CN111117058B - 一种高光泽耐划伤聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域的一种高光泽耐划伤聚丙烯材料及其制备方法。所述高光泽耐划伤聚丙烯材料，可包含以下组分：聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂；以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料的重量为100重量份计，其中填料为0～30重量份，HDPE为0～10重量份，润滑剂为0.05～1.2重量份，银纹扩展抑制剂为0.12～10重量份，余量为聚丙烯树脂；本发明的高光泽耐划伤PP材料具有高光泽、优异的耐划伤性能、较高的刚性和低温抗冲击性能、优异的加工性能和尺寸稳定性、低VOC、表面不发粘等特点，可应用于家电外壳等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更进一步说，涉及一种高光泽耐划伤聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是现有合成材料中生产规模最大，产量最高，应用范围最广的一类通用热塑性塑料。聚丙烯具有耐热温度高，抗疲劳性能、电绝缘性能、耐化学药品性、加工成型性好等优点。这些突出的优点使得聚丙烯几乎可以应用于国民经济的各个领域，例如建筑、运输、电子电器、电讯、化纤、石油、化工、环保、汽车等领域。随着高分子材料加工、改性技术的发展和人们生活水平的提高，人们在关心聚丙烯制品的强度、质量和使用寿命的同时，也开始关心产品的外观、生产成本和产品的竞争力。特别是汽车和家电行业，对制品的外观的要求甚至达到了苛刻的程度。
聚丙烯材料表面硬度低，很容易被坚硬的物体划伤，划伤产生的划痕严重降低了制品的美观，而这种对制品美观度的降低在汽车和家电行业几乎是不能接受的。但是不管是汽车的内外饰还是家电制品的外壳，在使用过程中被划伤几乎是不可避免的。为了解决这一矛盾，人们开始对耐划伤聚丙烯进行研制和开发。目前耐划伤聚丙烯的研制和开发已经成为了聚丙烯改性研究中的一个热点，国内外都有大量的专利申请。公开号为CN103910937A的中国专利提供了一种具有耐划伤及高光泽免喷涂美学效果的聚丙烯组合物及其制备方法与应用，公开了一种具有耐划伤及高光泽免喷涂美学效果聚丙烯组合物,按重量百分数计，包含聚丙烯40～94wt％、聚乙烯0～15wt％、弹性体0～20wt％、填料0～30wt％、耐划伤剂体系1～6wt％、效果颜料2～6wt％、增亮剂0.1～2wt％、相容剂0～4wt％。其技术方案通过耐划伤体系与效果颜料的协效作用，赋予了免喷涂产品更优异的耐划伤性能。公开号为CN104356509A公开了一种高硬度耐划伤高光泽改性聚丙烯材料，属于高分子材料技术领域，其由下述重量份数的原料制成：均聚或共聚聚丙烯40～80份、聚甲基丙烯酸甲酯5～30份、硫酸钡15～20份、玻璃纤维5～10份、改性剂0.5～10份、相容剂5～20份、偶联剂0.2～0.8份。其技术方案通过PP与PMMA相容，改善了材料的机械强度，同时提高了产品的表面硬度、耐腐蚀性、增加了产品的表面光泽度；通过填充玻纤、硫酸钡的无机填料，进一步提高了产品的机械性能，同时提高了产品的光泽度。
发明内容
本发明致力于提出一种高光泽耐划伤聚丙烯材料。具体地说涉及一种高光泽耐划伤聚丙烯材料及其制备方法。聚丙烯家电制品在实际使用过程中伤害主要来自两方面，①长期使用中的表面磨损造成的密集轻微划痕。②较大外力和尖锐器物造成的较深划痕。因此提高聚丙烯制品的耐划伤性能要从这两种实际情况出发。①通过提高表层结晶度提高表面硬度；②降低划伤过程中引发的剪切带宽度，降低银纹以及填料在划伤过程中剥离产生坑洞而造成的光散射。皮层的高结晶度提高了制品表面的平整度。辅助少量的润滑剂即可大幅提高制品的光泽度。同时制品光泽度的提高又在一定程度上提高了制品表面的耐划伤性能。
本发明目的之一是提供一种高光泽耐划伤聚丙烯材料，该聚丙烯材料在具有优良的综合物理性能的基础上具有高光泽、耐划伤、低VOC的特性，而且所述聚丙烯材料达到卫生级，耐高温，可在100℃高温下长期使用，在蒸汽作用下不产生针状气孔，表面平整，可广泛应用于汽车内饰、家电外壳等领域。
