CN111114055A - 耐候高强柔性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为耐候高强柔性复合材料及其制备方法，包括耐候层、承力层、粘结层、焊接层，所述耐候层采用耐候性聚氨酯，耐候性聚氨酯中添加占聚氨酯主料4～10％的纳米级TiO2、4％～5％的抗紫外线助剂；承力层上表面刮涂第一粘结层，第一粘结层的黏度为20000～30000psi；承力层的内表面连接焊接层，承力层的外表面通过第一粘结层连接耐候层，焊接层为高阻隔聚氨酯。该材料具有耐候性能优异、耐揉搓、高强、轻质、高撕裂等优点，从而提高囊体材料的耐揉搓及焊接性能，替代现国内使用的国外某牌号的进口材料，实现囊体材料的国产化。

Description

耐候高强柔性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明为一种耐候高强柔性复合材料及其制备方法。
背景技术
以系留气球为代表的浮空器由于在军事侦察、大气监测、空间预警、信息中继、观光旅游等领域的优势，近年来备受人们关注。囊体为全柔性结构，由多功能柔性复合材料制成，囊体材料的性能决定了系留气球的使用寿命、有效载荷等。
现在国内主要浮空器制造商采用的囊体材料大部分依赖国外进口(主要为美国)。
现有囊体材料耐候层一般采用PVF(聚氟乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)、镀银Teflon薄膜、镀铝PET薄膜。但由于PVF、PVDF惰性较强，镀银Teflon表面的金属存在，囊体成型过程中无法采用高频、热风焊接，只能采用胶黏剂粘接的方式进行，加工成型过程复杂，降低加工效率。
发明内容
针对以上传统囊体材料存在的不耐揉搓及焊接性能差的问题，本发明对耐候性聚氨酯膜进行改性作为耐候层，选用高阻隔性能的聚氨酯膜作为焊接层，采用聚氨酯胶黏剂实现各层复合，保证焊接层、耐候层起到优异的阻隔性能，从而区别于传统囊体材料耐候层、阻隔层、焊接层等多层结构，本发明减少阻隔层。成功开发一种耐候性能优异、耐揉搓、高强、轻质、高撕裂的囊体材料，从而提高囊体材料的耐揉搓及焊接性能，替代现国内使用的国外某牌号的进口材料，实现囊体材料的国产化。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：
一种耐候高强柔性复合材料，包括耐候层、承力层、粘结层、焊接层，其特征在于，所述耐候层采用耐候性聚氨酯，耐候性聚氨酯中添加占聚氨酯主料7～10％的纳米级TiO2、4％～5％的抗紫外线助剂；承力层上下表面分别刮涂第一粘结层及第二粘结层，第一粘结层的黏度为20000～30000psi；承力层的内表面通过第二粘结层连接焊接层，承力层的外表面通过第一粘结层连接耐候层，耐候层外设置耐候涂层；焊接层为高阻隔聚氨酯；
所述耐候涂层为添加有纳米级金红石型TiO2，黏度为15000～18000psi的聚氨酯涂层。
所述第一粘结层的厚度为20～25μm；耐侯层厚度为100～150μm；焊接层厚度50～60μm；在焊接层与承力层之间还设置有热熔型聚氨酯构成的第二粘结层，第二粘结层的厚度为25～30μm。
所述承力层采用1000D高强涤纶纤维，单纤强力大于8CN/dtex，织造密度经纬24×25根/inch，重量215g/m2。
所述耐候涂层中，包含100份PU胶黏剂及100份纳米级金红石型TiO2。
耐候性聚氨酯以聚醚型TPU为主料。
一种耐候高强柔性复合材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
第一步：在承力层表面刮涂溶剂型聚氨酯：聚氨酯与固化剂质量之比100：12，使用甲苯、丁酮、乙酸乙酯溶剂中的一种，混合后得到胶黏剂，高速搅拌，将胶黏剂黏度调为20000～30000psi，调整刮刀间隙，承力层上表面刮涂溶剂型聚氨酯胶黏剂，上胶厚度为20～25μm，经张力辊牵引，车速调整为10～20m/min，经烘箱烘干收卷，烘干温度为温度140～150℃；
