CN111134177A - 一种花生贮藏用缓释防霉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花生贮藏用缓释防霉剂及其制备方法，属于食品贮藏安全技术领域。该缓释防霉剂的组分按质量分数构成为：大蒜粗提取物1～6份，肉桂醛2～10份，多孔吸附载体20～30份，干淀粉25～40份。其中，大蒜粗提取物是由鲜蒜去皮后粉碎，利用无水乙醇混合均匀后密封浸提2～5h后，离心分离获取的上清液。同时，本发明还提供了该缓释防霉剂的制备方法。本发明所提供的花生贮藏用缓释防霉剂能够有效地延长花生在半封闭的自然状态下贮藏期，具有制作方面，成本低，效果突出等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种花生贮藏用缓释防霉剂及其制备方法，属于食品贮藏安全技术领域。
背景技术
花生因富含蛋白质和油脂，是一种重要的榨油原料。同时，花生因口感好，便于烹饪处理也是重要的零食和食品原料，长久以来备受消费者喜爱。但是，正因花生含有丰富的蛋白质、脂肪以及水分，使得花生在贮藏过程中容易发霉腐败。
在花生发霉腐败过程中，黄曲霉是危害最大的一种霉菌。黄曲霉所产生的黄曲霉毒素被世界卫生组织认定为I类致癌物，是一种毒性极强的剧毒性物质，能够对人和动物的肝脏等脏器造成重大损伤，乃至诱发肝癌。基于此，花生中黄曲霉毒素的含量是衡量花生安全质量的重要标准。有研究证明，1粒0.5g重(100μg)被严重污染的花生混入到10000粒中，黄曲霉毒素污染的水平能够达到20μg/Kg。如何保证在花生贮藏过程中不受黄曲霉的侵染是保证花生食用安全的重要课题。
目前，对花生的防腐贮藏的方法主要有气调保鲜贮藏法、涂膜保鲜贮藏法以及颗粒吸附法。例如，现有专利CN 103109927A公开了一种带壳花生防霉腐的气调密封贮藏方法，其在对新鲜花生进行干燥后利用臭氧进行熏蒸，然后抽真空后冲入氮气进行保鲜贮藏。又如，现有技术CN103461483A公开的一种花生米抗黄曲霉污染的贮藏方法，其也是在花生经干燥后抽真空，利用二氧化碳进行保鲜贮藏。气调保鲜贮藏是目前花生保鲜贮藏使用最多的方法。对于涂膜保鲜贮藏法，山东省花生研究所公开了两种方法，即现有专利CN102334545B(一种抗黄曲霉侵染的涂膜贮藏花生的方法)和CN104920694B(一种大蒜精油-壳聚糖复合涂膜抑制花生黄曲霉污染的方法)。两者分别公开了利用壳聚糖-花生抗菌肽和壳聚糖-大蒜精油进行涂膜包衣的处理方法。涂膜保鲜贮藏法由于是在花生的外周涂膜具有防霉腐的保鲜膜，效果一般较好，可在不依赖包装的情况下实现室温贮藏。但也存在处理处理过程较为复杂，成本偏高的问题。最后，对于颗粒吸附法现有专利CN109198007A公开了一种由天然纤维素、膨润土混合物经枯草杆菌发酵后值得的颗粒吸收剂，其将该颗粒吸收剂与花生仁混合后共同置于库房中进行花生的贮藏。该专利主要是通过颗粒吸附的方式去除黄曲霉毒素。
虽然上述方法在对花生贮藏过程中黄曲霉的抑制以及黄曲霉毒素侵染的预防具有一定效果，但仍存在成本较高，操作相对繁琐且对条件要求较高等问题。花生收获及售前的贮藏过程较大规模的生产者可能具备实施上述保藏方法的条件。但花生在售后，尤其是消费者开封包装尚未使用时以及不具备贮藏条件的小规模生产者也需对花生进行贮藏。消费后使用过程中的花生限于使用者的贮藏条件和意识，花生往往存放于半敞开环境。同时也可能在较长的非严格贮藏条件下进行长时间的贮藏，从而使花生收到黄曲霉等霉菌及细菌的污染。
发明内容
为解决目前花生售后在半敞开等非严格贮藏条件下避免黄曲霉污染霉腐的技术问题，本发明提供了一种花生贮藏用缓释防霉剂法，所采取的技术方案如下：
一种花生贮藏用缓释防霉剂，该缓释防霉剂的组分按质量分数构成如下：
大蒜粗提取物1～6份，肉桂醛2～10份，多孔吸附载体20～30份，干淀粉25～40份；
优选地，所述大蒜粗提取物是由鲜蒜去皮后粉碎，利用无水乙醇混合均匀后密封浸提2～5h后，离心分离获取的上清液。
更优选地，所述缓释防霉剂的组分按质量分数构成如下：
大蒜粗提取物3份，肉桂醛7份，多孔吸附载体25份，干淀粉35份。
优选地，所述多孔吸附载体为硅藻土、二氧化硅、活性炭、高岭土、膨润土、活性白土、白炭黑中的一种或几种。
优选地，所述干淀粉由马铃薯淀粉或玉米淀粉与麦芽糊精按照质量比：马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝6～17:1组成；所述干淀粉的水分含量低于10％。
本发明的另一目的在于提供一种前述缓释防霉剂的制备方法，该方法是取新鲜大蒜去皮清洗后粉碎成蒜末，向所得蒜末中加入无水乙醇搅拌均匀后密封浸提2～5h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物；取密封保存的大蒜粗提取物1～6份与2～10份的肉桂醛充分混合，混合均匀后在加入20～30份的多孔吸附载体，密封静置5～15min后，再加入制备好的干淀粉25～40份，充分混合后利用压片机压片，压片后利用透气袋包装。
优选地，所述方法的步骤如下：
1)将质量份数比为马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝6～17:1干淀粉在100℃下干燥0.5～1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜40～60份去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入80～130份的无水酒精搅拌均匀后，浸提2～5h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤2)中制备的大蒜粗提取物1～6份与2～10份的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入20～30份的多孔吸附载体，在充分混合后静置5～15min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取25～40份步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压片，并利用透气纸袋进行包装。