所述高光泽耐划伤聚丙烯材料可包含共混的以下组分：聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂；
以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料重量(即聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂的重量之和)为100重量份计，
其中，
填料为0～30重量份，优选10～20重量份；
HDPE为0～10重量份，优选1～5重量份；
润滑剂为0.05～1.2重量份，优选0.05～1.0重量份；
银纹扩展抑制剂为0.12～10重量份，优选2～8重量份；
余量为聚丙烯树脂。
其中，
所述聚丙烯树脂为常规使用牌号，可根据实际需要进行选取，具体可为共聚PP树脂或均聚PP树脂。
所述填料为硅灰石与硫酸钡的复合填料，制备方法为将硅灰石与硫酸钡混合即得。其中硅灰石为500～2500目(硅灰石在一定程度上提高聚丙烯表面结晶度，本身在划伤过程中会出现滚动，降低了剥离，一定程度上提高了材料划伤性能)，硫酸钡为1000～3000目(选择目数高的硫酸钡，在一定程度上可以提高制品光泽度和降低受热时气孔的产生)，硅灰石与硫酸钡的重量比例为1：(1～4)。
所述的HDPE(高密度聚乙烯)可为MI＝3～30g/10min。聚乙烯的结晶速度比聚丙烯快很多，结晶度高。聚乙烯的片状a晶的首先形成，使制品表面平整，硬度提高，限制了皮层聚丙烯大球晶的形成，从而提高制品光泽度。
所述高光泽耐划伤聚丙烯材料还可包含成核剂，所述的成核剂可为本领域常用的a成核剂；其用量为常规用量，以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料的重量(即聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂的重量之和)为100重量份计，成核剂为0.05～0.2重量份；成核剂的加入是生产聚丙烯材料的常规助剂。结晶度的提高、a大球晶形成的降低，可提高制品尺寸稳定性、耐热性能、表面光洁度、表面硬度。
本发明所述的润滑剂、银纹扩展抑制剂为复配使用。为满足卫生级要求，本发明所使用的润滑剂为粘度1000S～8000S的甲基硅油。
银纹扩展抑制剂的加入会降低材料的流动性能，选取时需考虑。本发明所述的银纹扩展抑制剂可为星型或线型粉末状SEBS橡胶，其苯乙烯含量为30～40％，分子量可为7万～22万。在本发明的具体制备方法中，银纹扩展剂分成两部分进行使用，一部分先与润滑剂进行复配形成充油品，剩余部分在熔融共混时再加入。为获得低分子量润滑剂带来的高光泽低用量的效果，同时又具有较高的时效性(制备高光泽材料的润滑剂为外润滑剂，分子量低且易于向表面迁移。随着润滑剂迁出量的减少，使制品失去光泽)，本发明采用将甲基硅油充到银纹扩展抑制剂SEBS中，减缓硅油的迁移速度。银纹扩展抑制剂本身为粉末状，易于分散且分散均匀。可将在受外力撞击损伤时产生的银纹进行分散，进而降低产生银纹带来的色差，提高耐划伤性能。甲基硅油的加入在提高制品表面的光泽度的同时，也对划痕的平整性带来很大的提高，对耐划伤性能有决定性作用。
所述高光泽耐划伤聚丙烯材料还可包含抗氧剂；以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料的重量(即聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂的重量之和)为100重量份计，所述抗氧剂的用量可为0.1～0.8重量份。优选地，所述的抗氧剂可包含两部分：①受阻酚类通用抗氧剂，具体如irganox B225，用以保证材料在共混和后续的成型加工过程中材料性能的稳定。其加入量根据具体的实际需求在0.1～0.5重量份之间进行变化。②硫代二丙酸二烷基酯类抗氧剂，具体可如irganoxPS802FL，满足产品在较高温度下使用的耐老化性能；加入量可为0.05～0.3重量份数。
本发明的高光泽耐划伤聚丙烯材料，可根据实际需要和使用需求添加色母粒(颜色对耐划伤性能影响很大，颜色越深越难以达到要求)、光稳定剂等。
