CN111101222A - 一种石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法。其包括以下步骤：1)将硫氰酸钠溶解于水中，加入聚丙烯腈粉末，机械搅拌溶解，分散处理，得到聚丙烯腈溶液A；2)将石墨烯加到聚丙烯腈溶液A中，得到石墨烯/聚丙烯腈混合液；3)将硫氰酸钠溶解到水中，加入聚丙烯腈粉末，得到聚丙烯腈溶液B；4)将石墨烯/聚丙烯腈混合液与聚丙烯腈溶液B混合，得到石墨烯/聚丙烯腈分散液。本发明制备的石墨烯/聚丙烯腈分散液分散均匀，稳定，可以直接或将石墨烯/聚丙烯腈分散液添加到聚丙烯腈纺丝液中，进行湿法纺丝，有效的解决了石墨烯在聚丙烯腈纺丝液中的分散性与稳定性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝技术领域，具体的说，涉及一种石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法。
背景技术
石墨烯是近年来发现的一种超级增强体，作为填料能显著提高聚合物的力学性能和导电性能，然而，石墨烯在聚合物中应用，也面临与纳米无机物或碳纳米管(CNTs)一样的问题，即：石墨烯在聚合物基体中的分散性和相容性问题。作为添加材料必须在聚合物中均匀分散，并与聚合物基体紧密结合，这样才能使应力有效地传递到增强体上，由此，如何均匀分散增强体并增强界面结合是目前急需解决的问题。
石墨烯是制备高性能纳米纤维的优异填料，其作为纳米填料用于聚丙烯腈纤维中，可以显著改善纤维性能，并且具有环境经济友好性能在已有的公开文献中，石墨烯(包括氧化石墨烯和还原氧化石墨烯)/聚丙烯腈制备方法很多，主要通过氧化石墨烯或还原氧化石墨烯与丙烯腈单体共聚，或与聚丙烯腈共混，其侧重于石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备，而石墨烯在聚丙烯腈纺丝液中的分散与稳定很少报道。而要实现石墨烯/聚丙烯腈复合纤维产业化，必须解决石墨烯在聚丙烯腈纺丝液的制备与纺丝过程中的分散性与稳定性问题。
发明内容
为解决石墨烯在聚丙烯腈纺丝液的制备与纺丝过程中的分散性与稳定性等问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯/聚丙烯腈纺丝液分散性与稳定性的解决方案；本发明所制备的石墨烯/聚丙烯腈分散液分散均匀，稳定，可以直接或将石墨烯/聚丙烯腈分散液添加到聚丙烯腈纺丝液中，进行湿法纺丝。
本发明以聚丙烯腈聚合物为分散稳定剂，与石墨烯均匀混合制成均匀、稳定分散的石墨烯/聚丙烯腈聚合物分散液。具体方案介绍如下。
本发明提供一种石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)将硫氰酸钠溶解到水中，然后加入聚丙烯腈粉末，机械搅拌溶解，分散处理，得到聚丙烯腈溶液A；其中：聚丙烯腈溶液A中聚丙烯腈的质量分数为0.01％～5％，硫氰酸钠的质量分数为42-50％，机械额搅拌时间为0.5-2h，分散处理时间为1-2h；
2)将石墨烯添加到聚丙烯腈溶液A中，机械搅拌溶解，然后分散处理，得到石墨烯/聚丙烯腈混合液；其中，所述石墨烯/聚丙烯腈混合液中的石墨烯的质量分数为0.1％～5％，机械搅拌时间为0.5-2h，分散处理的时间均为1h～2h；
3)将硫氰酸钠溶解到水中，然后加入聚丙烯腈粉末，机械搅拌溶解，分散处理，得到聚丙烯腈溶液B；其中：所述的聚丙烯腈溶液B中聚丙烯腈质量分数为8％～15％，硫氰酸钠的质量分数为50-60％，机械搅拌时间为0.5-2h，分散处理时间为2-3h；
4)将步骤2)得到的石墨烯/聚丙烯腈混合液与步骤3)中得到的聚丙烯腈溶液混合，机械搅拌1-3h，然后分散处理1-2h，获得石墨烯/聚丙烯腈分散液。
本发明中，石墨烯选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或者石墨烯的一种或几种。
本发明中，石墨烯的层数为1～10层，径向尺寸为100nm～1000nm。
本发明中，聚丙烯腈溶液A中，硫氰酸钠的质量分数为42-50％，聚丙烯腈的质量分数为0.01％～5％。
本发明中，聚丙烯腈溶液B中，硫氰酸钠的质量分数为50-60％，聚丙烯腈的质量分数为8％～15％。
本发明中，石墨烯/聚丙烯腈混合液中，石墨烯的质量分数0.1％-5％。
本发明中，分散处理方式选自超声分散、剪切分散及高压均质分散中任一种。
与现有技术相比，本发明解决了石墨烯在聚丙烯腈溶液中，以及在聚丙烯腈纺丝液中的分散问题，为湿法制备石墨烯/聚丙烯腈复合纤维提供了一种新的方法。其具有以下技术效果：
(1)本发明公开的石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法，石墨烯在纺丝液中分散均匀，稳定性高，可以将石墨烯/聚丙烯腈分散液直接或者添加到聚丙烯腈纺丝液中，进行湿法纺丝，且可以根据石墨烯/聚丙烯腈分散液的添加量控制聚丙烯腈纺丝中石墨烯的含量；
