CN111087847A - 一种电镀涂层丝印油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电镀涂层丝印油墨及其制备方法,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物18~30份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂18~30份;异氰酸酯固化剂0.5~12份;功能填料0.5~3份;滑石粉0.5~6份;炭黑0.5~12份;分散剂0.5~2.5份;消泡剂0.08~1.2份;流平剂0.08~1.2份;溶剂10~50份。本发明采用脱水蓖麻油酸改性环氧树脂作为连结料,以纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌或其混合物作为功能填料,制成的电镀涂层丝印油墨,具有高强度、高附着力、耐酸性、耐腐蚀性、耐水煮等优点,同时达到环保的要求。本发明的制备方法,简单、易于工业应用。
Description
技术领域
本发明属于丝印油墨技术领域,具体涉及一种电镀涂层丝印油墨及其制备方法。
背景技术
现如今市场上的电镀涂层表面用丝印油墨无法同时满足高强度、高附着力、耐酸性、耐腐蚀性、耐水煮的要求。申请号为201110021819.2的发明专利公开了一种低温固化电镀面丝印油墨,由以下组分组成:丙烯酸树脂20-40;环氧树脂10-30;溶剂25-35;颜料5-35;分散剂0.1-5;消泡剂0.1-5,该发明油墨所使用的溶剂较环保、无PAHS,并且能低温固化,自然挥发,虽然其硬度高、附着力较好,但无法耐强酸、强腐蚀。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上,提供一种电镀涂层丝印油墨,它具有高强度、高附着力、耐酸性、耐腐蚀性、耐水煮等优点,同时达到环保的要求。
本发明的另一目的是提供一种上述电镀涂层丝印油墨的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物18~30份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂18~30份;异氰酸酯固化剂0.5~12份;功能填料0.5~3份;滑石粉0.5~6份;炭黑0.5~12份;分散剂0.5~2.5份;消泡剂0.08~1.2份;流平剂0.08~1.2 份;溶剂10~50份。
在一种优选方案中,本发明提供的电镀涂层丝印油墨,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物20~25份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂20~25份;异氰酸酯固化剂4~10 份;功能填料1~2份;滑石粉1~3份;炭黑4~10份;分散剂0.5~2.5份;消泡剂0.2~0.8份;流平剂0.2~0.8份;溶剂18~30份。
在一种更优选方案中,本发明提供的电镀涂层丝印油墨,它包括以下重量份的组分:它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物22~23份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂22~23份;异氰酸酯固化剂4.5~5.5份;功能填料1.4~1.6份;滑石粉2.2~2.6份;炭黑4.5~5.5 份;分散剂1.4~1.6份;消泡剂0.4~0.8份;流平剂0.4~0.8份;溶剂18~30份。
本发明以脱水蓖麻油酸改性环氧树脂作为连结料,在其他条件的配合下,提高了油墨的附着力、耐水煮性。
本发明以纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌或其混合物作为功能填料,可以提高油墨的光洁性、抗老化性、耐酸性、耐腐蚀性,其与消泡剂、分散剂、流平剂和滑石粉之间构成协同作用,提高了油墨混合物的溶解性能,在其他条件的配合下,进一步提高制备的油墨目标产品的稳定性和均一性。
本发明提及的环氧丙烯酸酯预聚物由以下步骤制成:将环氧树脂、四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚和丙烯酸于90~100℃进行化学反应,待反应体系酸值小于3~5mg KOH/g时,降温出料,即可。
在一种优选方案中,上述提及的环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51或其混合物。
在另一种优选方案中,在制备环氧丙烯酸酯预聚物时,环氧树脂、四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚和丙烯酸的重量份之比为40~60:0.4~0.6:0.0068~0.012:10~15。
本发明提及的脱水蓖麻油酸改性环氧树脂由以下步骤制成:将环氧树脂与二甲苯的混合物升温至135~145℃,加入脱水蓖麻油酸和四丁基溴化铵,升温至185~195℃进行反应,待酸值降至5mgKOH/g以下后,降温至95~105℃,再加入稀释剂搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,待胺值合格后,冷却至50~60℃,加入冰醋酸搅拌均匀,即可。
