CN111118531A - 一种l—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,一、配制阴极液,投入阴极室;二、将阳极液投入阳极室;三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;三、控制电解槽的电压和电流密度开始进行电解;四、待测定的电位急速上升时,则停止进行电解;步骤五、对电解液进行脱色,过滤;六、真空浓缩;七、倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;步骤八、隔夜抽滤,冲洗,得到成品。利用鲁金玻璃管与饱和甘汞电极来测阴极室的电位,能够准确测得电解已达终点,电解液的旋光度为+5.7°~+8.7°。
Description
技术领域
本发明涉及氨基酸生产领域,特别涉及一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法。
背景技术
L—半胱氨酸盐酸盐一水合物是一种重要的氨基酸,在食品工业、医药工业以及日用化工中有着广泛的用途。如用作面包改良剂、天然果汁抗氧剂,临床上用作化痰药、保肝药、解毒药 和抗幅射药等,还可配制多种化妆用品和美容水、冷烫精、防晒霜等。
现有技术中,用于制备L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的方法主要有化学还原法和电解还原法,尤其是电解合成法,其相比于化学还原法成本低,得率高、产品纯、污染少,因此,其成为了L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的主要制备方法。
但是,现有企业通过电解合成制备出来的L—半胱氨酸盐酸盐溶液,其旋光性普遍较低,一般在4.1至4.2之间,这样也就直接影响到了L—半胱氨酸盐酸盐结晶后的纯度。
而造成这一问题的主要原因在于,传统是靠目视观察阴极表面产生大量氢气来判断电解到达终点。而这一方式无法准确把握电解终点的时间,从而容易发生过电解,进而造成已生成的L-半胱氨酸盐酸盐又再次发生分解,致使最终L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的纯度降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其生产出来的L—半胱氨酸盐酸盐溶液的旋光度较高,从而保证了最终L—半胱氨酸盐酸盐一水合物具有较高的纯度。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的:一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸和稀盐酸为原料配制阴极液,并将其投入用子膜分隔的电解槽的阴极室中;
步骤二、将阳极液投入到电解槽的阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤三、控制电解槽的电压为2.5-6.0Vm,电流密度为2-18A/dm2开始进行电解;
步骤四、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤五、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤六、将滤液真空浓缩;
步骤七、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤八、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
通过采用上述技术方案,利用鲁金玻璃管与饱和甘汞电极来测阴极室的电位,如果电位急速上升,则说明此时的电解已达了终点,并用旋光度法对此时阴极室中的阴极液进行测试,测得此时的电解液的旋光度为+5.7°~+8.7°。
因此,用这种方式来确定电解终点相对于传统靠目视来观察阴极表面产生大量氢气来确定电解终点则更为准确。
优选为,所述阴极液中还含有抗坏血酸钠,且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的0.5~1wt%。
通过采用上述技术方案,阴极液中添加抗坏血酸钠,这样当电解靠近中终点的时候,此时,抗坏血酸钠就会在L—半胱氨酸前发生分解,从而也就起到了保护作用。并且,将抗坏血酸钠的质量控制为L-胱氨酸的3~5%,这样即不容易影响对电解终点的判断,同时避免后期结晶过程中影响L-半胱氨酸盐酸盐的纯度。
优选为,所述阳极液为碳酸氢钠溶液,其饱和度为10%
通过采用上述技术方案,传统工艺中普遍是以盐酸或者流程作为阳极电解液进行使用的,但由于盐酸在电解时容易逸出Cl2,其比较容易造成空气的污染。而硫酸在排放过程中又容易对水体和土壤造成严重的破坏。为此,本申请选用了饱和碳酸氢钠溶液作为阳极的电解液,一方面其除了电压要稍微要一点意外,对于电流效率、产品质量和产率等均无影响,另一方面,其在电解过程中产生的二氧化碳即使进入到空气中,也不会造成大气的污染,从而既保证了生产效率又减少了对环境的破坏。
优选为,步骤三中电解过程的温度控制在60~65℃。
通过采用上述技术方案,由于电解L-胱氨酸是一种放热过程,因此温度过高会影响产率和产品质量,但温度过低时,电解时间也容易延长点。为此,通过综考虑,将电解的温度控制在60~65℃,这样既保证了L-胱氨酸的转化率,又缩短了电解的时间。
优选为,步骤三的电解过程中,阴极室中的阴极液处于不断扰动状态。
通过采用上述技术方案,这样能够在电解过程中,使得阴极液混合均匀。从而保证了电解能够稳定进行,降低了阴极液局部浓度过大而出现L-半胱氨酸发发生分解的可能性。
优选为,阴极室中的阴极材料为Sn电极。
