CN111100635B - 一种铕掺杂微球形荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铕掺杂微球形荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学式为Ca2(1‑x)Al2SiO7:2xEu2+，其中：x的取值范围为0.001～0.05；所述荧光粉为微球形结构，该荧光粉的尺寸为0.5～5μm。该荧光粉以水合AlCl3、CaCl2、EuCl3和正硅酸四乙酯(TEOS)为原料，在合适的水醇比下，采用环氧丙烷驱动的溶胶凝胶法制备得到前驱体微球，经后续氨气气氛高温热处理制得蓝色Ca2Al2SiO7:Eu2+荧光微球。所发明的球形荧光粉形貌规整、单分散性好、发光性能优异，可以与环氧树脂混合后配合紫外LED芯片应用于LED照明。

Description

一种铕掺杂微球形荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土元素掺杂的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法，尤其涉及一种Ca2Al2SiO7:Eu2+微球形荧光粉及其制备方法。
背景技术
紫外光激发的稀土元素掺杂的铝硅酸盐荧光粉在LED照明显示领域可以得到广泛应用。目前，通常采用传统的高温固相合成法来制备此类基质成分复杂的荧光粉，但是这种方法存在较大的问题。一方面，制备过程需要高温烧结烧结温和长时间的热处理，烧结能耗高；另一方面，产物严重烧结成粗大颗粒或者密实的块体，需要经过球磨粉碎才能得到微米尺寸的颗粒，而这些颗粒通常是形状不规则，尺寸不均匀。而采用环氧丙烷驱动的快速溶胶凝胶的方法获得的荧光粉具有球形形貌规则、单分散性好、易于实现稀土元素均匀分布的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓝光发光效率高，具有微球形形貌的应用于半导体照明的一种铕掺杂微球形荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种铕掺杂微球形荧光粉，所述荧光粉的化学式为Ca2(1-x)Al2SiO7:2xEu2+，其中：x的取值范围为0.001～0.05；所述荧光粉为微球形结构，该荧光粉的尺度为0.5～5μm。
一种所述铕掺杂微球形荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2.0～3.5g的AlCl3﹒6H2O、0.54g的CaCl2、0.00178～0.09400g的EuCl3﹒6H2O和0.3～0.5mL的正硅酸四乙酯(TEOS)至于烧杯中，加入1～2mL的甲酰胺、4～5mL的去离子水及4～6mL的无水乙醇，获得混合溶液。
(2)将步骤1获得的混合溶液在25～35℃下进行搅拌，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向混合溶液中注入12～14mL的环氧丙烷(PO)。
(3)继续搅拌，待环氧丙烷分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后，得到乳白色凝胶。
(4)将步骤3得到的乳白色凝胶至于培养皿中于70～90℃条件下干燥12小时，得到非晶态前驱体。
(5)将步骤4制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1150～1350℃，在氨气还原性气氛中热处理6-8小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca2(1-x)Al2SiO7:2xEu2+荧光粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：Ca2Al2SiO7:Eu2+荧光粉能够吸收紫外光峰值波长在330纳米附近，发射光谱波长位于440纳米，为蓝光；采用环氧丙烷驱动的溶胶凝胶法制备工艺简单、无污染、成本低；制备得到的荧光微球其粒径在0.5～5微米，粒径均匀，形貌规则；球形颗粒的荧光粉具有高亮度、高封装密度、高分辨率、低散射性的特点。
附图说明
图1是实施例1的Eu2+掺杂的Ca2Al2SiO7蓝色荧光粉的XRD图谱；
图2是实施例1的Eu2+掺杂的Ca2Al2SiO7蓝色荧光粉的SEM照片；
图3是实施例1的Eu2+掺杂的Ca2Al2SiO7蓝色荧光粉的荧光光谱，图左侧为激发光谱，中心波长为330纳米，右侧为发射光谱，中心波长为440纳米。
具体实施方式
实施例1
(1)称取2.0g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.00178g EuCl3﹒6H2O和0.3mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入1mL表面活性剂甲酰胺(FA)、4mL去离子水及4mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在25℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向混合溶液中迅速注入13mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后保持快速搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1200℃，在氨气还原性气氛中热处理6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.998Al2SiO7:0.002Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰非常清晰，并且不存在第二相，如图1所示。图2为该荧光粉样品的扫描电镜照片，从图中可以看到，该荧光粉具有球形形貌，其粒径在4μm左右，粒径均匀，分散性良好。图3所示为本例所制得的荧光粉的荧光光谱图，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱，由图可知Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.998Al2SiO7:0.002Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明。
实施例2
(1)称取2.0g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.00896g EuCl3﹒6H2O和0.3mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入1mL表面活性剂甲酰胺(FA)、4mL去离子水及4mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在30℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入12mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后保持快速搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于70℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1150℃，在氨气还原性气氛中热处理6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰非常清晰，并且不存在第二相。从荧光粉样品的扫描电镜照片中表明，该荧光粉具有球形形貌，其粒径为3μm左右，粒径均匀，分散性良好。由本实施例所制得的荧光粉经荧光光谱分析，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明。
实施例3
(1)称取2.0g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.01800g EuCl3﹒6H2O和0.3mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入1mL表面活性剂甲酰胺(FA)、4mL去离子水及4mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在35℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入13mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后继续搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1200℃，在氨气还原性气氛中热处理8小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.99Al2SiO7:0.01Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试。XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰非常清晰，并且不存在第二相。从荧光粉样品的扫描电镜照片表面，该荧光粉具有仍保持球形形貌，其粒径在2μm左右，粒径均匀，分散性良好。由本实施例所制得的荧光粉经荧光光谱测试，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.99Al2SiO7:0.01Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明。
