CN111112643A - 一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法、纳米银线和应用 - Google Patents

一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法、纳米银线和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法、纳米银线和应用。所述制备方法包括：电路板进行清洗预处理；将预处理得到的电路板进行激光烧蚀，使电路板表面形成微纳结构；使电路板的微纳结构内沉积硝酸银微液滴；对电路板进行二次激光烧蚀，使硝酸银分解；电路板进行清洗后处理，得到纳米银线。本发明有效解决了纳米银线制备方法复杂困难，成品率低、难流程化等问题。

Description

一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法、纳米 银线和应用
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，涉及电路板表面制备微纳结构同时制备纳米银线的方法，具体涉及一种通过化学热分解复合与纳秒激光烧蚀的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
纳米银材料近几年刚刚兴起，由于它导电导热及纳米光学性能方面的独特优势，被开始广泛使用于电子电路中，同时它在化工、电子、医学领域的应用，也受到人们广泛的关注。而激光烧蚀具有高效稳定，零接触且成本低的特点，更适合开发出一种适用于工业推广应用的纳米级增材制造技术。
目前制备纳米银线的方法主要分为三种：电化学法、硬模板法和多元醇法。其中电化学法的产品生产率较低且合成的纳米银线不均匀。硬模板法的模板去除比较困难，无法大规模生产且生产效率低下。而多元醇法由于操作容易，工序比较简单易提纯且原材料来源比较广泛，成为制备纳米银线的主要方法，但他有很多的缺点和问题：(1)会消耗大量的多元醇试剂，成品率较低；(2)制得的纳米银线长度较短，通常都小于200μm；(3)制备出来的银线浓度低，不利于大规模制备和工业推广生产，难流程化。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法、纳米银线和应用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，所述制备方法包括：
电路板进行清洗预处理；
将预处理得到的电路板进行激光烧蚀，使电路板表面形成微纳结构；
使电路板的微纳结构内沉积硝酸银微液滴；
对电路板进行二次激光烧蚀，使硝酸银分解；
电路板进行清洗后处理，得到纳米银线。
本发明提出了一种纳米银线的制备方法，相比于现有的硬模板法具有生产效率高，无须去除模板，制备得到的纳米银线均匀，纳米银线较长，操作简单的优势。
相比于现有的化学沉淀方法，得到的纳米银线浓度低，消耗大量化学试剂材料且成品率低。本发明利用激光热能，使硝酸银分解为纳米银，制备操作简单方便，不污染环境且适合工业推广生产。
硝酸银分解的原理为:2AgNO3＝2NO2+O2+2Ag。
硝酸银分解后沉积形成纳米银线。
在本发明的一些实施方式中，电路板预处理的步骤为超声清洗、干燥。以去除电路板表面的油污、杂质等，保证后续激光烧蚀效果。
优选的，电路板预处理的方法为使用无水乙醇进行超声清洗，从而去除表面杂质和碎屑，后在室温下风干。
在本发明的一些实施方式中，一次激光烧蚀和二次激光烧蚀使用红外纳秒激光脉冲。相比于使用皮秒激光器，纳秒激光器具有加工效率高、成本低的特点。
在本发明的一些实施方式中，一次激光烧蚀的调节为：纳秒激光平均功率为2-10W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为100～3000mm/min，扫描间距为10-100μm。
随着硝酸银的浓度提高，硝酸银微液滴沉积量变多，但当硝酸银含量达到一定浓度时，继续增大硝酸银含量对提升纳米银线的含量影响不大。在本发明的一些实施方式中，沉积硝酸银的步骤为，将硝酸银乙醇溶液涂覆在电路板表面，硝酸银与乙醇的质量比为2％-4％。在涂覆的过程中，硝酸银乙醇溶液中的乙醇迅速蒸发，从而使硝酸银微液滴沉积在微纳结构表面。
在本发明的一些实施方式中，二次激光烧蚀的参数为激光平均功率为0.1～3W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为3000～6000mm/min，扫描间距为10-100μm。利用激光对表面进行二次烧蚀，使得硝酸银微液滴高温分解，银固化在微纳结构表面，从而实现纳米银的单工序制造。
在本发明的一些实施方式中，二次激光烧蚀和一次激光烧蚀的扫描间距相同。