通过采用上述技术方案,选用Sn电极作为阴极,这是由于Sn电极相对于Pb、Cu和Ni而言,具有较高的的电流效率,这主要与Sn电极的氢过电位有关。
优选为,阳极室中的阳极材料为DSA电极。
通过采用上述技术方案,选用DSA作为阳极,其具有较强的耐酸碱腐蚀的能力,有效地延长了使用寿命。
优选为,步骤一的阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为0.5~2M。
通过采用上述技术方案,这样能够使得L-胱氨酸充分地转化成L-半胱氨酸盐酸盐。
综上所述,本发明的有益技术效果为:
1、利用利用鲁金玻璃管与饱和甘汞电极来测阴极室的电位,这样能够准确判断电解终点,从而有利于保证L-半胱氨酸盐酸盐溶液的旋光性,提高最终L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的纯度;
2、阴极液中添加抗坏血酸钠,这样能够对L-半胱氨酸起到保护作用,避免过电解时造成L-半胱氨酸的分解;
3、选用碳酸氢钠溶液作为阳极液,其相对于盐酸和硫酸而言,只是电压稍微高了一点,对于电流效率和产品质量均没有什么影响,同时,阳极室产生的二氧化碳对于环境也没有污染。
附图说明
图1为一种L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例一、
一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸、稀盐酸和抗坏血酸钠为原料配制阴极液,并将其注满离子膜分隔的电解槽的1m3阴极室中;
步骤二、将饱和度为10%的碳酸氢钠注满电解槽的1m3阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为2.5Vm,电流密度为2A/dm2,温度为60℃,开始进行电解,并不断扰动阴极液;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
此处,阴极为Sn电极,而阳极为DSA电极。并且阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为0.5M,并且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的3wt%。
实施例二、
一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸、稀盐酸和抗坏血酸钠为原料配制阴极液,并将其注满离子膜分隔的电解槽的1m3阴极室中;
步骤二、将饱和度为10%的碳酸氢钠注满电解槽的1m3阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为4.5Vm,电流密度为10A/dm2,温度为63℃,开始进行电解,并不断扰动阴极液;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
此处,阴极为Sn电极,而阳极为DSA电极。并且阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为1.2M,并且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的4wt%。
实施例三、
一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸、稀盐酸和抗坏血酸钠为原料配制阴极液,并将其注满离子膜分隔的电解槽的1m3阴极室中;
步骤二、将饱和度为10%的碳酸氢钠注满电解槽的1m3阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为6.0Vm,电流密度为18A/dm2,温度为65℃,开始进行电解,并不断扰动阴极液;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
此处,阴极为Sn电极,而阳极为DSA电极。并且阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为2M,并且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的5wt%。
实施例四、
一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸、稀盐酸和抗坏血酸钠为原料配制阴极液,并将其注满离子膜分隔的电解槽的1m3阴极室中;
步骤二、将饱和度为10%的碳酸氢钠注满电解槽的1m3阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为6.0Vm,电流密度为18A/dm2,温度为60℃,开始进行电解,并不断扰动阴极液;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
此处,阴极为Sn电极,而阳极为DSA电极。并且阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为1.2M,并且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的4wt%。
对比例一、
本对比例与实施例四的区别在于,未添加抗坏血酸钠。
对比例二、
本对比例与实施例四的区别在于,阳极液为10%盐酸。
对比例三、
本对比例与实施例四的区别在于,阳极液为35%的硫酸。
实施例五、
一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸、稀盐酸和抗坏血酸钠为原料配制阴极液,并将其注满离子膜分隔的电解槽的1m3阴极室中;