第二步：采用流延方式在第一步涂有胶黏剂的承力层上复合耐候层：
耐候层：在聚醚型TPU粒料中，添加7～10％的纳米级TiO2，并添加4％～5％的抗紫外线助剂，另加入1％～2％的滑爽剂，这里的百分比均为占聚醚型TPU粒料的质量比，高速搅拌均匀并在110～120℃烘料室中烘燥，保证其含水率低于0.05％；
与承力层复合过程：花辊消光，水温35℃，挤出压力2Mpa，料筒温度130～150℃，模头温度180～200℃，车速6～10m/min，耐候层厚度100～150μm；
第三步：焊接层与承力层内表面复合：在承力层下表面刮涂热熔型聚氨酯胶黏剂作为第二粘结层，厚度20～30μm，胶辊温度110-120℃，车速6-10m/min，然后贴合50-60μm厚的高阻隔聚氨酯膜；再收卷、固化、开卷；
第四步：耐候涂层处理：100份PU胶黏剂中，添加100份纳米级金红石型TiO2，并用黏度调节溶剂将黏度调节为15000～18000psi，调整刮刀间隙，刮涂厚度控制在8-15μm左右，在140～180℃烘箱烘干2～3min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明复合材料可以省去阻隔层，焊接层采用高阻隔聚氨酯既能起到焊接作用，又能起到阻氦作用，耐揉搓性好，同时选择添加纳米级TiO2和抗紫外线助剂的耐候性聚氨酯作为耐候层，显著提高了复合材料的耐候性。
2)本发明方法中选用合适的纳米级金红石型二氧化钛，通过对纳米二氧化钛的添加量、烘干温度、胶黏剂黏度的优化提高纳米二氧化钛在自身溶剂中的分散能力，克服纳米级颗粒由于自聚能力强而不易分散的问题。
3)本发明复合材料，合理设置每一层的厚度，使其质量轻，能满足囊材料升空要求，同时能保证其较高的撕裂强度。
4)本发明中的承力层可以使用选择相对芳纶纤维布强度较小的高强特种涤纶布，能显著降低成本，同时还能保证其各方面性能优越。
5)本发明采用耐候性聚氨酯作为耐候层，高强特种涤纶布为承力层，溶剂型聚氨酯和热熔聚氨酯作为两个粘结层，高阻隔聚氨酯位于囊体材料内表面，除热合焊接外，还可起到阻隔作用，通过大量试验研究和工艺实施，最终产品物理性能与进口某牌号材料达到相同水平，且热合加工性能优于进口材料。克服了现有耐候层由于PVF、PVDF惰性较强，镀银Teflon表面的金属存在，囊体成型过程中只能采用胶黏剂粘接的方式进行，而降低加工效率的问题。
附图说明
图1为本发明耐候高强柔性复合材料的断面结构示意图。
图中，1为耐候层、2为承力层、3为焊接层、4为第一粘结层、5第二粘结层、6耐候涂层。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明耐候高强柔性复合材料，包括耐候层、承力层、粘结层、焊接层，所述耐候层采用耐候性聚氨酯，耐候性聚氨酯中添加占聚氨酯主料7～10％的纳米级TiO2、4％～5％的抗紫外线助剂；承力层上下表面分别刮涂第一粘结层及第二粘结层，第一粘结层的黏度为20000～30000psi；承力层的内表面通过第二粘结层连接焊接层，承力层的外表面通过第一粘结层连接耐候层，耐候层外设置耐候涂层；焊接层为高阻隔聚氨酯；
所述耐候涂层为添加有纳米级金红石型TiO2，黏度为15000～18000psi的聚氨酯涂层。
上述各层的组成及厚度如下：
耐侯层：耐候型聚氨酯，厚度100～150μm；
第一粘接层：溶剂型聚氨酯，厚度20～25μm；
基布：1000D高强涤纶纤维，单纤强力大于8CN/dtex，织造密度经纬24×25根/inch，重量215g/m2。
第二粘接层：热熔聚氨酯，厚度25～30μm；
焊接层：高阻隔聚氨酯膜，厚度50～60μm，既能起到焊接的作用，又能良好阻氦，高阻隔聚氨酯可以采用星辉牌的XH-50A聚氨酯。
本发明耐候高强柔性复合材料的制备过程是：
第一步：在承力层表面刮涂溶剂型聚氨酯：聚氨酯与固化剂质量之比100：12，使用甲苯、丁酮、乙酸乙酯等溶剂中的一种，与胶黏剂以一定比例混合，高速搅拌，将胶黏剂黏度调为20000～30000psi，调整刮刀间隙，承力层双面刮涂胶黏剂，上胶厚度为20～25μm，经张力辊牵引，车速调整为10～20m/min，经烘箱烘干收卷，烘干温度为温度140～150℃。