上述脱水蓖麻油酸改性环氧树脂由以下更详细的步骤制成:将环氧树脂与二甲苯于反应釜中进行混合后,通入氮气再升温至135~145℃,加入脱水蓖麻油酸和四丁基溴化铵,升温至185~195℃进行反应,约2h后开始取样,待酸值降至5mgKOH/g以下后,降温至95~105℃,再加入稀释剂搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,约0.15h内滴完,待胺值合格后,冷却至50~60℃,加入冰醋酸搅拌约0.15h,待搅拌均匀,即可。
在一种优选方案中,上述提及的环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51或其混合物。
在另一种优选方案中,在制备脱水蓖麻油酸改性环氧树脂时,环氧树脂、脱水蓖麻油酸、四丁基溴化铵和稀释剂的重量份之比为1:0.1~0.2:0.01~0.03:0.1~0.4
本发明提及的稀释剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、二丙酮醇、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或二甲苯中一种或几种。
本发明所使用的功能填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝或纳米氧化锌中的一种或几种。
本发明采用的溶剂的作用是溶解树脂,调节油墨粘度。优选的,溶剂为环己酮、异佛尔酮、三甲苯、二价酸酯中的一种或几种。本发明制备的油墨的黏度约为8000cps(25℃)。
本发明采用分散剂的作用是均一分散那些难于溶解于液体的固体颗粒,例如,滑石粉和功能填料。本发明可以采用现有技术中能够实现本发明的分散剂,优选的,分散剂为有机硅表面活性剂。
本发明采用消泡剂的作用是减少制造和使用过程中所产生的气泡。优选的,消泡剂为天然高分子聚合物,不含有机硅,例如BYK 054。
本发明采用流平剂的作用是使油墨具有较好的流平性,优选的,流平剂为有机硅流平剂,更优选的,流平剂为BYK 307、BYK 333或BYK 371中的一种或几种。
本发明还提供了上述电镀涂层丝印油墨的制备方法,它包括以下步骤:在氮气保护下,将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂和分散剂混合均匀后,升温至90~100℃保温搅拌2~3h后,降温至55~65℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min,即可。
在一种方案中,它包括以下更详细的步骤:将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂、分散剂加入到反应釜内,搅拌10~20min,氮气保护下,升温至90~100℃保温搅拌2~3h后,降温至55~65℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min后,静置25~35min,即可。
本发明提供的电镀涂层丝印油墨,油墨印刷时过200~300目印刷版,120~180℃烘烤干燥。
采用本发明的技术方案,优势如下:
本发明采用脱水蓖麻油酸改性环氧树脂作为连结料,以纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌或其混合物作为功能填料,制成的电镀涂层丝印油墨,具有高强度、高附着力、耐酸性、耐腐蚀性、耐水煮等优点,同时达到环保的要求。本发明的制备方法,简单、易于工业应用。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明的电镀涂层丝印油墨作进一步的说明,但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:环氧丙烯酸酯预聚物20Kg;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂20Kg;异氰酸酯固化剂3.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.3Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.5Kg;滑石粉1.5Kg;炭黑3.2Kg;分散剂0.9Kg;消泡剂(BYK 054) 0.2Kg;流平剂(BYK 307)0.4Kg;溶剂(环己酮)2Kg;溶剂(异佛尔酮)5Kg;溶剂(三甲苯)8Kg;溶剂(二价酸酯)7Kg。
上述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下:将环氧树脂(E44)40Kg、四乙基溴化铵0.4Kg、对羟基苯甲醚0.008Kg和丙烯酸10Kg于90℃进行化学反应,待反应体系酸值小于3mgKOH/g时,降温出料,即可。
上述脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法如下:将环氧树脂(E44)1Kg与二甲苯20Kg于反应釜中进行混合后,通入氮气再升温至135℃,加入脱水蓖麻油酸0.1Kg和四丁基溴化铵0.01Kg,升温至185℃进行反应,约2h后开始取样,待酸值降至5mgKOH /g以下后,降温至95℃,再加入稀释剂(醋酸乙酯)0.1Kg搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,约0.15h内滴完,待胺值合格后,冷却至50℃,加入冰醋酸搅拌约0.15h,待搅拌均匀,即可。