在本发明的一些实施方式中，电路板为PCB基板。
在本发明的一些实施方式中，电路板的后处理方法为分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。来去除附着在纳米银表面未分解的硝酸银，从而得到纳米银。
第二方面，上述制备方法得到的纳米银线。
上述纳米银线在化工、电子、医学领域的应用。
本发明的原理为首先用纳秒激光对电路板表面进行加工形成微纳结构，然后将硝酸银的乙醇溶液均匀涂覆在电路板表面，最后用小功率激光对表面进行二次烧蚀，使硝酸银微液滴高温分解产生纳米银，然后经冷却清洗即可得到纯净的纳米银线。通过纳秒激光制备出的纳米银线稳定性和成品率高，导电导热性及抗菌性能好，制备操作简单方便，既适合工业推广生产，也适合个性化制造。本发明有效解决了纳米银线制备方法复杂困难，成品率低、难流程化等问题。
本发明的有益效果：
1、样件在激光加工平台上经过一次的装夹，就可以实现纳米银线的单工序制备，成品率高且缩短了制备周期。
2、本发明采用的纳秒激光具有成本低廉等优点，既适合工业推广生产，也适合个性化制造。
3、本发明利用红外激光烧蚀时的脉冲能量，实现硝酸银的热分解，生产出的银线质量均匀，导电导热性及抗菌性能好。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银增材制造方法示意图；
其中，1、无水乙醇，2、电路板样件，3、硝酸银，4、氧气，5、二氧化氮，6、纳米银，7、硝酸银热分解，8、聚焦透镜，9、激光束。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1所示，本发明的制备方法，具体步骤为：
步骤(1)：对电路板样件2进行预处理，使用无水乙醇1进行超声清洗，从而去除表面杂质和碎屑，后在室温下风干；
步骤(2)：将步骤一中清洗风干完毕的样件放置于纳秒激光加工台上，将激光束聚焦到样件表面上，按照实验所需的激光频率、功率、扫描速度和间距进行等间距性扫描；
步骤(3)：配置硝酸银3的乙醇溶液，将溶液均匀的涂覆在样件表面，溶液中的乙醇迅速蒸发，从而使硝酸银微液滴沉积在微纳结构表面；
步骤(4)：减小激光功率，再次用步骤二中的激光代码进行加工，利用激光烧蚀的热量实现硝酸银微液滴分解，从而形成纳米银6；
步骤(5)：对步骤四中的样件后处理，将样件分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，来去除附着在纳米银表面未分解的硝酸银，从而得到纳米银；
如图1所示的硝酸银热分解7的过程为：硝酸银3进入到微纳结构中，激光束9通过聚焦透镜照射到微纳结构中，在激光束9的作用下，硝酸银3分解为氧气4、二氧化氮5和纳米银6，纳米银6留在微纳结构中，氧气4和二氧化氮5逸出。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中超声清洗的时间为3-10min。
在本发明的一些实施方式中，纳秒激光平均功率为2-10W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为100～3000mm/min，扫描间距为10-100μm。
在本发明的一些实施方式中，步骤(3)中硝酸银溶液浓度为20mmol/L-200mmol/L，硝酸银的无水乙醇溶液质量比为2％-4％。
在本发明的一些实施方式中，二次激光烧蚀的参数为激光平均功率为0.1～3W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为3000～6000mm/min，扫描间距为10-100μm。
在本发明的一些实施方式中，二次激光烧蚀和一次激光烧蚀的扫描间距相同。
在本发明的一些实施方式中，电路板为PCB基板。
在本发明的一些实施方式中，电路板的后处理方法为分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。
在本发明的一些实施方式中，步骤(5)中丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗时间各5-15分钟。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1与对比例采用的电路板材料为PCB基板。
实施例1
(1)预处理，将10mm×10mm×2mm的电路板放入无水乙醇中进行超声清洗5分钟，去除表面的碎屑及杂质，然后在室温下风干。
(2)激光第一次烧蚀：见附图1，将通过预处理后的样件放在红外纳秒激光加工平台上；将激光束聚焦到样件表面上，设置激光的平均功率为5W，脉冲频率为200kHz,扫描速度为3000mm/min，扫描间距为15μm。