(2)本方法简单易行，使用现有工业设备，无需特殊设备，易于产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
在实施例中，石墨烯/聚丙烯腈溶液的分散性和稳定性评价方法如下：
分散稳定性：取100ml石墨烯/聚丙烯腈的分散液于100ml的具塞量筒中，于室温下放置48h后，于具塞量筒95ml和5ml处取2ml分散液于已恒重的称量瓶中，于120℃热风干燥箱中烘干2h于恒重，然后取出放置在干燥器中，冷却30min，与分析天平上称重，然后，根据以下公式计算上下层的固含量。
式中:
m1——称量瓶质量，g；
m2——称量瓶+烘干物质量，g；
m——样品质量，g；
若上层分散液的固含量测试结果与下层分散液的固含量测试结果相近(上下层的固含量测试结果相差小于0.1％)，则认为分散液分散稳定。
分散均匀性：取一滴石墨烯/聚丙烯腈于洁净的载玻片上，取洁净的盖玻片轻轻压在液滴上，并将其均匀展开使其成为厚度均匀的液膜，然后放在KH7700下于350倍和1050倍观察石墨烯/聚丙烯腈分散液，观察在350倍下液膜中石墨烯/聚丙烯腈分散液中的石墨烯颗粒有无凝聚成团或是均匀分散，对于较大的石墨烯颗粒在350倍下测试其颗粒尺寸，若石墨烯颗粒均匀分布于聚丙烯腈分散液中，无大于20μm×20μm的颗粒，则认为该分散液均匀分散。
实施例1
1)将52g硫氰酸钠溶解到55g水中，然后将4g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在搅拌速度为3000rpm/min下，高速剪切分散处理2h，得到3.5％聚丙烯腈溶液。然后将4g石墨烯加入到聚丙烯腈溶液，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌分散1h，在40KHz、300W下，超声分散处理3h，得到石墨烯/聚丙烯腈溶液。
2)将75g硫氰酸钠溶解到50g水中，然后将10g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在搅拌速度为5000rpm/min下，高速剪切分散处理1h，得到聚丙烯腈溶液。
3)将步骤1)与2)中得到溶液混合，搅拌速度为500rpm/min下，机械搅拌1-3h，然后在压力为1500bar下，高压均质分散处理3h，获得具有良好分散性和稳定性的石墨烯/聚丙烯腈溶液。
实施例2
1)将48g硫氰酸钠溶解到57g水中，然后将3g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为900rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在40KHz、500W下，超声分散处理2h，得到2.3％聚丙烯腈溶液。然后将2g石墨烯加入到聚丙烯腈溶液，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在压力为1800bar下，高压均质搅拌分散3h，得到石墨烯/聚丙烯腈溶液。
2)将57g硫氰酸钠溶解到50g水中，然后将8g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在压力为1800bar下高压均质分散处理1.5h，得到聚丙烯腈溶液。
3)将步骤1)与2)中得到的溶液混合，在搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌1-3h，然后在搅拌速度为3000rpm/min下，高速剪切分散处理3h，获得具有良好分散性和稳定性的石墨烯/聚丙烯腈溶液。
实施例3
1)将70g硫氰酸钠溶解到48g水中，然后将1g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散2h，然后在搅拌速度为4000rpm/min下，高速剪切分散处理2h，得到0.8％聚丙烯腈溶液。然后将1g石墨烯加入到聚丙烯腈溶液，在40KHz、300W下，超声分散1h，在搅拌速度为4000rpm/min下，高速剪切分散处理3h，得到石墨烯/聚丙烯腈溶液。
2)将46g硫氰酸钠溶解到48g水中，然后将6g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后搅拌速度为5000rpm/min下，高速剪切分散处理1h，得到聚丙烯腈溶液。
3)将步骤1)与2)中得到的溶液混合，机械搅拌1-3h，然后在40KHz、500W下，超声分散处理3h，获得具有良好分散性和稳定性的石墨烯/聚丙烯腈溶液。
实施例4
