CN111019432A - 一种3d复合板手机壳用油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D复合板手机壳用油墨及其制备方法，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂15～30份；丙烯酸酯15～30份；功能填料0.5～8.5份；颜料2～6份；高分子量聚氨酯分散剂0.5～7.5份；钛酸酯偶联剂0.5～2.5份；助剂1.5～4.2份；异氰酸酯固化剂2.5～5.8份；溶剂10～40份。本发明提供的3D复合板手机壳用油墨，以聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯和羟基丙烯酸单体为原料制备聚氨酯改性丙烯酸树脂，再与丙烯酸酯复配作为油墨的主体树脂，以硫酸钡、钛酸钙、滑石粉作为功能填料，使油墨具有良好附着力、耐高温性、耐磨性、光泽性、粘合性和机械强度。

Description

一种3D复合板手机壳用油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于油墨技术领域，具体涉及一种3D复合板手机壳用油墨及其制备方法。
背景技术
现如今市场上的手机壳用油墨虽然成本较低，附着力较好，但油墨固化后无法同时满足手机壳油墨对强度、耐磨性、耐高温、重金属含量等的要求。申请号为200910109440.X的发明专利公开了一种可移印的紫外光固化油墨组合物及其制备方法、以及使用该油墨组合物的手机壳体，所述油墨组合物含有主体树脂、稀释剂、颜料和光引发剂，含或不含助剂，采用上述的可移印的紫外光固化油墨组合物，可以提高油墨层与接触层之间的附着力，但是其油墨固化后强度、耐磨度均无法达到要求。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种3D复合板手机壳用油墨，具有高强度、高附着力、耐磨、耐高温的等优点，同时符合电子产品的RoHs要求。
本发明的另一目的是提供一种上述3D复合板手机壳用油墨的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种3D复合板手机壳用油墨，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂15～30份；丙烯酸酯15～30份；功能填料0.5～8.5份；颜料2～6份；高分子量聚氨酯分散剂0.5～7.5份；钛酸酯偶联剂0.5～2.5份；助剂1.5～4.2份；异氰酸酯固化剂2.5～5.8份；溶剂10～40份。
在一种优选方案中，本发明提供的3D复合板手机壳用油墨，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂20～25份；丙烯酸酯20～25份；功能填料2.5～6.5份；颜料3～5份；高分子量聚氨酯分散剂1.5～6.5份；钛酸酯偶联剂1～2份；助剂1.8～3.2份；异氰酸酯固化剂3.5～4.2份；溶剂15～35份。
在一种优选方案中，本发明提供的3D复合板手机壳用油墨，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂22～23份；丙烯酸酯22～23份；功能填料3.5～4.5份；颜料3.5～4.5份；高分子量聚氨酯分散剂3.8～4.5份；钛酸酯偶联剂1.2～1.8份；助剂2.2～2.8份；异氰酸酯固化剂4.1～4.8份；溶剂20～30份。
本发明提及的3D复合板主要由聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯制成，可以简写为3D复合板(PMMA+PC)。
上述聚氨酯改性丙烯酸树脂由以下步骤制成：在氮气保护性下，将聚乙二醇和二甲苯混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯于70～90℃反应2～6小时，再降温至45～55℃，加入羟基丙烯酸单体和引发剂后，升温至70～85℃反应4～8小时，加入碱液调节pH至7～8，即可。
上述聚氨酯改性丙烯酸树脂由以下更详细的步骤制成：在氮气保护性下，将聚乙二醇和二甲苯在反应器中混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯于70～90℃反应2～6小时，再降温至45～55℃，滴加羟基丙烯酸单体和引发剂后，升温至70～85℃反应4～8小时，加入氢氧化钠溶液调节pH至7～8，即可。
本发明以聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯和羟基丙烯酸单体为原料制备聚氨酯改性丙烯酸树脂，再与丙烯酸酯复配作为油墨的主体树脂，在其他条件的配合下，提高了油墨的强度、附着力、耐高温性，同时符合环保的要求。
本发明以高分子量聚氨酯分散剂、助剂(消泡剂、流平剂)和功能填料(硫酸钡、钛酸钙、滑石粉)之间的协同作用，在其他条件的配合下，提高油墨的强度和光泽性、耐热性。
本发明采用异氰酸酯固化剂，在其他条件的配合下，改善了树脂的内部结构，提高了油墨耐热性、粘合性和机械强度。
本发明采用钛酸酯偶联剂，在其他条件的配合下，提高油墨内部整体界面状态，进一步提升油墨强度。
在一种优选方案中，聚乙二醇的分子量为2000～3000。
在一种更优选方案中，聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、羟基丙烯酸单体和引发剂的摩尔比为1:1.6～2.3:0.9～1.5:0.01～0.04。
上述提及的羟基丙烯酸单体可以为丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯或丙烯酸2-羟丙酯中一种或几种。
本发明采用的光引发剂为a-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2.4.6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或双(2.4.6三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦中一种或几种。
本发明选用的功能填料为硫酸钡、钛酸钙或滑石粉中的一种或几种。
本发明提及的颜料为炭黑、钛白粉、有机红染料、有机黄燃料、酞菁兰或酞菁绿中一种或几种。
