CN111099712A - 一种使用氧气处理dcc合成过程中产生的硫化碱废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其所采用的技术方案是:反应釜内加入催化剂和废硫化碱后,使用氮气对反应釜内空气进行置换,随后升温至指定温度保温,同时向反应釜内物料鼓入氧气,反应进行一段时间后取样检测废水中的硫化钠的含量,合格后即可。本发明处理后,废水中的硫化物的去除率可达到99.5%以上,产物主要是硫酸钠,以及少量硫代硫酸钠和亚硫酸钠,硫化碱的含量可控制在10mg·L‑1以下。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域,尤其涉及一种一锅法合成三嗪环的方法。
背景技术
N,N’—二环已基碳二亚胺(DCC)是一种很好的低温生化脱水剂,主要用于多肽的人工合成,也用于酸、酐、醛、酮等的合成,还可用于核酸的合成。近几年来DCC销售形势持续增长,产品供不应求。目前DCC合成的方法主要是硫脲氧化法,过程中易产生硫磺,为了除去溶剂中的硫磺,通常采用硫化碱法除去,产生大量硫化碱废水。目前氧化反应中产生的硫化碱废水的主要成分是硫化钠、多硫化钠等,其中硫化碱浓度范围为100±10g·L-1,其目前常用处理方法主要是通过滴加酸与硫化碱反应生成硫化氢,再使用液碱吸收反应生成的硫化氢。该反应生成的硫化氢对职工工作环境存在不利影响,同时反应后的废水酸性较大,对设备存在腐蚀性,后续处理麻烦。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供了一种使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,解决了现有技术硫化氢污染大以及对人身、设备损害大的缺陷。
本发明的技术方案如下:
一种使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,依次包括如下步骤:
(1)向反应器内加入硫化碱废水以及催化剂,使用惰性气体将反应器内空气置换,所述催化剂为氧化铜;
(2)鼓入氧气反应,反应至硫化钠含量达到预定数值。
进一步的,所述步骤(1)中,催化剂的加入量按照每L废水中加入100-150mg;更进一步的,催化剂的加入量按照每L废水中加入130mg;实验证明一定范围内,催化剂的加入量越多,对氧化的催化效率越好,但是催化剂加入量超过130mg/L后,催化效率基本变化不大,因此催化剂的加入量优选为130mg/L。
进一步的,所述步骤(2)中,反应温度控制在25-35℃。
进一步的,所述步骤(2)中,氧气鼓入速率为1-1.5L·min-1。
进一步的,所述步骤(1)中,硫化碱废水中硫化碱的浓度为100±10g·L-1;所述步骤(2)中,氧气鼓入速率在1-1.5L·min-1,反应时间为0.5-1h。
进一步的,所述步骤(1)中,所述惰性气体为氮气。
本发明处理后废水中的硫化物的去除率可达到99.5%以上,产物主要是硫酸钠,以及少量硫代硫酸钠和亚硫酸钠,硫化碱的含量可控制在10mg·L-1以下,极大的消除了硫化物的污染,与现有技术相比,具有以下优点:
1.使用氧气处理硫化碱,原料相对于酸处理来说更易于储存,对设备的要求更小,同时减少了物料伤人的可能,也避免了硫化氢产生的过程。
2.加入催化剂催化氧化过程,既加快了反应进程,也利于回收,避免了在废水中引入其他杂质离子,同时催化剂廉价易得便于储存。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施实例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
向1000ml中硫化碱废水(硫化碱含量100g·L-1)中加入氧化铜130mg,温度控制在30℃,装置密闭后,通入氮气置换5min,随后开启排空,搅拌的同时开始鼓入氧气,氧气鼓入速率控制在1.5L·min-1,通氧气60分钟。检测废水中硫化碱含量为3mg·L-1。
实施例2
向1000ml中硫化碱废水(硫化碱含量100g·L-1)中加入氧化铜100mg,温度控制在30℃,装置密闭后,通入氮气置换5min,随后开启排空,搅拌的同时开始鼓入氧气,氧气鼓入速率控制在1L·min-1,通氧气30分钟。检测废水中硫化碱含量为8mg·L-1。
实施例3
向1000ml中硫化碱废水(硫化碱含量100g·L-1)中加入氧化铜130mg,温度控制在25℃,装置密闭后,通入氮气置换5min,随后开启排空,搅拌的同时开始鼓入氧气,氧气鼓入速率控制在1L·min-1,通氧气60分钟。检测废水中硫化碱含量为7mg·L-1。
实施例4
向1000ml中硫化碱废水(硫化碱含量100g·L-1)中加入氧化铜130mg,温度控制在35℃,装置密闭后,通入氮气置换5min,随后开启排空,搅拌的同时开始鼓入氧气,氧气鼓入速率控制在1L·min-1,通氧气45分钟。检测废水中硫化碱含量为5mg·L-1。
实施例5
向1000ml中硫化碱废水(硫化碱含量100g·L-1)中加入氧化铜150mg,温度控制在35℃,装置密闭后,通入氮气置换5min,随后开启排空,搅拌的同时开始鼓入氧气,氧气鼓入速率控制在1L·min-1,通氧气60分钟。检测废水中硫化碱含量为6mg·L-1。
本发明并不限于上述的实施方式,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化,变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)向反应器内加入硫化碱废水以及催化剂,使用惰性气体将反应器内空气置换,所述催化剂为氧化铜;