上述电镀涂层丝印油墨的制备方法如下:将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂、分散剂加入到反应釜内,搅拌10~20min,氮气保护下,升温至90℃保温搅拌2~3h后,降温至55℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min后,静置25~35min,即可。
实施例2:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:环氧丙烯酸酯预聚物22.5Kg;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂22.5Kg;异氰酸酯固化剂5.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.8Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.6Kg;滑石粉2.4Kg;炭黑4.5Kg;分散剂1.5Kg;消泡剂(BYK 054)0.5Kg;流平剂(BYK 307)0.5Kg;溶剂(环己酮)4Kg;溶剂(异佛尔酮)8Kg;溶剂(三甲苯)5Kg;溶剂(二价酸酯)9Kg。
上述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下:将环氧树脂(E44)50Kg、四乙基溴化铵0.5Kg、对羟基苯甲醚0.01Kg和丙烯酸12Kg于95℃进行化学反应,待反应体系酸值小于 4mgKOH/g时,降温出料,即可。
上述脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法如下:将环氧树脂(E44)1Kg与二甲苯20Kg于反应釜中进行混合后,通入氮气再升温至140℃,加入脱水蓖麻油酸0.15Kg和四丁基溴化铵0.02Kg,升温至190℃进行反应,约2h后开始取样,待酸值降至5mgKOH /g以下后,降温至100℃,再加入稀释剂(醋酸丁酯)0.2Kg搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,约0.15h内滴完,待胺值合格后,冷却至55℃,加入冰醋酸搅拌约0.15h,待搅拌均匀,即可。
上述电镀涂层丝印油墨的制备方法如下:将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂、分散剂加入到反应釜内,搅拌10~20min,氮气保护下,升温至95℃保温搅拌2~3h后,降温至60℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min后,静置25~35min,即可。
实施例3:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:环氧丙烯酸酯预聚物25Kg;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂25Kg;异氰酸酯固化剂8.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.6Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.9Kg;滑石粉2.8Kg;炭黑6.5Kg;分散剂2.5Kg;消泡剂(BYK 054) 0.8Kg;流平剂(BYK 307)0.8Kg;溶剂(环己酮)7Kg;溶剂(异佛尔酮)12Kg;溶剂 (三甲苯)10Kg;溶剂(二价酸酯)7Kg。
上述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下:将环氧树脂(E44)60Kg、四乙基溴化铵0.6Kg、对羟基苯甲醚0.012Kg和丙烯酸15Kg于100℃进行化学反应,待反应体系酸值小于4mg KOH/g时,降温出料,即可。
上述脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法如下:将环氧树脂(E44)1Kg与二甲苯20Kg于反应釜中进行混合后,通入氮气再升温至145℃,加入脱水蓖麻油酸0.2Kg和四丁基溴化铵0.03Kg,升温至190℃进行反应,约2h后开始取样,待酸值降至5mgKOH /g以下后,降温至105℃,再加入稀释剂0.4Kg搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,约0.15h 内滴完,待胺值合格后,冷却至60℃,加入冰醋酸搅拌约0.15h,待搅拌均匀,即可。
上述电镀涂层丝印油墨的制备方法如下:将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂、分散剂加入到反应釜内,搅拌10~20min,氮气保护下,升温至100℃保温搅拌2~3h后,降温至65℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min后,静置25~35min,即可。
