2与磷石膏中的磷、氟杂质发生反应，起到固化磷、氟杂质的作用。而且Ca(OH)2与磷石膏中的磷、氟杂质发生反应时生成OH-，将酸性的磷石膏转变成碱性，大大减少磷石膏基水泥混凝土中矿渣水化所需碱度的时间，从而加快水化速度，提高早期强度。
磷石膏浆体在室温下放置6-8h进行陈化可以对磷、氟杂质的去除效果起到积极影响，原因是磷、氟杂质大部分附着在小粒径的磷石膏颗粒表面，这部分磷、氟杂质可以直接参与反应；但是还有少量磷、氟杂质被包裹在磷石膏内部，这部分磷、氟杂质必须要随着磷石膏的不断溶解才能溶出参与反应，所以磷石膏浆体内需要陈化一段时间以确保除杂反应进行完全。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
(1)向磷石膏中掺入少量第一水泥熟料，第一水泥熟料作为碱性材料在进行球磨预处理时，与磷石膏中的磷、氟杂质发生反应，起到固化磷、氟杂质的作用，从而降低由于磷、氟杂质所带来的不利影响；
(2)第一水泥熟料磷石膏和第一水泥熟料进行球磨预处理还可以把酸性的磷石膏转变为碱性，大大减少磷石膏基混凝土中矿粉水化所需碱度的时间，提高水化速度，降低需水量和提高早期强度；
(3)第一水泥熟料的掺入可以在磷石膏浆体内形成少量水化产物晶核，再通过湿磨使得水化产物晶核均匀分布在磷石膏浆体内，由于晶核诱导效应，水化产物晶核近程有序排列，制备磷石膏基水泥混凝土砂浆时加入水泥或矿粉后，水化产物围绕晶核生长，从而堵塞微裂缝，填充水泥硬化孔隙，增加水泥硬化体的密实度，最终提高磷石膏基水泥混凝土强度；
(4)磷石膏和第一水泥熟料在经过球磨预处理形成磷石膏浆后在室温下放置6-8h进行陈化处理，陈化过程中被包裹在磷石膏内部中的磷、氟杂质随着磷石膏的不断溶解溶出继而参与反应，陈化处理可以确保除杂反应进行完全，氟、磷杂质去除更彻底。
具体实施方式
实施例1：一种磷石膏基水泥混凝土砂浆，各组分含量如表1所示，制备工艺如下：
S1.球磨预处理：将磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂在室温条件下混合并球磨55-80min，得到磷石膏浆体；
S2.陈化处理：将S1中得到的磷石膏浆体在室温下放置6-8h得到陈化的改性磷石膏浆体；
S3.制备超硫水泥砂浆：将S2中得到的改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀，搅拌速度1.4-1.7m/s，搅拌时间4-6min，得到超硫水泥砂浆。
其中磷石膏的粒径d满足0.08mm＜d＜0.6mm，第一水泥熟料和所述第二水泥熟料的粒径范围为0.3nm-200nm，第一水泥熟料和第二水泥熟料的比表面积范围为340-345 m2/kg，矿粉为S95级的碱性矿渣粉，粉煤灰粒径范围为0.3nm-150nm，且粉煤灰的比表面积范围在350-360m2/kg。
表1实施例1-5各组分含量表(单位：g)
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于，各组分的含量不同，各组分含量如表 1所示。
实施例3：本实施例与实施例1的区别在于，各组分的含量不同，各组分含量如表 1所示。
实施例4：本实施例与实施例1的区别在于，各组分的含量不同，各组分含量如表 1所示。
实施例5：本实施例与实施例1的区别在于，各组分的含量不同，各组分含量如表1所示。
对比例1：本对比例与实施例1的区别在于，不含有第一水泥熟料。
对比例2：本对比例与实施例1的区别在于，制备工艺与实施例1不同，本对比例的制备工艺如下：
S1.制备磷石膏浆体：将磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂在室温条件下混合并搅拌55-80min，得到磷石膏浆体；
S2.陈化处理：将S1中得到的磷石膏浆体在室温下放置6-8h得到陈化的改性磷石膏浆体；
S3.制备超硫水泥砂浆：将S2中得到的改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀，搅拌速度1.4-1.7m/s，搅拌时间4-6min，得到超硫水泥砂浆。
对比例3：本对比例与实施例1的区别在于，制备工艺与实施例1不同，本对比例的制备工艺如下：