本发明选用的高分子量聚氨酯分散剂为BYK 163、RG-5160或EFKA-4201中一种或几种。
本发明选用的钛酸酯偶联剂为四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、异丙基三(二辛基磷酰氧基)钛酸酯或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯中一种或几种。
本发明选用的助剂为消泡剂和/或流平剂，消泡剂为天然高分子聚合物，优选为BYK054；流平剂为有机硅流平剂，优选为BYK 307、BYK 333或BYK 371中的一种或几种。
本发明选用的溶剂为三甲苯、二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯或异佛尔酮中的一种或几种。
本发明还提供了上述3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法，它包括以下步骤：在氮气保护下，将聚氨酯改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯和高分子量聚氨酯分散剂混合均匀后，升温至90～100℃反应2～4小时，再降温至55～65℃，加入功能填料、颜料、助剂和溶剂，搅拌30～60min后；加入异氰酸酯固化剂和钛酸酯偶联剂，在30～40℃的条件下以8000～12000r/min的转速搅拌5～10min，即可。
本发明提供的3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，可以应用于3D复合板(PMMA+PC)手机壳上，例如，油墨印刷时过150～420目印刷版，80～110℃烘烤干燥。
采用本发明的技术方案，优势如下:
本发明提供的3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，以聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯和羟基丙烯酸单体为原料制备聚氨酯改性丙烯酸树脂，再与丙烯酸酯复配作为油墨的主体树脂，以硫酸钡、钛酸钙、滑石粉作为功能填料，使油墨具有良好附着力、耐高温性、耐磨性、光泽性、粘合性和机械强度。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明的3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂20Kg；丙烯酸酯18Kg；功能填料(硫酸钡)1.5Kg；功能填料(滑石粉)1.8Kg；颜料(炭黑)3.2Kg；高分子量聚氨酯分散剂(RG-5160)3.6Kg；钛酸酯偶联剂(四异丙氧基钛)1.6Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.6Kg；助剂(消泡剂BYK 307)1.4Kg；异氰酸酯固化剂3.8Kg；溶剂(三甲苯)2Kg；溶剂(二价酸酯)4Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
上述聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法如下：在氮气保护性下，将聚乙二醇(分子量2000)1mol和二甲苯100Kg在反应器中混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯1.7mol于70℃反应4小时，再降温至45℃，滴加羟基丙烯酸单体(丙烯酸2-羟乙酯)1.1mol和引发剂(2.4.6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦)0.01mol后，升温至75℃反应4.5小时，加入氢氧化钠溶液调节pH至7～8，即可。
上述3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法如下：在氮气保护下，将聚氨酯改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯和高分子量聚氨酯分散剂混合均匀后，升温至90℃反应2.5小时，再降温至55℃，加入功能填料、颜料、助剂和溶剂，搅拌30～60min后；加入异氰酸酯固化剂和钛酸酯偶联剂，在30℃的条件下以9000r/min的转速搅拌6min，即可。
实施例2：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂22.5Kg；丙烯酸酯22.6Kg；功能填料(硫酸钡)1.8Kg；功能填料(钛酸钙)2.1Kg；颜料(钛白粉)3.6Kg；高分子量聚氨酯分散剂(BYK 163)4.1Kg；钛酸酯偶联剂(四乙氧基钛)1.6Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.8Kg；助剂(消泡剂BYK 333)1.6Kg；异氰酸酯固化剂4.4Kg；溶剂(三甲苯)4Kg；溶剂(二价酸酯)6Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
上述聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法如下：在氮气保护下，将聚乙二醇(分子量2000)1mol和二甲苯100Kg在反应器中混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯2.0mol于75℃反应4小时，再降温至50℃，滴加羟基丙烯酸单体(甲基丙烯酸2-羟乙酯)1.3mol和引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)0.02mol后，升温至75℃反应4.5小时，加入氢氧化钠溶液调节pH至7～8，即可。
上述3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法如下：在氮气保护性下，将聚氨酯改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯和高分子量聚氨酯分散剂混合均匀后，升温至95℃反应1.5小时，再降温至60℃，加入功能填料、颜料、助剂和溶剂，搅拌30～60min后；加入异氰酸酯固化剂和钛酸酯偶联剂，在35℃的条件下以1000r/min的转速搅拌7min，即可。