第二步：在涂有胶黏剂的承力层上耐候层，该过程采用流延方式。
耐候层：在聚醚型TPU粒料，添加7～10％的纳米级TiO2，并添加4％～5％的抗紫外线助剂，另加入1％～2％的滑爽剂，高速搅拌均匀并在110～120℃烘料室中烘燥，保证其含水率低于0.05％。
与承力层复合过程：花辊消光，水温35℃，挤出压力2Mpa，料筒温度130～150℃，模头温度180～200℃，车速6～10m/min，耐候层厚度100～150μm；
第三步：焊接层与承力层内表面复合：在承力层下表面刮涂热熔型聚氨酯胶黏剂作为第二粘结层，厚度20～30μm，胶辊温度110-120℃，车速6-10m/min，然后贴合50-60μm厚的高阻隔聚氨酯膜；再收卷、固化、开卷。30℃，80％RH(相对湿度)条件下，固化24h～48h后开卷。
第四步：耐候涂层处理：100份PU胶黏剂中，添加100份纳米级金红石型TiO2，并用丁酮将黏度调节为15000～18000psi，调整刮刀间隙，刮涂厚度控制在8-15μm左右，在140～180℃烘箱烘干2～3min。
本申请制备的复合材料热合剥离值不小于2N/mm，径向撕破强度不小于360N，纬向撕破强度不小于350N，克重不大于470g/m2，湿热交替环境试验及浸泡试验的断裂强度均不小于58N/mm。优选地，复合材料热合剥离值不小于4N/mm，径向撕破强度不小于380N，纬向撕破强度不小于430N。优选地，所述复合材料热合剥离值为4.0～4.2N/mm，径向撕破强度为400～455N，纬向撕破强度为400～435N，透氦率为0.1～0.2L/m2.24h·0.1Mpa。
实施例1
本实施例一种耐候高强柔性复合材料，包括耐候层、承力层、粘结层、焊接层，耐候层采用耐候性聚氨酯，耐候性聚氨酯中添加占聚氨酯主料7％的纳米级TiO2、4.5％的抗紫外线助剂；承力层上下表面分别刮涂第一粘结层及第二粘结层，承力层的内表面通过第二粘结层连接焊接层，承力层的外表面通过第一粘结层连接耐候层，耐候层外设置耐候涂层；焊接层为高阻隔聚氨酯；
耐候层采用耐候性聚氨酯，厚度100μm。承力层采用1000D高强涤纶纤维，单纤强力大于8CN/dtex，织造密度经纬24×25根/inch，重量215g/m2。第一粘结层为溶剂型聚氨酯，如上海回天新材料生产的双组分溶剂型聚氨酯胶，黏度为25000psi；所述耐候涂层为添加有纳米级金红石型TiO2，黏度为17000psi的聚氨酯涂层。
按照下述方法制备：
第一步：在承力层表面刮涂粘结层：聚氨酯与固化剂质量之比100：12，使用甲苯、丁酮、乙酸乙酯等溶剂中的一种，混合后得到胶黏剂，高速搅拌，将胶黏剂黏度调为25000psi，调整刮刀间隙，第一粘结层上胶厚度为22μm，采用溶剂型聚氨酯，经张力辊牵引，车速调整为15m/min，经烘箱烘干收卷，烘干温度为温度145℃。
第二步：在涂有粘结层的承力层上复合耐候层，该过程采用流延方式。
耐候层：在聚醚型TPU粒料中，添加占聚氨酯主料7％的纳米级金红石型TiO2，并添加5％的抗紫外线助剂，另加入1.5％的滑爽剂，高速搅拌均匀并在115℃烘料室中烘燥，保证其含水率低于0.05％。
与承力层复合过程：花辊消光，水温35℃，挤出压力2Mpa，料筒温度130～150℃，模头温度180～200℃，车速6～10m/min，耐候层厚度100μm；
第三步：焊接层与承力层内表面复合：在承力层下表面刮涂第二粘结层，第二粘结层为热熔型聚氨酯胶黏剂，第二粘结层厚度为25μm，胶辊温度110-120℃，车速6-10m/min。在第二粘结层内表面贴合50μm厚的高阻隔聚氨酯膜。收卷，30℃，80％RH(相对湿度)条件下，固化24h～48h后开卷。
第四步：耐候涂层处理：100份PU胶黏剂中，添加100份纳米级金红石型TiO2，并用丁酮将黏度调节为17000psi，调整刮刀间隙，刮涂厚度控制在10μm左右，在150℃烘箱烘干2～3min。
