CN111103394B - 一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法 - Google Patents

一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其涉及纺织印染技术领域，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，所述乳化力测评，包括S10，待测液的配制；S11，乳化液的配制；S12，测试；S13，结果评价；所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括S20，待测液准备；S21，加入油污；S22，加热保温；S23，观察结果；S24，结束测评；本发明的检测方法从乳化能力、除油效果、分散防返沾污能力做出符合生产实际的指导性测评，方法简单，稳定性和重现性高，能全面反映除油剂或精练剂的应用效果。

Description

一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法
技术领域
本发明涉及纺织印染技术领域，具体涉及一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法。
背景技术
纺织品在染整加工过程中必须使用除油剂或者精练剂充分去除纺丝油剂、蜡质、浆料及天然纤维本身共生物杂质等，否则容易造成染色或印花疵病及后续染整加工品质的下降。因此除油剂或者精练剂产品应用效果的好坏直接关乎印染厂产品加工质量的优劣和生产成本的合理控制。目前，我国已是世界上印染助剂生产量最大的国家，除油剂或者精练剂各家助剂公司都有相应的产品，但产品品质却良莠不齐。同时，由于布面油剂的难以模拟性，从而导致除油剂或精练剂评价方法的多样性，但基本都不能够真实指导、反馈实验室与大生产应用效果的同一性和重现性。
目前最常使用的除油剂或精练剂的评价方法基本都是采用黑机油、齿轮油、白矿油等按照一定比例混合的模拟油剂，均匀滴加于布面，然后在指定温度下烘干，再采用除油剂或精练剂在60～130℃处理30～60min，经水洗烘干后对比除油前后布面油点颜色的深浅来评价除油效果的好坏。此方法的缺点在于：①所采用混合油污由于其闪点的特性随定烘温度的高低、定烘时间的长短以及对纤维亲和力的大小而影响油污的着色情况；②无法反馈除油剂或精练剂的布面油污的二次返沾污情况；③混合油污的着色主要是黑机油产生，而黑机油则是含有各种杂质的机油废品，因此仅从布面除油前后颜色的深浅变化作为除油好坏的判断方法是无法反馈除黑机油以外的其它添加油剂的去除情况。
另外一种评价方法属于定量法评定。此法采用某种指定布为标准布，或者采用类似上述混合油污均匀涂抹或者浸渍白布，然后烘干，先用溶剂萃取法测试处理前布面的油污总量(记为w1)，然后采用除油剂或精练剂于60～130℃处理30～60min，经水洗烘干后，再溶剂萃取法测试处理后油污总量(记为w2)，按照(w1-w2)/w1×100％计算除油效果。此法虽然可以通过定量计算对比除油效果的好坏，但同样存在无法反馈布面油污的二次返沾污情况的弊端。
公开日2013年10月23日，公开号CN 103364525 A，名称为“一种对织物除油剂除油效果的评价方法”的中国专利，公布了一种利用油溶性染料亲油不亲水的特性，在指定条件下对除油织物表面油剂进行着色的方法，来评价除油剂的分散性。该方法存在以下不足与风险：①油溶性染料有毒且具有强烈的致癌性，采用该类染料在操作过程中不利于操作人员的身体健康，同时使用后排放于环境中又会造成污染；②油溶性染料对皮肤的沾污性强，操作不慎沾污皮肤很难洗除；③油溶性染料亲油不亲水，该方法采用水来稀释配制工作液，操作者在操作过程中无法保证工作液的稳定性，因此经除油的测试样布在工作液中的着色过程无法保证布面的均一性和重现性；④该方法仅提供了除油剂分散力的评价方法，不能全面反映除油剂或精练剂的应用效果。
基于上述，说明目前还没有一种比较行之有效的测试方法来评价除油剂或精练剂的应用效果，以供生产实践和应用研究做指导。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能够准确测评除油剂或精练剂好坏的除油剂或精练剂应用效果的检测方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中自来水的硬度≤50ppm，所述待测液浓度为0.1g/L～2g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.2％～0.5％苏丹红溶液3～5滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌2～3min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取0.4g～4g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中水的硬度≤50ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污2～4滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至60℃以下，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
优选的，所述混合油污的配方为：黑机油1份、齿轮油1～3份、15号白油1～3份、菜籽油1～3份，混合均匀。
优选的，所述混合油污的配方为：二甲基硅油1～2份、氨基硅平滑剂1份，混合均匀。