对比例1:参照申请号为201110021819.2的中国专利
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:固体热塑性丙烯酸树脂22.5Kg;双酚A环氧树脂22.5Kg;异氰酸酯固化剂5.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.8Kg;功能填料 (纳米氧化铝)0.6Kg;滑石粉2.4Kg;炭黑4.5Kg;分散剂1.5Kg;消泡剂(BYK 054) 0.5Kg;流平剂(BYK 307)0.5Kg;溶剂(环己酮)4Kg;溶剂(异佛尔酮)8Kg;溶剂 (三甲苯)5Kg;溶剂(二价酸酯)9Kg。
在对比例1中,对电镀涂层丝印油墨的组分进行了简单替换,采用固体热塑性丙烯酸树脂和双酚A环氧树脂,替换本发明中的环氧丙烯酸酯预聚物和脱水蓖麻油酸改性环氧树脂,其他组分与实施例2相同。电镀涂层丝印油墨的制备方法也与实施例2相同。
对比例2:参照申请号为201510799401.2的中国专利
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:蓖麻油酸改性环氧树脂22.5Kg;酚醛环氧树脂22.5Kg;光引发剂(二苯甲酮和1-羟基-环己基-苯甲酮混合物)5.5Kg;功能填料 (纳米二氧化硅)0.8Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.6Kg;滑石粉2.4Kg;炭黑4.5Kg;分散剂1.5Kg;消泡剂(BYK 054)0.5Kg;流平剂(BYK 307)0.5Kg;溶剂(环己酮) 4Kg;溶剂(异佛尔酮)8Kg;溶剂(三甲苯)5Kg;溶剂(二价酸酯)9Kg。
在对比例2中,对电镀涂层丝印油墨的组分进行了简单替换,采用双酚A环氧树脂,替换本发明中的环氧丙烯酸酯预聚物,以光引发剂(二苯甲酮和1-羟基-环己基-苯甲酮混合物)替换本发明中的异氰酸酯固化剂,其他组分与实施例2相同。电镀涂层丝印油墨的制备方法也与实施例2相同。
对比例3:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:环氧丙烯酸酯预聚物15Kg;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂10Kg;异氰酸酯固化剂5.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.8Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.6Kg;滑石粉2.4Kg;炭黑4.5Kg;分散剂1.5Kg;消泡剂(BYK 054) 0.5Kg;流平剂(BYK 307)0.5Kg;溶剂(环己酮)4Kg;溶剂(异佛尔酮)8Kg;溶剂 (三甲苯)5Kg;溶剂(二价酸酯)9Kg。
其中,环氧丙烯酸酯预聚物和脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法以及电镀涂层丝印油墨的制备方法与实施例2相同。
对比例4:
一种电镀涂层丝印油墨,它包括以下组分:环氧丙烯酸酯预聚物35Kg;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂40Kg;异氰酸酯固化剂5.5Kg;功能填料(纳米二氧化硅)0.8Kg;功能填料(纳米氧化铝)0.6Kg;滑石粉2.4Kg;炭黑4.5Kg;分散剂1.5Kg;消泡剂(BYK 054) 0.5Kg;流平剂(BYK 307)0.5Kg;溶剂(环己酮)4Kg;溶剂(异佛尔酮)8Kg;溶剂 (三甲苯)5Kg;溶剂(二价酸酯)9Kg。
其中,环氧丙烯酸酯预聚物和脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法以及电镀涂层丝印油墨的制备方法与实施例2相同。
上述实施例和对比例所得的电镀涂层丝印油墨在电镀面材料上以300目印刷板,150℃烘烤干燥15min,再进行相关性能测试,相关结果见表1。
表1相关性能测试数据
测试方法及要求:
附着力(百格测试):用百格刀在墨膜表面垂直划100个边长为1mm的小方格,用3M610胶纸覆盖印刷区域,压紧,等待60~90秒,沿垂直方向迅速拉三次。要求:方格≥99%表面无脱落,残缺。
硬度:按照GB/T 6739-96测试。
耐水煮:100℃水煮1小时。要求:墨膜表面无脱落,残缺。
耐退镀药水:退镀药水浸泡60s。要求:墨膜表面无脱落,残缺。
耐碱性:在55℃下,用浓度为0.1M的NaOH浸泡24h。要求:墨膜表面无针孔气泡,无膨胀,无起皮,无脱落现象,正面无变色现象。
耐酸性:在20℃下,用浓度为0.05M的H2SO4浸泡24h。要求:墨膜表面无针孔气泡,无膨胀,无起皮,无脱落现象,正面无变色现象。
耐酒精:将测试头包上棉布,沾取合格酒精(浓度>99.5%),施加500g压力,来回摩擦100次。要求:墨膜表面无脱落。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种电镀涂层丝印油墨,其特征在于,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物18~30份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂18~30份;异氰酸酯固化剂0.5~12份;功能填料0.5~3份;滑石粉0.5~6份;炭黑0.5~12份;分散剂0.5~2.5份;消泡剂0.08~1.2份;流平剂0.08~1.2份;溶剂10~50份。
