CN111088041A - 一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法 Download PDF

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尤朝阳
王明秀
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Abstract

本发明公开了一种低成本荧光石墨烯材料，石墨烯材料具有以下主份和含量，NaNO3：14.28‑16.27wt%,C：27.90‑28.57wt%，KMnO4：55.81‑57.14wt%，余量由不可避免的杂质构成，所述NaNO3的含量范围为：11.47‑13.13wt%，所述C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。本发明的有益效果是：一种低成本荧光石墨烯材料的制备方法制备的石墨烯材料具有较低的成本，便于大规模的生产以及售卖，较低的价格还在一定程度上提高了销量，同时将生产后的滤液进行浓缩回收，不但减少了污染，还降低了生产的成本。

Description

一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光石墨烯材料的制备方法，具体为一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
现有的荧光石墨烯材料多造价昂贵，不便于大规模的生产以及售卖，这就不便于石墨烯材料的应用，同时生产过程的滤液为强酸性，随意排放还会对环境造成影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低成本荧光石墨烯材料具有以下组分和含量 ：NaNO3 ：14.28-16.27 wt%, C ：27.90-28.57 wt%，KMnO4 ：55.81-57.14 wt%，余量由不可避免的杂质构成。
所述NaNO3的含量范围为：11.47-13.13 wt%，所述 C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。
所述的荧光石墨烯材料的制备包括如下工艺步骤：
1）将5-7重量份的NaNO3进行充分研碎，将10-12重量份的石墨研磨成粉；
2）取100ml的浓硫酸于容器中，并将容器放置与冰浴中，先加入研磨后的NaNO3，并搅拌一段时间，使其完全溶解；
3）在容器中放置一温度计，在容器中缓慢加入研磨后的石墨，并不断进行搅拌；
4）再加入20-24重量份的KMnO4，具体以每秒1重量份的速度进行添加，移去冰浴；
5）使用水浴，将容器内的温度控制在35摄氏度左右，持续1.5小时；
6）缓慢加入100ml蒸馏水，并不断搅拌，增加水浴的温度，使得容器内的温度达到95摄氏度；
7）再持续20分钟水浴，然后加入50ml蒸馏水，再加入20%双氧水，趁热过滤；
8）使用10%盐酸对沉淀进行洗涤，然后过滤，干燥；
9）将干燥后的固体放入加热箱内200摄氏度进行40分钟保温；
10）将7）中的滤液进行浓缩，浓缩后的液体在加入过量硫酸镁，进行浓硫酸的回收。
所述步骤2）中的容器具体为棕色容器，所述步骤2）中的搅拌时间为10分钟。
所述步骤3）中的温度计通过铁架台进行固定，且不与容器内壁进行接触。
本发明的有益效果是：一种低成本荧光石墨烯材料的制备方法制备的石墨烯材料具有较低的成本，便于大规模的生产以及售卖，较低的价格还在一定程度上提高了销量，同时将生产后的滤液进行浓缩回收，不但减少了污染，还降低了生产的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
一种低成本荧光石墨烯材料及其制备方法，包括如下工艺步骤：
实施例1：
本发明提供了一种低成本荧光石墨烯材料，具有以下主份和含量，NaNO3 ：14.28-16.27 wt%, C ：27.90-28.57 wt%，KMnO4 ：55.81-57.14 wt%，余量由不可避免的杂质构成。
所述NaNO3的含量范围为：11.47-13.13 wt%，所述 C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。
所述的荧光石墨烯材料的制备包括如下工艺步骤：
1）将5-7重量份的NaNO3进行充分研碎，将10-12重量份的石墨研磨成粉；
2）取100ml的浓硫酸于容器中，并将容器放置与冰浴中，先加入研磨后的NaNO3，并搅拌一段时间，使其完全溶解；
3）在容器中放置一温度计，在容器中缓慢加入研磨后的石墨，并不断进行搅拌；
4）再加入20-24重量份的KMnO4，具体以每秒1重量份的速度进行添加，移去冰浴；
5）使用水浴，将容器内的温度控制在35摄氏度左右，持续1.5小时；
6）缓慢加入100ml蒸馏水，并不断搅拌，增加水浴的温度，使得容器内的温度达到95摄氏度；
7）再持续20分钟水浴，然后加入50ml蒸馏水，再加入20%双氧水，趁热过滤；
8）使用10%盐酸对沉淀进行洗涤，然后过滤，干燥；
9）将干燥后的固体放入加热箱内200摄氏度进行40分钟保温；
10）将7）中的滤液进行浓缩，浓缩后的液体在加入过量硫酸镁，进行浓硫酸的回收。
实施例2：
本发明提供了一种低成本荧光石墨烯材料，具有以下主份和含量，NaNO3 ：14.28-16.27 wt%, C ：27.90-28.57 wt%，KMnO4 ：55.81-57.14 wt%，余量由不可避免的杂质构成。
所述NaNO3的含量范围为：11.47-13.13 wt%，所述 C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。
所述的荧光石墨烯材料的制备包括如下工艺步骤：
1）将10-12重量份的NaNO3进行充分研碎，将14-162重量份的石墨研磨成粉；
2）取200ml的浓硫酸于容器中，并将容器放置与冰浴中，先加入研磨后的NaNO3，并搅拌一段时间，使其完全溶解；
3）在容器中放置一温度计，在容器中缓慢加入研磨后的石墨，并不断进行搅拌；
4）再加入40-46重量份的KMnO4，具体以每秒2重量份的速度进行添加，移去冰浴；
5）使用水浴，将容器内的温度控制在35摄氏度左右，持续2小时；
6）缓慢加入200ml蒸馏水，并不断搅拌，增加水浴的温度，使得容器内的温度达到95摄氏度；
7）再持续30分钟水浴，然后加入100ml蒸馏水，再加入20%双氧水，趁热过滤；
8）使用10%盐酸对沉淀进行洗涤，然后过滤，干燥；
9）将干燥后的固体放入加热箱内200摄氏度进行50分钟保温；
10）将7）中的滤液进行浓缩，浓缩后的液体在加入过量硫酸镁，进行浓硫酸的回收。
实施例3：
本发明提供了一种低成本荧光石墨烯材料，具有以下主份和含量，NaNO3 ：14.28-16.27 wt%, C ：27.90-28.57 wt%，KMnO4 ：55.81-57.14 wt%，余量由不可避免的杂质构成。
所述NaNO3的含量范围为：11.47-13.13 wt%，所述 C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。
所述的荧光石墨烯材料的制备包括如下工艺步骤：
1）将20-30重量份的NaNO3进行充分研碎，将40-50重量份的石墨研磨成粉；
2）取500ml的浓硫酸于容器中，并将容器放置与冰浴中，先加入研磨后的NaNO3，并搅拌一段时间，使其完全溶解；
3）在容器中放置一温度计，在容器中缓慢加入研磨后的石墨，并不断进行搅拌；
4）再加入50-60重量份的KMnO4，具体以每秒3重量份的速度进行添加，移去冰浴；
5）使用水浴，将容器内的温度控制在35摄氏度左右，持续2.5小时；
6）缓慢加入300ml蒸馏水，并不断搅拌，增加水浴的温度，使得容器内的温度达到95摄氏度；
7）再持续60分钟水浴，然后加入250ml蒸馏水，再加入20%双氧水，趁热过滤；
8）使用10%盐酸对沉淀进行洗涤，然后过滤，干燥；
9）将干燥后的固体放入加热箱内200摄氏度进行60分钟保温；
10）将7）中的滤液进行浓缩，浓缩后的液体在加入过量硫酸镁，进行浓硫酸的回收。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (5)