本发明目的之二是提供所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料的制备方法，可包括以下步骤：
①将润滑剂与部分银纹扩展抑制剂在高速搅拌下以重量比为1:(2.5～3.5)的比例进行充油处理，得到充油品，放置24～72h备用；
②将包含聚丙烯树脂、填料、HDPE、成核剂、经步骤①制备得到的充油品、剩余的银纹扩展抑制剂、抗氧剂在内的组分在混合设备中搅拌均匀，经共混设备熔融共混挤出造粒，即得。
其中，
所述步骤②中，熔融共混的工作条件为：
螺杆温度200～230℃，机头温度225℃～235℃，真空系统的真空度高于-0.08MPa。
在上述本发明的制备方法中物料混合的混合设备可采用现有技术中所用的各种混料设备，如搅拌机、捏和机等。本发明的上述方法中所使用的熔融共混设备为橡塑加工业中的通用共混设备，可以是双螺杆挤出机、BUSS混炼机组等。聚丙烯属于半结晶树脂，其注射制品具有典型的“皮芯”结构，制品“皮芯”结构皮层的结晶行为和结晶形态等可直接影响制品的外观和使用性能。我们通过改善聚丙烯皮层的结晶状态，配合少量的外润滑剂提高聚丙烯制品的光泽度、耐划伤等性能，并根据厂家的实际需求对配方进行适当的调整，满足实际需求。本发明的高光泽耐划伤PP材料具有高光泽、优异的耐划伤性能、较高的刚性和低温抗冲击性能、优异的加工性能和尺寸稳定性、低VOC、表面不发粘等特点，可应用于家电外壳等领域。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。实施例1～5
①将润滑剂(2000S甲基硅油，北京化工二厂)与部分银纹扩展抑制剂(分子量7万、线型、苯乙烯含量30％，牌号为YH-602的SEBS，岳阳石化)在高速搅拌下以重量用量为1：3的比例进行充油处理，得到充油SEBS，放置48h备用；
②将共聚PP树脂(K9020，MI＝20g/10min,北京燕山石油化工有限公司)或均聚PP树脂(K1020,MI＝20g/10min,北京燕山石油化工有限公司)、填料(1250目硅灰石，浙江长兴白象硅灰石矿有限公司，2000目硫酸钡，河北辛集化工有限公司，按硅灰石与硫酸钡为1：2的重量比例进行混合制得)、HDPE(MI＝6.0g/10min,牌号HXB4505M，茂名石化公司)、成核剂(美国MILLIKEN公司生产,牌号HPN68L成核剂)、步骤①制备的充油SEBS、剩余的银纹扩展抑制剂SEBS(分子量7万、线型、苯乙烯含量30％，牌号为YH-602的SEBS，岳阳石化)、抗氧剂(受阻酚类通用抗氧剂irganox B225，汽巴精化公司；硫代二丙酸二烷基酯类抗氧剂irganoxPS802FL，巴斯夫公司)、色母粒(科莱恩化工(中国)有限公司)按一定次序(先加粒料后加粉末类)加入高速搅拌机中搅拌均匀，随后将上述混合物料经双螺杆混炼机组造粒，混炼温度为200～230℃，真空度为－0.08MPa；即制得本发明的高光泽耐划伤PP材料。其具体配方及试样测试结果如表1所示。
将上述制备的高光泽耐划伤PP材料在90℃旋风干燥烘箱中干燥2hr，经注射机(宁波海天塑机集团有限公司，MA900)注射成型进行测试。
所测试项目如下：
1.划伤性能△E：大众标准PV3952
2.析出发粘：大众标准PV1306
3.光泽度：GB/T8807-1988
4.气味等级：大众标准PV3900
5.划痕宽度
注:①析出发粘检测，检测人员专业性的原因，仅标注发粘与否，并未分级。
②气味等级：在1L容量瓶中加入20g测试样品粒料，并把容量瓶密闭好后在80℃烘箱中加热2hr。时间到后，迅速取出容量瓶并打开瓶塞闻气味。1级，感觉不到；2级，可感觉到,不扰人；3级，可明显感觉到,不扰人；4级，扰人；5级，强烈反感；6级，难以忍受。
⑤划痕宽度：采用偏光显微镜进行观察和测量，表征划痕的宏观状况。
对比例1～5
对比例1～5的制备配方见表1；制备方法和测试方法同实施例1。
表1实施例与对比例的性能对比
从表1实施例与对比例测试结果可以看出：
1、从实施例1、2可以看出，颜色对于耐划伤聚丙烯耐划伤性能影响的巨大，应尽量选取浅色。对比例5可见，在使用深色外观时，材料必须使用银纹扩展抑制剂，以降低引发银纹造成的色差。