(3)硝酸银微液滴沉积：将50mmol/L的硝酸银溶液与无水乙醇混合，配置出3％的硝酸银乙醇溶液，均匀涂覆在样件表面。
(4)激光第二次烧蚀：见附图1，设定激光的平均功率为2W，脉冲频率为200kHz,扫描速度为6000mm/min，扫描间距15μm。
(5)清洗样件，将实验所样件分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，来去除附着在银表面未分解的硝酸银。
实施例1得到的纳米银线的长度为500μm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，只采用步骤(1)(3)(4)(5)，缺少步骤(2)。
对比例1中得到的纳米银不均匀不连续，由于没有进行步骤(2)，所以在电路板上没有先形成微纳结构，所以步骤(3)中沉积硝酸银，硝酸银沉积在电路板的表面，不能形成线型形状，再经过第二次激光烧蚀，在电路板的表面形成银沉积，因此得不到连续均匀的纳米银线。
实施例2
(1)预处理，将10mm×10mm×2mm的电路板放入无水乙醇中进行超声清洗7分钟，去除表面的碎屑及杂质，然后在室温下风干。
(2)激光第一次烧蚀：见附图1，将通过预处理后的样件放在红外纳秒激光加工平台上；将激光束聚焦到样件表面上，设置激光的平均功率为5W，脉冲频率为200kHz,扫描速度为3000mm/min，扫描间距为15μm。
(3)硝酸银微液滴沉积：将50mmol/L的硝酸银溶液与无水乙醇混合，配置出4％的硝酸银乙醇溶液，均匀涂覆在样件表面。
(4)激光第二次烧蚀：见附图1，设定激光的平均功率为2W，脉冲频率为200kHz,扫描速度为5000mm/min，扫描间距15μm。
(5)清洗样件，将实验所样件分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，来去除附着在银表面未分解的硝酸银。
实施例2得到的纳米银线的长度为800μm。
对比例2
与实施例2的区别为配置出6％的硝酸银乙醇溶液。对比例2得到的纳米银线的长度为810μm。
通过对比例2和实施例2的对比可知，继续增大硝酸银含量对提升纳米银线的影响不大。继续提高硝酸银的添加量，较为浪费资源，所以选择2-4％的硝酸银乙醇溶液。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
电路板进行清洗预处理；
将预处理得到的电路板进行激光烧蚀，使电路板表面形成微纳结构；
使电路板的微纳结构内沉积硝酸银微液滴；
对电路板进行二次激光烧蚀，使硝酸银分解；
电路板进行清洗后处理，得到纳米银线。
2.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：电路板预处理的步骤为超声清洗、干燥；
优选的，电路板预处理的方法为使用无水乙醇进行超声清洗，从而去除表面杂质和碎屑，后在室温下风干。
3.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：一次激光烧蚀和二次激光烧蚀使用红外纳秒激光脉冲。
4.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：一次激光烧蚀的调节为：纳秒激光平均功率为2-10W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为100～3000mm/min，扫描间距为10-100μm。
5.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：沉积硝酸银的步骤为，将硝酸银乙醇溶液涂覆在电路板表面，硝酸银与乙醇的质量比为2％-4％。
6.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：二次激光烧蚀的参数为激光平均功率为0.1～3W，脉冲频率为20～200kHz，扫描速度为3000～6000mm/min，扫描间距为10-100μm。
7.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：二次激光烧蚀和一次激光烧蚀的扫描间距相同。
8.根据权利要求1所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法，其特征在于：电路板为PCB基板；
或，电路板的后处理方法为分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。
9.权利要求1-8任一所述的纳秒激光辅助硝酸银热分解的纳米银线制备方法得到的纳米银线。
10.权利要求1所述的纳米银线在化工、电子、医学领域的应用。
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