(2)鼓入氧气反应,反应至硫化钠含量达到预定数值。
2.根据权利要求1所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,催化剂的加入量按照每L废水中加入100-150mg。
3.根据权利要求2所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,催化剂的加入量按照每L废水中加入130mg。
4.根据权利要求1所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应温度控制在25-35℃。
5.根据权利要求1所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氧气鼓入速率为1-1.5L·min-1。
6.根据权利要求3所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,硫化碱废水中硫化碱的浓度为100±10g·L-1;所述步骤(2)中,氧气鼓入速率在1-1.5L·min-1,反应时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的使用氧气处理DCC合成过程中产生的硫化碱废水的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述惰性气体为氮气。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021143250A1 (zh) * | 2020-01-15 | 2021-07-22 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种使用氧气处理 dcc 合成过程中产生的硫化碱废水的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5338463A (en) * | 1993-05-12 | 1994-08-16 | Mobil Oil Corporation | Wastewater treatment by catalytic oxidation |
CN101143746A (zh) * | 2006-09-13 | 2008-03-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种含硫废碱液的处理方法 |
CN101495404A (zh) * | 2006-05-24 | 2009-07-29 | 萨克特本化学有限责任公司 | 将硫化物催化氧化成硫酸盐的方法 |
CN102557327A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-11 | 新奥科技发展有限公司 | 一种处理废水的方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MD4214C1 (ro) * | 2012-06-18 | 2013-11-30 | Институт Химии Академии Наук Молдовы | Procedeu de modificare a structurii poroase a cărbunelui activ impregnat cu Cu(II) şi utilizarea lui la purificarea apelor subterane de hidrogen sulfurat şi sulfuri |
CN111099712A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-05 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种使用氧气处理dcc合成过程中产生的硫化碱废水的方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5338463A (en) * | 1993-05-12 | 1994-08-16 | Mobil Oil Corporation | Wastewater treatment by catalytic oxidation |
CN101495404A (zh) * | 2006-05-24 | 2009-07-29 | 萨克特本化学有限责任公司 | 将硫化物催化氧化成硫酸盐的方法 |
CN101143746A (zh) * | 2006-09-13 | 2008-03-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种含硫废碱液的处理方法 |
CN102557327A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-11 | 新奥科技发展有限公司 | 一种处理废水的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
田进军等: "湿式空气氧化法处理硫化钠废碱液 ", 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021143250A1 (zh) * | 2020-01-15 | 2021-07-22 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种使用氧气处理 dcc 合成过程中产生的硫化碱废水的方法 |
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