优选地，步骤1)所述质量份数比为：马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1。
优选地，步骤2)是取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后在3000rpm下离心10min后留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用。
优选地，步骤3)是取步骤2)中制备的大蒜粗提取物3份与7份的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入25份的多孔吸附载体，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用。
更优选地，具体步骤如下：
1)将质量份数比为马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤2)中制备的大蒜粗提取物30g与70g的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入250g的多孔吸附载体，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取350g步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
相对于现有技术，本发明获得的有益效果：
本发明采用大蒜粗提物、乙醇以及肉桂醛为抑制花生在半密封等相对非严格条件下贮藏抑制黄曲霉侵染的有效成分。一方面，该防霉剂能够有效地抑制在较长时间(6～12月)内黄曲霉的侵染，实现了花生在常温非密封条件下的长时间保存；另一方面，该防霉剂采用采用气体挥发抑制的方式，避免了在花生外表进行涂膜，既简化了工序，又有效避免了大蒜等物质给花生带来其他味道，从而影响花生的味道。
本发明利用无水乙醇初步提取大蒜中的醇溶物质，并通过与肉桂醛的混合获得防霉挥发活性成分。再利用大比表面积的多孔吸附载体对其进行吸附，同时，在吸附后又利用含有麦芽糊精的干淀粉进行混合，使挥发活性成分在挥发过程中又会被麦芽糊精吸附，从而达到“二级缓冲”的作用，进一步降低活性成分挥发的过程。同时，通过在干淀粉中加入玉米淀粉或马铃薯淀粉使防霉剂能够在湿度较大的条件下，吸水后通过淀粉膨胀作用崩解，释放出更多的活性成分，进而在湿度较大的条件下尽量延缓黄曲霉等霉菌的生长。
同时，发明人在研究过程中发现，大蒜粗提取物、肉桂醛与无水乙醇三种之间具有协同作用，其防霉的综合效果明显优于三者单独使用时的效果之和。并且大蒜粗提取物的效果也优于等成分含量下大蒜素(或大蒜精油)的使用效果，大蒜粗提取物的使用相对于使用经过精提纯的成品大蒜素成本更低。
具体实施方式
以下实施例所用材料、试剂、装置、设备、方法和控制过程，未经特殊说明，均为本领域普通材料、试剂、装置、设备、方法和控制过程，本领域技术人员均可通过商业渠道获得，或者根据具体需要进行常规设置即可，无需付出创造性劳动。
以下实施例中所用大蒜均为本年产新鲜大蒜，大蒜素、玉米淀粉、马铃薯淀粉、肉桂醛、麦芽糊精以及多孔吸附载体均为市售产品。其中，麦芽糊精的DE值为10～20。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
实施例1
本实施例提供了一种花生贮藏用缓释防霉剂以及该缓释防霉剂的制备方法，该缓释防霉剂的组成如下：
大蒜粗提取物1份，肉桂醛2份，多孔吸附载体20份，干淀粉25份。
具体的制备方法如下：
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤2)中制备的大蒜粗提取物10g与20g的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入200g的硅藻土，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取250g步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例2
本实施例提供了一种花生贮藏用缓释防霉剂以及该缓释防霉剂的制备方法，该缓释防霉剂的组成如下：
大蒜粗提取物3份，肉桂醛7份，多孔吸附载体15份，干淀粉35份。
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤2)中制备的大蒜粗提取物30g与70g的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入250g的硅藻土，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取350g步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例3
本实施例提供了一种花生贮藏用缓释防霉剂以及该缓释防霉剂的制备方法，该缓释防霉剂的组成如下：
大蒜粗提取物6份，肉桂醛9份，多孔吸附载体30份，干淀粉40份。