S1.球磨预处理：将磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂在室温条件下混合并球磨55-80min，得到磷石膏浆体；
S2.制备超硫水泥砂浆：将S1中得到的磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀，搅拌速度1.4-1.7m/s，搅拌时间4-6min，得到超硫水泥砂浆。
性能测试：
样品制备
取实施例1-5、对比例1-3中制备的超硫水泥砂浆与水泥熟料、矿粉、黄砂、碎石、水和减水剂进行混合制备磷石膏基水泥混凝土。磷石膏基水泥混凝土的各组分含量如表2 所示：
表2磷石膏基水泥混凝土组分含量表
(1)混凝土强度测试
参照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对由实施例1-5、对比例1-3中超硫水泥砂浆所制备的混凝土样品进行测试。制备100mm×100mm×100mm混凝土试块，覆膜养护72h后脱模，再进行标准养护，养护至5d、7d、28d测试抗折强度和抗压强度。测试结果如表3所示：
表3混凝土强度测试数据表(单位：MPa)
(2)混凝土膨胀性能测试
参照JC/T603-2004《水泥胶砂干缩试验方法》对由实施例1-5、对比例1-3中超硫水泥砂浆所制备的混凝土样品进行测试。试件规格为25mm×25mm×280mm。成型试件覆膜养护72h后脱模，养护至5d后测定初始长度，之后每7d测定一次，测得5组数据。膨胀率按照公式Sn＝(Ln-L0)/250×100％(a)计算，式中Sn——水泥胶砂试件天龄期膨胀率，单位为百分数(％)，L0——初始测量读数，单位为毫米(mm)，Ln——N天龄期的测量读数，单位为毫米(mm)。计算结果如表4所示：
表4混凝土膨胀性能测试数据表(单位：％)
测试数据分析：
(1)混凝土强度测试数据分析
对表3进行分析，将对比例1和实施例1进行对比，可以发现，在磷石膏球磨预处理时加入水泥熟料能够提高混凝土的抗折强度和抗压强度。将实施例1-5进行对比发现，随着水泥熟料产量的增加，混凝土的抗折强度和抗压强度均先增加后减小。实施例2的抗折强度和抗压强度最高，28d时混凝土抗压强度达到5.52MPa，抗折强度达到37.74MPa，相比于未掺水泥熟料的对比例1，抗折强度提高了24％，抗压强度提高了35％。
随着水泥熟料产量的增加，混凝土的抗折强度和抗压强度均先增加后减小主要原因是：当球磨预处理中水泥熟料掺量较小时，将无法提供足够的Ca(OH)2，磷石膏中会残留大量的磷、氟杂质，也无法在磷石膏浆体中形成足够数量的晶核，不能最大化提高超硫水泥砂浆的水化速度，进而导致混凝土的早期强度较低；当水泥掺量较大时，在磷石膏球磨预处理阶段就会生成较多的水化产物，一方面水化产物会包裹住未反应的磷石膏，使超硫水泥砂浆制备过程中磷石膏无法充分溶解，导致体系中生成的钙矾石含量较少；另一方面，浆体中较多磷石膏在球磨预处理阶段就参与了水泥熟料的水化反应，使制备超硫水泥砂浆时能够参与水化反应的磷石膏的量小于理论值，两方面原因导致混凝土的抗折强度和抗压强度有所下降。
将对比例2和实施例1进行比较，可以发现球磨预处理工艺有利于提高混凝土的抗折强度和抗压强度，其原因是球磨使水化产物晶核均匀分布在磷石膏浆体内，由于晶核诱导效应，水化产物晶核近程有序排列，制备磷石膏基水泥混凝土砂浆时加入水泥或矿粉后，水化产物围绕晶核生长，从而堵塞微裂缝，填充水泥硬化孔隙，增加水泥硬化体的密实度，最终提高磷石膏基水泥混凝土强度。
将对比例3和实施例1进行比较，可以发现对比例3中经过球磨预处理形成的磷石膏浆体未经陈化处理，所制备的混凝土抗折强度和抗压强度均小于实施例1，说明陈化处理有助于提高混凝土的抗折强度和抗压强度。
(2)混凝土膨胀性能测试
对表4进行分析，将对比例2与实施例1-5进行比较，可以发现对比例2中的超硫水泥砂浆所制备的混凝土在7d、14d、21d和28d时的膨胀率均大于实施例2制备所得的混凝土同时期膨胀率。说明磷石膏浆体经过球磨预处理的混凝土与未经过球磨预处理的混凝土相比，前者膨胀率更小，其原因是球磨过程中使磷石膏浆体物料分散更加均匀，结构更加合理，从而将由于钙矾石的生成导致的混凝土膨胀能力分散在整个混凝土试件中，减少出现钙矾石在混凝土内部某处集中生成使该部位在短时间内快速膨胀的现象发生，这也从侧面说明经过球磨预处理的磷石膏基混凝土的密实度更好，结构强度更高。