2.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物20~25份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂20~25份;异氰酸酯固化剂4~10份;功能填料1~2份;滑石粉1~3份;炭黑4~10份;分散剂0.5~2.5份;消泡剂0.2~0.8份;流平剂0.2~0.8份;溶剂18~30份。
3.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,它包括以下重量份的组分:环氧丙烯酸酯预聚物22~23份;脱水蓖麻油酸改性环氧树脂22~23份;异氰酸酯固化剂4.5~5.5份;功能填料1.4~1.6份;滑石粉2.2~2.6份;炭黑4.5~5.5份;分散剂1.4~1.6份;消泡剂0.4~0.8份;流平剂0.4~0.8份;溶剂18~30份。
4.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下:将环氧树脂、四乙基溴化铵、对羟基苯甲醚和丙烯酸于90~100℃进行化学反应,待反应体系酸值小于3~5mg KOH/g时,降温出料,即可。
5.根据权利要求4所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51或其混合物;所述环氧树脂、所述四乙基溴化铵、所述对羟基苯甲醚和所述丙烯酸的重量份之比为40~60:0.4~0.6:0.0068~0.012:10~15。
6.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述脱水蓖麻油酸改性环氧树脂的制备方法如下:在氮气保护性下,将环氧树脂与二甲苯的混合物升温至135~145℃,加入脱水蓖麻油酸和四丁基溴化铵,升温至185~195℃进行反应,待酸值降至5mgKOH/g以下后,降温至95~105℃,再加入稀释剂搅拌,滴加二乙醇胺进行反应,待胺值合格后,冷却至50~60℃,加入冰醋酸搅拌均匀,即可。
7.根据权利要求6所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述环氧树脂、所述脱水蓖麻油酸、所述四丁基溴化铵和所述稀释剂的重量份之比为1:0.1~0.2:0.01~0.03:0.1~0.4;所述环氧树脂为环氧树脂E44、环氧树脂E51或其混合物;所述稀释剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、二丙酮醇、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或二甲苯中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述分散剂为有机硅表面活性剂;所述消泡剂为天然高分子聚合物,优选为BYK 054;所述流平剂为有机硅流平剂,优选为BYK 307、BYK 333或BYK 371中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨,其特征在于,所述功能填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝或纳米氧化锌中的一种或几种;所述溶剂为环己酮、异佛尔酮、三甲苯、二价酸酯中的一种或几种。
10.权利要求1所述的电镀涂层丝印油墨的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:在氮气保护下,将环氧丙烯酸酯预聚物、脱水蓖麻油酸改性环氧树脂和分散剂混合均匀后,升温至90~100℃保温搅拌2~3h后,降温至55~65℃,再加入功能填料、炭黑、消泡剂、流平剂、滑石粉、异氰酸酯固化剂和溶剂,继续搅拌反应30~60min,即可。
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WO2022141064A1 (zh) * | 2020-12-29 | 2022-07-07 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种绝缘基材表面电镀金属的方法 |
CN116102913A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-12 | 安庆飞凯新材料有限公司 | 一种水性导静电防腐uv固化涂料及其制备方法和应用 |
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- 2019-12-05 CN CN201911239159.8A patent/CN111087847A/zh not_active Withdrawn
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