步骤二、将饱和度为10%的碳酸氢钠注满电解槽的1m3阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为4.5Vm,电流密度为10A/dm2,温度为63℃,开始进行电解,并不断扰动阴极液;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
此处,阴极为Sn电极,而阳极为DSA电极。并且阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为0.5M,并且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的5wt%。
对比例四、
本对比例与实施例五的区别在于,电解的温度为70℃。
对比例五、
本对比例与实施例五的区别在于,电解的温度为50℃。
对比例六
本对比例与实施例五的区别在于,通过目视观测阴极出现氢气。
根据AJI92的检测标准对实施例一至实施例五及对比例一至对比例五进行检测,得到如下表一的结果:
表一
测试项目 | 旋光度 | 透光率 | 含量 | 重金属 | 电解时间 |
实施例一 | +5.7° | 98.5% | 98.9% | 未检出 | 8.6 |
实施例二 | +6.6° | 98.7% | 99.1% | 未检出 | 8.3 |
实施例三 | +8.7° | 98.8% | 99.9% | 未检出 | 7.8 |
实施例四 | +8.0° | 98.7% | 99.6% | 未检出 | 7.9 |
对比例一 | +7.6° | 98.5% | 99.4% | 未检出 | 7.8 |
对比例二 | +8.1 | 98.6% | 99.7% | 未检出 | 7.0 |
对比例三 | +8.0 | 98.6% | 99.5% | 未检出 | 7.2 |
实施例五 | +7.2° | 99.0% | 99.3% | 未检出 | 8.1 |
对比例四 | +6.0° | 97.2% | 98.2% | 未检出 | 7.4 |
对比例五 | +7.1° | 99.0% | 99.4% | 未检出 | 8.5 |
对比例六 | +4.3° | 97.8% | 97.3% | 未检出 | 9.5 |
合格标准 | +5.5°to+7.0° | ≥98.0% | 99.0%tu100.5% | <10ppm | / |
通过本申请的电解合成方法所得到的L-半胱氨酸盐酸盐具有较高的旋光度,可达到+5.7°至+8.7°,并且L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的含量高于99.2%。而且,从实施例四和对比例一的比较可以看出,当使用鲁金玻璃管和饱和甘汞电极来测定电解终点的同时,再在事先于阴极液中添加抗坏血酸钠,能够进一步提高电解终点测定的准确性。再者,通过实施例五与对比例六的比较中可以看出,通过目视观测阴极出现氢气的方式,对于确定电解终点的准确性较差,因此也说明了本申请在确定电解终点的过程中具有较高的准确性。
其次,从实施例四与对比例二及对比例三的比较中可以看出,本申请选用碳酸氢钠作为阳极液,其不仅环保,同时电解时间与盐酸和硫酸的相比也并未过长,因此适合规模化进行使用。
最后,通过实施例五与对比例四和对比例五的比较中可以看出,本申请选用60~65℃的电解温度,既能够保证较高的电解效率,又能够保证L-半胱氨酸盐酸盐一水合物具有较高的含量。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
步骤一、以L-胱氨酸和稀盐酸为原料配制阴极液,并将其投入用离子膜分隔的电解槽的阴极室中;
步骤二、将阳极液投入到电解槽的阳极室中;
步骤三、紧贴阴极插入装有饱和KCl溶液的鲁金玻璃管,并用饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤四、控制电解槽的电压为2.5-6.0Vm,电流密度为2-18A/dm2开始进行电解;
步骤五、待鲁金玻璃管与饱和甘汞电极测定的电位急速上升时,则停止进行电解;
步骤六、利用活性炭对阴极室的电解液进行脱色,之后再进行过滤,得到滤液;
步骤七、将滤液真空浓缩;
步骤八、待浓缩至有结晶出现时,则停止浓缩,并倒出浓缩液,进行冰浴,结晶;
步骤九、隔夜后利用抽滤得到晶体,并用蒸馏水冲洗晶体一次,真空干燥即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:所述阴极液中还含有抗坏血酸钠,且所述抗坏血酸钠为L-胱氨酸的0.5~1wt%。
3.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:所述阳极液为饱和碳酸氢钠溶液,其饱和度为10%。
4.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:步骤四中电解过程的温度控制在60~65℃。
5.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:步骤四的电解过程中,阴极室中的阴极液处于不断扰动状态。
6.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:阴极室中的阴极材料为Sn电极。
7.根据权利要求6所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:阳极室中的阳极材料为DSA电极。
8.根据权利要求1所述的一种L—半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:步骤一的阴极液中L-胱氨酸为饱和状态,而盐酸为0.5~2M。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200508 |