优选的，所述混合油污为氨纶用油剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：能够对测评除油剂或精练剂乳化能力、除油效果、分散防返沾污能力做出符合生产实际的指导性评价。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中自来水硬度为50ppm，所述待测液浓度0.1g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.2％苏丹红溶液5滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌2min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取0.4g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中水的硬度为50ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污3滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至60℃，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
在本实施例中，所述混合油污的配方为：黑机油1份、齿轮油3份、15号白油1份、菜籽油1份，混合均匀。
其中，本方法中之所以选择15号白油，是因为白油品级牌号的不同，其粘度也不同，如5号白油比15号白油的粘度明显要大，同样测试条件下，采用5号白油测试乳化力数据明显偏低，不利于区别产品乳化力的优劣，如乳化去油剂TF-115D 0.25g/L、0.5g/L采用5号白油和15号白油在1000r/min×2min的条件下的测试数据如表1：
表1：不同型号白油对乳化力数据的影响
Figure BSA0000173420410000041
以上结果说明采用粘度适中的15号白油更有利于评判乳化力的差异。另外测试过程中白油的量取采用称重法(50mL×0.86g/cm3＝43g)减少实验误差也是有必要的。
而之所以在本方法中选择苏丹红溶液，是因为乳化介质15号白油及待检测助剂经稀释后外观基本都呈无色透明状，如果被检测助剂的乳化能力较强，乳化结束后油水分层的时间变长的同时也会导致油水界面的模糊性，即因观察难度增加而导致判断油水分层时间的滞后性，有时即使采用电筒增加光照强度依然难以分辨；另外，实验操作员也会由于视觉疲劳而导致数据记录的不可靠性。我们选择添加0.2％苏丹红IV溶液在乳化过程中加入3滴，苏丹红溶液由于其亲油性的特性，在油水分离的过程中会随油性物质一起上升，从而产生比较清晰的油水界面，进而有利于实验观察和实验结果的可靠性的提升。因此在界面难以判断的情况，添加苏丹红溶液很有必要。
乳化过程中，搅拌器的转速和搅拌时间是影响乳化力时间长短的直接因素。转速越高、搅拌时间越长，同一产品的乳化力就越好(见表2)，但过长的时间不利于工作效率的提升，因此选择合理的转速和搅拌时间很有必要。
表2：搅拌器转速及搅拌时间对TF-115D 0.25g/L乳化力的影响
Figure BSA0000173420410000042
通过对以往除油剂或精练剂样品乳化力数据的总结与分析，本发明认为乳化力数据可按照表3进行优劣评价。
表3：乳化力评价表
平均乳化力 ＜1′ 1′～2′ 2′30″～4′ ＞4′30″
评价术语 差 一般 好 优异
纤维素纤维主要是针织类面料在织造过程需要添加少量油剂以方便织造，由于油剂量少，因此不做讨论。合成纤维中目前以涤纶、锦纶和氨纶为主，涤纶和锦纶纺丝油剂组成相近，油剂大体组成都是以平滑剂和抗静电剂为主，辅助乳化剂和其它添加组份。其中平滑剂选择矿物油或者合成酯类，抗静电剂选择烷基磷(硫)酸酯盐。氨纶油剂以硅油和平滑剂为主，硅油主要是二甲基硅油或者辅助氨基硅油。氨纶、涤纶、锦纶纤维纺丝过程中的上油率大体如下表4、表5：
表4：涤纶、锦纶纤维纺丝过程上油率情况
Figure BSA0000173420410000051
表5：氨纶纤维纺丝过程上油率情况
纺丝方式 工业占比 上油率
干法纺丝 80％ 2～3％
熔法纺丝 10％ 5～7％
湿法纺丝 10％ 2％
根据表4可知涤纶、锦纶纤维上油率在1.2％以内，结合涤纶、锦纶纤维的油剂组成情况本发明统一采用混合油污I(黑机油1份、齿轮油1～3份、15号白油1～3份、菜籽油1～3份)作为实验用模拟油污。按照浴比1∶10，实验溶液体积50mL，0.022g/滴混合油污计算，50mL溶液中应滴加2.6滴混合油污，因此本发明人选择滴加3滴混合油污I。
根据表5可知氨纶纤维上油率较高，但由于纯氨纶面料较少，一般都是与棉、涤、锦混纺，成纱形式有裸纱、包芯纱、包覆或合捻纱等。氨纶在纤维中混纺比一般在23％以内，以12％居多，以氨纶纤维7％的最大上油率计算，混纺面料中氨纶的平均油剂总量≈1.61％。结合氨纶纤维油剂组成情况采用混合油污II(二甲基硅油∶氨基硅平滑剂＝1～2∶1或者氨纶油剂)作为模拟油污，按照浴比1∶10，实验溶液体积50mL，0.023g/滴油污计算，50mL溶液中滴加二甲基硅油的最大量小于(5×0.23×0.016)/0.023＝0.8滴，因此在评价氨纶除油剂或精练剂时，本发明人选择滴加混合油污I和混合油污II各1滴。
实施例2
