CN111115680A - 一种钛酸锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电材料，具体涉及一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声1‑2h，得到悬浊液；步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置1‑3h，然后通入水蒸气进行密封加压反应2‑3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒。本发明解决了现有钛酸锂材料导电性差的问题，利用一氧化钛作为内核，以钛酸锂作为表面包覆层，保证制备的材料具备氧缺性，提升电子的可迁移性，从而提升了导电率。
Description
技术领域
本发明属于锂电材料，具体涉及一种钛酸锂材料的制备方法。
背景技术
钛酸锂“零应变材料”由于具有优越的循环性能、良好的倍率性和可靠的安全性，正被越来越多地应用在锂离子电池中。钛酸锂具有尖晶石结构所特有的三维锂离子扩散通道，Li+扩散系数为2*10-8cm2/S，是在石墨中扩散的10倍以上，使其具有明显的快充优势和良好的高低温性能；加之安全性好、寿命长、绿色环保，使其在电动客车、储能、高功率设备等领域具有广阔的应用空间。尤其是在储能领域，随着我国电力体制改革不断深化和能源互联网兴起、“三北”地区调峰调频需求的增加以及弃风弃光问题的凸显，储能在可再生能源消纳、分布式发电和微网等领域的应用价值越来越受重视。不同于动力电池，储能电池更加看重电池的长寿命、低成本和高安全的性能，所以钛酸锂储能电池的优势十分明显。但同时钛酸锂也有着自身的缺陷，导电性差，大电流放电极化比较严重，因而高倍率下性能不佳。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钛酸锂材料的制备方法，解决了现有钛酸锂材料导电性差的问题，利用一氧化钛作为内核，以钛酸锂作为表面包覆层，保证制备的材料具备氧缺性，提升电子的可迁移性，从而提升了导电率。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声1-2h，得到悬浊液；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置1-3h，然后通入水蒸气进行密封加压反应2-3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/m。
所述步骤2中的醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的110-140％，搅拌速度为1500-2500r/min。
所述步骤3中的一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为10-500μm。
所述步骤3中的低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为5-10℃，超声频率为60-90kHz，单次超声时间为5-10s，超声间隔时间为10-20s。
所述步骤4中的喷雾为10g/m3，温度为80-90℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为6-10MPa。
所述步骤4中的密封沉积的温度为90-95℃，密封沉积至喷雾完全沉降。
所述步骤4中的泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.1-0.3MPa/min，降温速度为20-30℃/min。
所述步骤5中的恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为5-8MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的5-10％，密封加压的压力为8-10MPa。
所述步骤5中的泄压的速度为0.1-0.2MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为400-450℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有钛酸锂材料导电性差的问题，利用一氧化钛作为内核，以钛酸锂作为表面包覆层，保证制备的材料具备氧缺性，提升电子的可迁移性，从而提升了导电率。
2.本发明利用醇溶性原料作为钛源和锂源，并且在氮气环境下达到保证一氧化钛稳定性的同时将钛源和锂源转化为钛酸锂，实现了包覆性结构。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声1-2h，得到悬浊液；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置1-3h，然后通入水蒸气进行密封加压反应2-3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/m。
所述步骤2中的醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的110-140％，搅拌速度为1500-2500r/min。
步骤1和步骤2利用钛酸正丁酯与醋酸锂在无水乙醇中的溶解性，能够形成稳定的溶解效果，并且采用无氧乙醇，解决了氧气的摄入。
所述步骤3中的一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为10-500μm。
所述步骤3中的低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为5-10℃，超声频率为60-90kHz，单次超声时间为5-10s，超声间隔时间为10-20s。超声本身属于高频振动带来分子间的共振，长时间的振动会带来高热，从而造成分子间的转变，为解决这一问题，采用低温环境下的超声能够利用低温条件下解决温度对一氧化钛的影响，同时高频间隙超声能够利用高频超声解决连接不稳定的一氧化钛粉末有效的解决一氧化钛的团聚问题，间隙式超声能够防止超声持续供热，造成局部高热现象产生。
所述步骤4中的喷雾为10g/m3，温度为80-90℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为6-10MPa；氮气氛围确保整个氛围无氧气存在，防止氧气的渗透，并且防止氧气与一氧化钛形成反应，造成内部一氧化钛粉末的变质。
所述步骤4中的密封沉积的温度为90-95℃，密封沉积至喷雾完全沉降；该反应体系中密封沉积能够喷雾形成的一氧化钛颗粒在自身重力下形成沉降，并且在一氧化钛表面形成醋酸锂和钛酸四丁酯的混合液膜，无水乙醇在该温度条件下转化为气体，与氮气形成混合。
所述步骤4中的泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.1-0.3MPa/min，降温速度为20-30℃/min。
所述步骤5中的恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为5-8MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的5-10％，密封加压的压力为8-10MPa。在恒压静置过程中，将镀膜一氧化钛的表面液膜紧密贴合在一氧化钛表面；水蒸气加入至反应釜中，利用水蒸气与钛酸正丁酯和醋酸锂进行反应，促使钛酸正丁酯进行水解，并且在加压条件下形成二氧化钛的表面镀膜，同时醋酸锂具有良好的吸水特性，在水解形成二氧化钛，并利用醋酸锂的流通性均匀分布在二氧化钛缝隙间，形成良好的表面膜结构。
所述步骤5中的泄压的速度为0.1-0.2MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为400-450℃。在氮气环境下，烧结的温度促使醋酸锂分解形成氧化锂，并在该条件下利用二氧化钛与氧化锂形成良好的效果，同时二氧化钛和一氧化钛均为钛系氧化物，能够具有良好的连接效果，并且一氧化钛本身的氧缺性延续至二氧化钛表膜上，从而不仅能够提升二氧化钛与氧化锂的连接性，还能够利用其本身的氧缺性确保整个钛酸锂表膜的氧缺性。
实施例1