实施例4
(1)称取3.5g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.03600g EuCl3﹒6H2O和0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入2mL表面活性剂甲酰胺(FA)、5mL去离子水及6mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在35℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入14mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后继续搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于90℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1350℃，在氨气还原性气氛中热处理6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.95Al2SiO7:0.05Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰非常清晰，并且不存在第二相。从荧光粉样品的扫描电镜照片表明，该荧光粉具有球形形貌，但其粒径发生变化，其粒径在1μm左右，粒径均匀，分散性良好。由本实施例所制得的荧光粉经荧光光谱测试，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.95Al2SiO7:0.05Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明。
实施例5
(1)称取3.5g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.09400g EuCl3﹒6H2O和0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入2mL表面活性剂甲酰胺(FA)、5mL去离子水及6mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在35℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入13mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后继续搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1200℃，在氨气还原性气氛中热处理6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.9Al2SiO7:0.1Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰非常清晰，并且不存在第二相。从荧光粉样品的扫描电镜照片可以看到，随着Eu2+掺杂浓度的提高，微球的单分散性及尺寸粒径有着显著的变化，粒径为0.5μm左右，单分散性变差。由本实施例所制得的荧光粉经荧光光谱测试，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.9Al2SiO7:0.1Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明。
实施例6
(1)称取3.5g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.00178g EuCl3﹒6H2O和0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入2mL表面活性剂甲酰胺(FA)、5mL去离子水及6mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在25℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入13mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后继续搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1000℃，在氨气还原性气氛中热处理8小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰不明显。从荧光粉样品的扫描电镜照片中表明，该荧光粉具有球形形貌，其粒径为3μm左右，粒径均匀，分散性良好。由本实施所制得的荧光粉经荧光光谱测试，在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+可以配合紫外LED芯片应用于LED照明，但是由于由于热处理温度低，Ca2Al2SiO7的特征峰不明显，说明其发射光谱强度较弱，当配合紫外LED芯片时其发光性能较差。
实施例7
(1)称取3.5g AlCl3﹒6H2O、0.54g CaCl2、0.00178g EuCl3﹒6H2O和0.5mL正硅酸四乙酯(TEOS)至于50ml烧杯中，加入2mL表面活性剂甲酰胺(FA)、5mL去离子水及6mL无水乙醇，获得混合溶液；
(2)保持混合溶液在25℃下持续进行磁力搅拌(1000转每分钟)，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向溶液中迅速注入13mL的环氧丙烷(PO)来驱动凝胶反应；
(3)PO加入后继续搅拌，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；
(4)将制得的凝胶至于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1400℃，在氨气还原性气氛中热处理6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+荧光粉。
对制备得到的荧光粉进行测试：经XRD分析表明，Ca2Al2SiO7的特征峰明显，不存在第二相。从荧光粉样品的扫描电镜照片中表明，微球的单分散性及尺寸粒径有着显著的变化，团聚严重，单分散性变差。由本实施例所制得的荧光粉在440nm监控的激发光谱和330nm激发下的发射光谱中可以看到Eu2+具有在蓝光波段(400～500nm)的宽谱发射带，发射的中心波长为440nm。因此，本发明实施例的Ca1.995Al2SiO7:0.005Eu2+荧光粉可以配合紫外LED芯片应用于LED照明，但是由于热处理温度高，其分散性差，无法得到球形形貌，会导致吸收光能力下降，从而使发射光的能力相应减弱，当配合紫外LED芯片时其发光性能较差。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种铕掺杂微球形荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的化学式为Ca2(1-x)Al2SiO7:2xEu2+，其中：x的取值范围为0.001～0.05；所述荧光粉为微球形结构，该荧光粉的尺度为0.5～5μm；所述铕掺杂微球形荧光粉通过以下方法制备得到：
(1)称取2.0～3.5g的AlCl3﹒6H2O、0.54g的CaCl2、0.00178～0.09400g的EuCl3﹒6H2O和0.3～0.5mL的正硅酸四乙酯(TEOS)至于烧杯中，加入1～2mL的甲酰胺、4～5mL的去离子水及4～6mL的无水乙醇，获得混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液在25～35℃下进行搅拌，待AlCl3﹒6H2O、CaCl2、EuCl3﹒6H2O完全水解后，向混合溶液中注入12～14mL的环氧丙烷(PO)；
(3)继续搅拌，待环氧丙烷分散均匀，停止搅拌；静置5分钟后，得到乳白色凝胶；
(4)将步骤(3)得到的乳白色凝胶至于培养皿中于70～90℃条件下干燥12小时，得到非晶态前驱体；
(5)将步骤(4)制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1150～1350℃，在氨气还原性气氛中热处理6-8小时；待热处理结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca2(1-x)Al2SiO7:2xEu2+荧光粉。
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