本申请复合材料按照ASTM标准方法进行耐候性测试，实验过程全周期内均未出现膜龟裂现象，耐候性涂层整理进一步增强了其耐候性。
实施例2
本实施例复合材料，其制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例不进行耐候涂层处理过程。其耐候性经全周期测试仍能达到测试标准。
实施例3
在实施例2的基础上，在第二步中改变耐候层聚氨酯主料，本实施例中聚氨酯主料为耐候性较差的芳香族聚氨酯颗粒。
实施例4
在实施例2的基础上对耐候层表面裱处亚克力。
上述实施例1-3复合后的材料测试其焊接性能，并将材料放置氙灯加速老化箱进行56天的加速老化，测试其耐候性能，记录各材料外观出现明显变化的时间。具体测试数据如下：
Figure BDA0002370330910000051
由测试数据可知，本申请实施例1-4其热合剥离均能达到不小于2N/mm的指标要求，且选择耐候性较差的芳香族聚氨酯颗粒，其耐紫外线性能相对较差，经过聚氨酯裱处亚克力一定程度上可改善材料的耐紫外线性能，但亚克力处理会一定程度降低材料的热合加工性能。经过56天氙灯加速老化试验，本申请实施例1与进口材料表观未出现明显黄变，耐候性较好。
实施例5
本实施例复合材料，制备方法同实施例1。不同之处在于：焊接层采用在承力层内表面直接刮涂PU，刮涂厚度60μm，在实施例1的第一步中在承力层内表面不设置第二粘结层，涂层聚氨酯可起到焊接作用，但其阻隔性能较差。
分别对实施例1及实施例4的复合材料进行材料焊接性能及阻隔性能的测试，测试数据如下：
Figure BDA0002370330910000052
实验数据表明，本申请实施例1及实施例5制备的复合材料其透氦率均小于1L/m2.24h·0.1MPa，热合剥离值均大于2N/mm，焊接层除起到焊接作用外，也起到一定程度的阻隔性能，焊接层采用复合聚氨酯膜(高阻隔聚氨酯膜)既可提高焊接性能，也可提高囊体材料的阻隔性能。
实施例6
本实施例复合材料的制备方法同实施例1，不同之处在于，制备中在焊接层与承力层之间的第二粘结层选择与第一粘结层相同的溶剂型聚氨酯胶黏剂。
分别对实施例1及实施例6的复合材料进行撕裂值及热合剥离值的测试，测试数据如下：
Figure BDA0002370330910000061
实验数据表明，实施例1及实施例6其热合剥离值均大于2N/mm，但第二粘结层选择溶剂型聚氨酯时，溶剂型聚氨酯对材料的撕裂值损伤比较严重，但相对现有的耐候复合材料，其撕破强度仍较高。第二粘结层采用热熔型聚氨酯，撕裂强度及热合剥离值均远高于指标要求，按照本申请的工艺过程有效克服了现有技术中由于选用热熔型聚氨酯而带来的粘接强力较差的问题，同时更加环保，加工简单。
由于囊体材料对撕裂值提出较高要求，因此需平衡材料热合剥离值及撕裂值。
在本申请工艺参数范围内均能保证材料各项性能满足指标要求。下面以实施例1的复合材料与进口材料进行同条件对比，测试断裂强度、撕裂强度、透氦、湿热交替环境试验、浸泡试验等测试，测试数据如下：
Figure BDA0002370330910000062
Figure BDA0002370330910000071
由以上测试数据可知，本发明实施例1开发的耐候高强柔性复合材料与进口材料相比，断裂强度、撕裂强度等性能与国外进口材料水平相当；氦气阻隔性能高于进口材料，经56天氙灯加速老化后材料的氦气阻隔性能仍高于进口材料；另本发明开发的材料的热合性能优于进口材料。综上所述，耐候高强柔性复合材料具有优异的环境适应性、耐候性能及热合加工性能，与进口材料性能水平相当，可替代进口材料。
实施例5
本实施例复合材料，其制备方法同实施例1，不同之处在于，第二步中耐候层中添加的纳米级二氧化钛的质量占比为9％。纳米级二氧化钛含量太高的话，会导致其整体性能下降。
实施例6
本实施例复合材料，其制备方法同实施例1，不同之处在于，承力层采用芳纶纤维。在相同条件下，撕裂强度增加，但成本较高。
实施例7