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤2)中制备的大蒜粗提取物60g与90g的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入300g的硅藻土，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取400g步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例4
本实施例对本发明所用批次大蒜中的大蒜素含量进行检测，采用HPLC法进行测定，采用张民等人的方法进行测定，具体测定是采用YMC-Pack ODS-AC18色谱柱，流动相为85％甲醇，流速为0.8mL/min，检测波长为214nm。经测定，该批大蒜中大蒜素的含量为0.87±0.06％。
基于上述测定结果，发明人按照0.87％的含量，采用26.1mg的市售大蒜素替换实施例2中的大蒜粗提取物与70g的肉桂酸及100g无水乙醇进行混合制备缓释防霉剂。
实施例5
本实施例采用大蒜粗提取物和无水乙醇作为缓释活性成分制备缓释防霉剂，步骤如下：
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取250g的硅藻土与步骤2)制备的提取物充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取350g步骤1)制备的干淀粉与步骤3)所制备的混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例6
本实施例采用肉桂醛作为唯一缓释活性成分制备缓释防霉剂，步骤如下：
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取250g的硅藻土与70g肉桂醛充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
3)取350g步骤1)制备的干淀粉与步骤2)所制备的混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例7
本实施例采用无水乙醇作为唯一缓释活性成分制备缓释防霉剂，步骤如下：
1)将质量份数比为玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取250g的硅藻土与100g的无水酒精充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
3)取350g步骤1)制备的干淀粉与步骤2)所制备的混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
实施例8
本实施例分别利用实施例1～7所制备的缓释防霉剂(样品编号分别为S1～S7)进行花生的贮藏试验。分别采用塑料编织袋2KG经密封保藏的脱壳花生仁，每袋样品中放入防霉剂5包，每包20g，共100g。统一在常温(20℃～28℃)，空气湿度为30％～70％条件下进行贮藏。同时，设置不采用任何缓释防腐剂的空白对照组(S0)。贮藏前3个月每月对贮藏样品中的霉菌菌落数进行检测(培养条件按照庄振宏等人，2010，黄曲霉培养条件的优化及黄曲霉毒素B1的提取)，贮藏三个月后两周对样品中的霉菌菌落数进行检测。同时，每个与对样品中的黄曲霉毒素B1按照GB 5009.22-2016中的高效液相色谱柱前衍生法测定。52周内的检测结果如表1和表2所示。
表1不同缓释防霉剂对花生贮藏期内菌落数量的影响(CFU/g)
从表1可知，通过大蒜粗提取物、无水乙醇和肉桂醛三者复配的缓释防霉剂可在52周以后是花生中的霉菌菌落总数保持在2.3×102这个水平，相当于自然保藏8周时的状态，说明其至少可延长贮藏期44周。而S5和S6两者综合效果达到这一水平是在26周作用，即二者分别延长贮藏期约18周左右。两者效果之和约为36周，小于三者复配使用时的44周，说明三者之间存在协同作用。
表2不同缓释防霉剂对花生贮藏期内黄曲霉毒素B1含量(μg/Kg)的影响
注：“-”为未检出。
从表2可知，通过大蒜粗提取物、无水乙醇和肉桂醛复合制备的防霉剂的可使花生最长到9个月无黄曲霉毒素B1检出。贮藏至12个月保藏的花生中黄曲霉毒素B1的含量仍然低于0.1μg/Kg，而自然状态下贮藏第三个月时已超过该数值。
实施例9
本实施例提供一种缓释防霉剂，所采取的方法与实施例2相同，区别在于使用马铃薯淀粉替换玉米淀粉，并调整干淀粉中麦芽糊精的比例，分别使用马铃薯淀粉：麦芽糊精为6:1、13:1、17:1以及全部使用马铃薯淀粉四组，分别制备处缓释剂A1、A2、A3和A4。同时也对完全不使用干淀粉的样品(A0)在实施例8贮藏条件下缓释剂12个月内的重量损失情况进行测定。结果如表3所示。
表3不同干淀粉组成的缓释防霉剂在贮藏期内的重量损失(％)
| 贮藏时间(月) | A0 | A1 | A2 | A3 | A4 |
| 1 | 2.42 | 1.92 | 1.53 | 1.23 | 0.49 |
| 2 | 4.32 | 3.93 | 3.29 | 2.94 | 1.02 |
| 3 | 8.32 | 5.53 | 4.99 | 4.89 | 2.13 |
| 4 | 10.23 | 6.42 | 5.79 | 5.42 | 3.41 |
| 5 | 11.24 | 7.23 | 6.53 | 6.04 | 4.03 |
| 6 | 13.31 | 8.32 | 7.64 | 6.75 | 4.44 |
| 7 | 13.45 | 9.29 | 8.52 | 7.43 | 5.13 |
| 8 | 14.21 | 9.94 | 9.56 | 8.03 | 5.67 |
| 9 | 13.57 | 10.23 | 10.24 | 9.45 | 6.01 |