一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中自来水硬度为45ppm，所述待测液浓度0.5g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.3％苏丹红溶液4滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌2.5min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取1g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中自来水硬度为45ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污2滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至50℃，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
在本实施例中，所述混合油污的配方为：黑机油1份、齿轮油1份、15号白油1份、菜籽油2份，混合均匀。
实施例3
一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中自来水硬度为40ppm，所述待测液浓度1g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.4％苏丹红溶液3滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌3min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取2g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中自来水硬度为40ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污4滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至40℃，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
在本实施例中，所述混合油污的配方为：二甲基硅油2份、氨基硅平滑剂1份，混合均匀。
实施例4
一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中自来水硬度为50ppm，所述待测液浓度2g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.5％苏丹红溶液3滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌3min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取4g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中自来水硬度为50ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污4滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至60℃，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
在本实施例中，所述混合油污为氨纶用油剂。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，包括乳化力测评和对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评；
所述乳化力测评，包括以下步骤：
S10，待测液的配制：用自来水配制一定浓度的待测液，其中水的硬度≤50ppm，所述待测液浓度为0.1g/L～2g/L；
S11，乳化液的配制：移取50mL待测液，置于250mL玻璃烧杯中，然后量取50mL的15号白油注入所述玻璃烧杯中，并加入0.2％～0.5％苏丹红溶液3～5滴，而后将数显电动搅拌器叶片置于玻璃烧杯中，转速调至1000r/min，搅拌2～3min后停止搅拌；
S12，测试：迅速将S11中制备好的乳化液倒入100mL的具塞量筒中，同时开启秒表计时，直至水相分离出10mL时停止计时，记录乳化时间，每个待测液要求平行测试3次；
S13，结果评价：水相分离时间越长，表明待测液对油污的乳化力越好，即待测液去除油污的能力越强；
所述对混合油污的乳化分散力及防返沾污效果的测评，包括以下步骤：
S20，待测液准备：依照固含量40％的标准称取0.4g～4g待测液于250mL干净烧杯中，加自来水至50mL，其中水的硬度≤50ppm，轻轻搅拌均匀，静置待完全消泡；
S21，加入油污：在烧杯中加入混合油污2～4滴，观察油污在5min内的分散情况，并记录现象；
S22，加热保温：将S21中加入了油污的烧杯放置于电炉上缓慢煮沸并保温10min，观察记录现象；
S23，观察结果：停止加热，将烧杯移至试验台，放置冷却至60℃以下，观察油污的分散情况及返沾污情况；
S24，结束测评。
2.根据权利要求1所述的除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，所述混合油污的配方为：黑机油1份、齿轮油1～3份、15号白油1～3份、菜籽油1～3份，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，所述混合油污的配方为：二甲基硅油1～2份、氨基硅平滑剂1份，混合均匀。
4.根据权利要求1所述的除油剂或精练剂应用效果的检测方法，其特征在于，所述混合油污为氨纶用油剂。
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