本实施例的实施原理及有益效果为：通过向磷石膏中掺入水泥熟料并进行球磨预处理，使水泥熟料与磷石膏中的磷、氟杂质发生反应从而固化磷、氟杂质以达到除杂目的，降低磷、氟杂质对磷石膏基水泥混凝土的负面影响；同时除杂过程中产生的OH-可以使酸性的磷石膏转变为碱性，大大减少磷石膏基混凝土中矿粉水化所需碱度的时间，加快水化速度，提高混凝土早期强度；此外，球磨过程中可以将磷石膏浆体内的水化产物晶核分散得更加均匀，再通过晶核诱导效应，使水化产物围绕晶核生长，从而堵塞微裂缝，填充水泥硬化孔隙，增加水泥硬化体的密实度，最终提高磷石膏基水泥混凝土强度。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于，包括磷石膏、第一水泥熟料、碱性料、标准砂、第一水剂、第二水剂和减水剂，所述碱性料为第二水泥熟料与矿粉、粉煤灰、石灰中的其中一种混合所形成的混合物；
所述磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂混合后在室温下进行球磨预处理得到磷石膏浆体，将磷石膏浆体进行陈化得到改性磷石膏浆体，再改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀得到超硫水泥砂浆。
2.根据权利要求1所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于，磷石膏基水泥混凝土砂浆的各组分重量份数如下：
磷石膏 95-110份；
第一水泥熟料 2-10份；
碱性料 340-380份；
标准砂 1300-1400份；
第一水剂 58-66份；
第二水剂 75-85份；
减水剂 4-5份。
3.根据权利要求2所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于：所述磷石膏的粒径d满足0.08mm<d<0.6mm。
4.根据权利要求2所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于：所述第二水泥熟料与所述矿粉或所述粉煤灰或所述石灰的重量比为2:1。
5.根据权利要求4所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于：所述第一水泥熟料和所述第二水泥熟料的粒径范围为0.3nm-200nm，第一水泥熟料和第二水泥熟料的比表面积范围为340-345 m2/kg。
6.根据权利要求2所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于：所述矿粉为S95级的碱性矿渣粉。
7.根据权利要求2所述的磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于：所述粉煤灰粒径范围为0.3nm-150nm，且粉煤灰的比表面积范围在350-360m2/kg。
8.一种磷石膏基水泥混凝土砂浆的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.球磨预处理:将磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂在室温条件下混合并球磨 55-80min，得到磷石膏浆体；
S2. 陈化处理：将S1中得到的磷石膏浆体在室温下放置6-8h得到陈化的改性磷石膏浆体；
S3.制备超硫水泥砂浆：将S2中得到的改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀，搅拌速度1.4-1.7m/s,搅拌时间4-6min，得到超硫水泥砂浆。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110627524A (zh) * | 2019-10-25 | 2019-12-31 | 湖北工业大学 | 轻质高强耐水磷石膏浆料的制备方法 |
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