1)将63g硫氰酸钠溶解到75g水中，然后将6g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后搅拌速度为4000rpm/min下，高速剪切分散处理2h，得到4.1％聚丙烯腈溶液。然后将4g石墨烯加入到聚丙烯腈溶液，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌分散1h，搅拌速度为5000rpm/min下，高速剪切分散处理3h，得到石墨烯/聚丙烯腈溶液。
2)将60g硫氰酸钠溶解到40g水中，然后将15g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在40KHz、500W下，超声分散处理1h，得到聚丙烯腈溶液。
3)将1)与2)中得到的溶液混合，机械搅拌1-3h，然后在压力为1500bar下，高压均质分散处理3h，获得具有良好分散性和稳定性的石墨烯/聚丙烯腈溶液。
实施例5
1)将74g硫氰酸钠溶解到74g水中，然后将0.3g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后在40KHz、500W下，超声分散处理2h，得到0.67％聚丙烯腈溶液。然后将1g石墨烯加入到聚丙烯腈溶液，搅拌速度为700rpm/min下，机械搅拌分散1h，在压力为1600bar下，高压均质分散处理3h，得到石墨烯/聚丙烯腈溶液。
2将48g硫氰酸钠溶解到48g水中，然后将4g聚丙烯腈加入到水中，搅拌速度为800rpm/min下，机械搅拌分散1h，然后搅拌速度为5000rpm/min下，高速剪切分散处理1h，得到聚丙烯腈溶液。
3)将1)与2)中得到的溶液混合，搅拌速度为600rpm/min下，机械搅拌1-3h，然后在压力为1800bar下，高压均质分散处理3h，获得具有良好分散性和稳定性的石墨烯/聚丙烯腈溶液。
各实施例的组分配比，分散均匀性及稳定性评价结果列于表1。
表1
Claims (7)
1.一种石墨烯/聚丙烯腈分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硫氰酸钠溶解于水中，然后加入聚丙烯腈粉末，机械搅拌溶解，分散处理，得到聚丙烯腈溶液A；其中：聚丙烯腈溶液A中聚丙烯腈的质量分数为0.01％～5％，硫氰酸钠的质量分数为42-50％，机械搅拌时间为0.5-2h，分散处理时间为1-2h；
2)将石墨烯添加到聚丙烯腈溶液A中，机械搅拌溶解，然后分散处理，得到石墨烯/聚丙烯腈混合液；其中，所述石墨烯/聚丙烯腈混合液中的石墨烯的质量分数为0.1％～5％，机械搅拌时间为0.5-2h，分散处理的时间为1h～2h；
3)将硫氰酸钠溶解到水中，然后加入聚丙烯腈粉末，机械搅拌溶解，分散处理，得到聚丙烯腈溶液B；其中：所述的聚丙烯腈溶液B中聚丙烯腈质量分数为8％～15％，硫氰酸钠的质量分数为50-60％，机械搅拌时间为0.5-2h，分散处理时间为2-3h；
4)将步骤2)得到的石墨烯/聚丙烯腈混合液与步骤3)中得到的聚丙烯腈溶液混合，机械搅拌1-3h，然后分散处理1-2h，获得石墨烯/聚丙烯腈分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石墨烯选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或者石墨烯的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石墨烯的层数为1～10层，径向尺寸为100nm～1000nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈溶液A中，硫氰酸钠的质量分数为42-50％，聚丙烯腈的质量分数为0.01％～5％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈溶液B中，硫氰酸钠的质量分数为50-60％，聚丙烯腈的质量分数为8％～15％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石墨烯/聚丙烯腈混合液中，石墨烯的质量分数0.1％-5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分散处理方式选自超声分散、剪切分散及高压均质分散中任一种。
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| CN115928241A (zh) * | 2022-03-11 | 2023-04-07 | 北京服装学院 | 一种含石墨烯和聚丙烯腈的绿色结构色纤维及其制备方法 |
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