| 10 | 13.47 | 11.20 | 11.00 | 10.23 | 7.67 |
| 11 | 13.25 | 13.81 | 12.35 | 12.34 | 8.21 |
| 12 | 12.98 | 14.20 | 14.02 | 13.21 | 9.53 |
从表3可知，完全不使用干淀粉的A0样品的重量损失的情况明显快于其他样品，在8个月时达到最大值，有效的活性成分基本挥发完毕。其随后损失质量减小有可能与吸收水分等其他组分有关。而随着干淀粉中马铃薯淀粉含量的增高，有效成分的挥发速度明显降低。当全权采用马铃薯淀粉时，有效成分的挥发速度明显低于含有麦芽糊精的实验组。而当马铃薯淀粉：麦芽糊精＝6～17:1的情况下，有效活性成分基本可在12个月内挥发完毕。上述数据说明在马铃薯淀粉中加入麦芽糊精能够有效地促进大蒜提取物、无水乙醇以及肉桂醛的挥发速度。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种花生贮藏用缓释防霉剂，其特征在于，组分按质量分数构成如下：
大蒜粗提取物1～6份，肉桂醛2～10份，多孔吸附载体20～30份，干淀粉25～40份；
所述大蒜粗提取物是由鲜蒜去皮后粉碎，利用无水乙醇混合均匀后密封浸提2～5h后，离心分离获取的上清液。
2.根据权利要求1所述的一种花生贮藏用缓释防霉剂，其特征在于，组分按质量分数构成如下：
大蒜粗提取物3份，肉桂醛7份，多孔吸附载体25份，干淀粉35份。
3.根据权利要求1所述的一种花生贮藏用缓释防霉剂，其特征在于，所述多孔吸附载体为硅藻土、二氧化硅、活性炭、高岭土、膨润土、活性白土、白炭黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种花生贮藏用缓释防霉剂，其特征在于，所述干淀粉由马铃薯淀粉或玉米淀粉与麦芽糊精按照质量比：马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝6～17:1组成；所述干淀粉的水分含量低于10％。
5.一种权利要求1～4所述任一花生贮藏用缓释防霉剂的制备方法，其特征在于，取新鲜大蒜去皮清洗后粉碎成蒜末，向所得蒜末中加入无水乙醇搅拌均匀后密封浸提2～5h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物；取密封保存的大蒜粗提取物1～6份与2～10份的肉桂醛充分混合，混合均匀后在加入20～30份的多孔吸附载体，密封静置5～15min后，再加入制备好的干淀粉25～40份，充分混合后利用压片机压片，压片后利用透气袋包装。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将质量份数比为马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝6～17:1干淀粉在100℃下干燥0.5～1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
(2)取新鲜大蒜40～60份去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入80～130份的无水酒精搅拌均匀后，浸提2～5h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
(3)取步骤(2)中制备的大蒜粗提取物1～6份与2～10份的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入20～30份的多孔吸附载体，在充分混合后静置5～15min，获得吸附混合物，并密封备用；
(4)取25～40份步骤(1)制备的干淀粉与步骤(3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压片，并利用透气纸袋进行包装。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述质量份数比为：马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)是取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后在3000rpm下离心10min后留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)是取步骤(2)中制备的大蒜粗提取物3份与7份的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入25份的多孔吸附载体，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将质量份数比为马铃薯淀粉或玉米淀粉：麦芽糊精＝13:1干淀粉在100℃下干燥1.0h，包装备用并控制水分含量在10％以下；
2)取新鲜大蒜50g去皮清洗后粉碎成蒜末，向蒜末中加入100g的无水酒精搅拌均匀后，浸提4h，浸提后离心留取上清液，获得大蒜粗提取物，密封备用；
3)取步骤(2)中制备的大蒜粗提取物30g与70g的肉桂醛充分混合后，在向混合物中加入250g的多孔吸附载体，在充分混合后静置10min，获得吸附混合物，并密封备用；
4)取350g步骤(1)制备的干淀粉与步骤(3)所制备的吸附混合物充分混合，混合后利用压片机压制成2～4mm的薄片，并利用透气纸袋进行包装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200512 |
|
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