一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/m；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的110％，搅拌速度为1500r/min；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声1h，得到悬浊液；一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为10μm；低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为5℃，超声频率为60kHz，单次超声时间为5s，超声间隔时间为10s；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；喷雾为10g/m3，温度为80℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为6MPa；密封沉积的温度为90℃，密封沉积至喷雾完全沉降；泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.1MPa/min，降温速度为20℃/min；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置1h，然后通入水蒸气进行密封加压反应2h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒；恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为5MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的5％，密封加压的压力为8MPa；泄压的速度为0.1MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为400℃。
以市售的钛酸锂材料作为对比例，在相同的检测条件下，该实施例制备的以一氧化钛为内核的钛酸锂材料导电率比对比例提高了2％，经过200次反复使用后，该实施例的钛酸锂导电率损失仅为2％，体现出良好的稳定性。
实施例2
一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为200g/L，搅拌速度为2000r/m；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的140％，搅拌速度为2500r/min；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声2h，得到悬浊液；一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为500μm；低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为10℃，超声频率为90kHz，单次超声时间为10s，超声间隔时间为20s；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；喷雾为10g/m3，温度为90℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为10MPa；密封沉积的温度为95℃，密封沉积至喷雾完全沉降；泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.3MPa/min，降温速度为30℃/min；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置3h，然后通入水蒸气进行密封加压反应3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒；恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为8MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的10％，密封加压的压力为10MPa；泄压的速度为0.2MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为450℃。
以市售的钛酸锂材料作为对比例，在相同的检测条件下，该实施例制备的以一氧化钛为内核的钛酸锂材料导电率比对比例提高了4％，经过200次反复使用后，该实施例的钛酸锂导电率损失仅为1％，体现出良好的稳定性。
实施例3
一种钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为1500r/m；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的130％，搅拌速度为2000r/min；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声2h，得到悬浊液；一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为300μm；低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为8℃，超声频率为70kHz，单次超声时间为8s，超声间隔时间为15s；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；喷雾为10g/m3，温度为85℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为8MPa；密封沉积的温度为93℃，密封沉积至喷雾完全沉降；泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.2MPa/min，降温速度为25℃/min；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置2h，然后通入水蒸气进行密封加压反应3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒；恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为7MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的8％，密封加压的压力为9MPa；泄压的速度为0.2MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为430℃。
以市售的钛酸锂材料作为对比例，在相同的检测条件下，该实施例制备的以一氧化钛为内核的钛酸锂材料导电率比对比例提高了3％，经过200次反复使用后，该实施例的钛酸锂导电率损失仅为2％，体现出良好的稳定性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成钛醇液；
步骤2，将醋酸锂加入至钛酸液中搅拌均匀，形成混合液；
步骤3，将一氧化钛粉末加入至混合液中低温超声1-2h，得到悬浊液；
步骤4，将悬浊液喷雾至恒温反应釜中，密封沉积并泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；
步骤5，将镀膜一氧化钛颗粒放入密封反应釜中恒压静置1-3h，然后通入水蒸气进行密封加压反应2-3h，泄压后密封烧结得到钛酸锂颗粒。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/m。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的醋酸锂的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的110-140％，搅拌速度为1500-2500r/min。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的一氧化钛粉末为微米级粉末，粒径为10-500μm。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的低温超声采用高频间隙超声，低温的温度为5-10℃，超声频率为60-90kHz，单次超声时间为5-10s，超声间隔时间为10-20s。
6.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的喷雾为10g/m3，温度为80-90℃，恒温反应釜的环境为氮气氛围，压力为6-10MPa。
7.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的密封沉积的温度为90-95℃，密封沉积至喷雾完全沉降。
8.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.1-0.3MPa/min，降温速度为20-30℃/min。
9.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的恒压静置采用氮气氛围，恒压压力为5-8MPa，水蒸气的加入量为一氧化钛质量的5-10％，密封加压的压力为8-10MPa。
10.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的泄压的速度为0.1-0.2MPa/min，密封烧结的环境为氮气环境，温度为400-450℃。
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