2、从实施例3、4、5可见充油SEBS用量增加，材料的耐划伤性能和光泽度都有增加，由此可见润滑剂是制备高光泽耐划伤聚丙烯材料的关键。对比例1可见，充油SEBS用量达到5重量份即甲基硅油的用量达到1.25重量份数，制品表面出现发粘。
3、对比例2、3、4可以看出润滑剂、HDPE、成核剂是影响材料耐划伤和光泽度的主要成分。HDPE、成核剂对制品表面的硬度(划痕宽度)有很大提高，可防止长期使用过程中细小划痕的产生。同时家电壳体多为配合组件，因此收缩率和制品尺寸的稳定性都是材料性能的一个决定方面。HDPE、和成核剂可提高制品尺寸的稳定性和耐热性能。
Claims (6)
1.一种高光泽耐划伤聚丙烯材料，包含共混的以下组分：聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂；以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料的重量为100重量份计，
其中，
填料为10~30重量份，
HDPE为1~5重量份，
润滑剂为0.05~1.2重量份，
银纹扩展抑制剂为0.12~10重量份；
余量为聚丙烯树脂；
以上述组分的重量之和为100重量份计，还包含成核剂、抗氧剂；
成核剂为0.05~0.2重量份；
抗氧剂为0.1~0.8重量份；
所述润滑剂为粘度1000S~8000S的甲基硅油；
所述的HDPE为MI=3~30g/10min；
所述的银纹扩展抑制剂为星型或线型粉末状SEBS橡胶，其苯乙烯含量为30~40%，分子量为7万~22万；
所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料由包括以下步骤的方法制备而成：
①将润滑剂与部分银纹扩展抑制剂在高速搅拌下以重量比为1:（2.5~3.5）的比例进行充油处理，得到充油品，备用；
②将包含聚丙烯树脂、填料、HDPE、成核剂、经步骤①制得的充油品、剩余的银纹扩展抑制剂、抗氧剂在内的组分在混合设备中搅拌均匀，经共混设备熔融共混挤出造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料，其特征在于包含共混的以下组分：聚丙烯树脂、填料、HDPE、润滑剂、银纹扩展抑制剂；
以所述高光泽耐划伤聚丙烯材料的重量为100重量份计，
其中，
填料为10~20重量份；
HDPE为1~5重量份；
润滑剂为0.05~1.0重量份；
银纹扩展抑制剂为2~8重量份；
余量为聚丙烯树脂；
以上述组分的重量之和为100重量份计，还包含成核剂、抗氧剂；
成核剂为0.05~0.2重量份；
抗氧剂为0.1~0.8重量份。
3.根据权利要求1或2所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料，其特征在于：
所述填料为硅灰石与硫酸钡的复合填料，所述硅灰石与硫酸钡的重量比例为1：（1~4）；其中硅灰石为500~2500目，硫酸钡为1000~3000目。
4.根据权利要求1或2所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料，其特征在于：
所述的成核剂为a成核剂。
5.根据权利要求1~4之任一项所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①将润滑剂与部分银纹扩展抑制剂在高速搅拌下以重量比为1:（2.5~3.5）的比例进行充油处理，得到充油品，放置24~72h，备用；
②将包含聚丙烯树脂、填料、HDPE、成核剂、经步骤①制得的充油品、剩余的银纹扩展抑制剂、抗氧剂在内的组分在混合设备中搅拌均匀，经共混设备熔融共混挤出造粒，即得。
6.根据权利要求5所述的高光泽耐划伤聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤②中，熔融共混的工作条件为：
螺杆温度200~230℃，机头温度225℃～235℃，真空系统的真空度高于-0.08MPa。
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