1.一种低成本荧光石墨烯材料，石墨烯材料具有以下主份和含量，NaNO3 ：14.28-16.27 wt%, C ：27.90-28.57 wt%，KMnO4 ：55.81-57.14 wt%，余量由不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的一种低成本荧光石墨烯材料，其特征在于：所述NaNO3的含量范围为：11.47-13.13 wt%，所述 C的含量不大于3.23wt%，所述KMnO4的含量不大于85.29wt%。
3.根据权利要求1所述的一种低成本荧光石墨烯材料的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
1）将5-7重量份的NaNO3进行充分研碎，将10-12重量份的石墨研磨成粉；
2）取100ml的浓硫酸于容器中，并将容器放置与冰浴中，先加入研磨后的NaNO3，并搅拌一段时间，使其完全溶解；
3）在容器中放置一温度计，在容器中缓慢加入研磨后的石墨，并不断进行搅拌；
4）再加入20-24重量份的KMnO4，具体以每秒1重量份的速度进行添加，移去冰浴；
5）使用水浴，将容器内的温度控制在35摄氏度左右，持续1.5小时；
6）缓慢加入100ml蒸馏水，并不断搅拌，增加水浴的温度，使得容器内的温度达到95摄氏度；
7）再持续20分钟水浴，然后加入50ml蒸馏水，再加入20%双氧水，趁热过滤；
8）使用10%盐酸对沉淀进行洗涤，然后过滤，干燥；
9）将干燥后的固体放入加热箱内200摄氏度进行40分钟保温；
10）将7）中的滤液进行浓缩，浓缩后的液体在加入过量硫酸镁，进行浓硫酸的回收。
4.根据权利要求3所述的一种低成本荧光石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的容器具体为棕色容器，所述步骤2）中的搅拌时间为10分钟。
5.根据权利要求3所述的一种低成本荧光石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的温度计通过铁架台进行固定，且不与容器内壁进行接触。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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