本实施例利用实施例1制备的复合材料作为囊材料，应用于低空系留气球。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (9)

1.一种耐候高强柔性复合材料，包括耐候层、承力层、粘结层、焊接层，其特征在于，所述耐候层采用耐候性聚氨酯，耐候性聚氨酯中添加占聚氨酯主料4～10％的纳米级TiO2、4％～5％的抗紫外线助剂；承力层上表面刮涂第一粘结层，第一粘结层的黏度为20000～30000psi；承力层的内表面连接焊接层，承力层的外表面通过第一粘结层连接耐候层，焊接层为高阻隔聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，耐候层外设置耐候涂层；所述耐候涂层为添加有纳米级金红石型TiO2，黏度为15000～18000psi的聚氨酯涂层。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述耐候涂层中，包含100份PU胶黏剂中及100份纳米级金红石型TiO2。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述第一粘结层的厚度为20～25μm；耐侯层厚度为100～150μm；焊接层厚度50～60μm；在承力层与焊接层之间设置第二粘结层，第二粘结层的厚度为20～30μm。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，第二粘结层采用热熔型聚氨酯胶黏剂。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述承力层采用1000D高强涤纶纤维，单纤强力大于8CN/dtex，织造密度经纬24×25根/inch，重量215g/m2。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，耐候性聚氨酯以聚醚型TPU为主料。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料热合剥离值不小于2N/mm，径向撕破强度不小于360N，纬向撕破强度不小于350N，克重不大于470g/m2，湿热交替环境试验及浸泡试验的断裂强度均不小于58N/mm。
9.一种耐候高强柔性复合材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
第一步：在承力层表面刮涂溶剂型聚氨酯：聚氨酯与固化剂质量之比100：12，使用甲苯、丁酮、乙酸乙酯溶剂中的一种，混合后得到胶黏剂，高速搅拌，将胶黏剂黏度调为20000～30000psi，调整刮刀间隙，承力层上表面刮涂溶剂型聚氨酯胶黏剂，上胶厚度为20～25μm，经张力辊牵引，车速调整为10～20m/min，经烘箱烘干收卷，烘干温度为温度140～150℃；
第二步：采用流延方式在第一步涂有胶黏剂的承力层上复合耐候层：
耐候层：在聚醚型TPU粒料中，添加7～10％的纳米级TiO2，并添加4％～5％的抗紫外线助剂，另加入1％～2％的滑爽剂，这里的百分比均为占聚醚型TPU粒料的质量比，高速搅拌均匀并在110～120℃烘料室中烘燥，保证其含水率低于0.05％；
与承力层复合过程：花辊消光，水温35℃，挤出压力2Mpa，料筒温度130～150℃，模头温度180～200℃，车速6～10m/min，耐候层厚度100～150μm；
第三步：焊接层与承力层内表面复合：在承力层下表面刮涂热熔型聚氨酯胶黏剂作为第二粘结层，厚度20～30μm，胶辊温度110-120℃，车速6-10m/min，然后贴合50-60μm厚的高阻隔聚氨酯膜；再收卷、固化、开卷；
第四步：耐候涂层处理：100份PU胶黏剂中，添加100份纳米级金红石型TiO2，并用黏度调节溶剂将黏度调节为15000～18000psi，调整刮刀间隙，刮涂厚度控制在8-15μm左右，在140～180℃烘箱烘干2～3min。
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