实施例3：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂25Kg；丙烯酸酯25Kg；功能填料(硫酸钡)1.8Kg；功能填料(滑石粉)2.8Kg；颜料(炭黑)3.2Kg；高分子量聚氨酯分散剂(EFKA-4201)4.8Kg；钛酸酯偶联剂(四异丙氧基钛)1.6Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.8Kg；助剂(消泡剂BYK 371)1.8Kg；异氰酸酯固化剂4.8Kg；溶剂(三甲苯)4Kg；溶剂(二价酸酯)8Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
上述聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法如下：在氮气保护下，将聚乙二醇(分子量2000)1mol和二甲苯100Kg在反应器中混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯2.2mol于80℃反应3小时，再降温至55℃，滴加羟基丙烯酸单体(丙烯酸2-羟丙酯)1.4mol和引发剂(1-羟基-环己基苯酮)0.03mol后，升温至85℃反应3.5小时，加入氢氧化钠溶液调节pH至7～8，即可。
上述3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法如下：在氮气保护性下，将聚氨酯改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯和高分子量聚氨酯分散剂混合均匀后，升温至95℃反应3.5小时，再降温至65℃，加入功能填料、颜料、助剂和溶剂，搅拌30～60min后；加入异氰酸酯固化剂和钛酸酯偶联剂，在40℃的条件下以11000r/min的转速搅拌8min，即可。
对比例1：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：四官能度聚酯丙烯酸树脂22.5Kg；氨基改性丙烯酸酯22.6Kg；功能填料(硫酸钡)1.8Kg；功能填料(钛酸钙)2.1Kg；颜料(钛白粉)3.6Kg；高分子量聚氨酯分散剂(BYK 163)4.1Kg；钛酸酯偶联剂(四乙氧基钛)1.6Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.8Kg；助剂(消泡剂BYK333)1.6Kg；异氰酸酯固化剂4.4Kg；溶剂(三甲苯)4Kg；溶剂(二价酸酯)6Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
在对比例1中，对3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的组分进行了简单替换，采用四官能度聚酯丙烯酸树脂和氨基改性丙烯酸酯替换本发明中的聚氨酯改性丙烯酸树脂和丙烯酸酯，其他组分与实施例2相同。
上述提及的四官能度聚酯丙烯酸树脂和氨基改性丙烯酸酯来源于申请号为200910109440.X的中国专利中的实施例1。
3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法也与实施例2相同。
对比例2：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂12.6Kg；丙烯酸酯12.8Kg；功能填料(硫酸钡)1.8Kg；功能填料(钛酸钙)2.1Kg；颜料(钛白粉)3.6Kg；高分子量聚氨酯分散剂(BYK 163)4.1Kg；钛酸酯偶联剂(四乙氧基钛)0.2Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.8Kg；助剂(消泡剂BYK 333)1.6Kg；异氰酸酯固化剂4.4Kg；溶剂(三甲苯)4Kg；溶剂(二价酸酯)6Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
在对比例2中，聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法与实施例2相同。3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法也与实施例2相同。
对比例3：
一种3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨，它包括以下组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂33.5Kg；丙烯酸酯33.5Kg；功能填料(硫酸钡)1.8Kg；功能填料(钛酸钙)2.1Kg；颜料(钛白粉)3.6Kg；高分子量聚氨酯分散剂(BYK 163)4.1Kg；钛酸酯偶联剂(四乙氧基钛)0.2Kg；助剂(消泡剂BYK 054)0.8Kg；助剂(消泡剂BYK 333)1.6Kg；异氰酸酯固化剂6.4Kg；溶剂(三甲苯)4Kg；溶剂(二价酸酯)6Kg；溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)6Kg；溶剂(三甲苯)8Kg。
在对比例3中，聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法与实施例2相同。3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨的制备方法也与实施例2相同。
上述实施例和对比例所得的3D复合板(PMMA+PC)手机壳用油墨在电镀面材料上过250目印刷板，100℃烘烤干燥20min，再进行相关性能测试，相关结果见表1。
表1 相关性能测试数据
Figure BDA0002304742330000061
Figure BDA0002304742330000071
测试方法及要求：
附着力(百格测试)：用百格刀在墨膜表面垂直划100个边长为1mm的小方格，用3M610胶纸覆盖印刷区域，压紧，等待60～90秒，沿垂直方向迅速拉三次。要求：方格≥99％表面无脱落，残缺。
RCA耐磨：耐磨仪，负重175g。
耐冷热冲击：高低温试验箱设定60℃±5℃放置2小时，-25℃±2℃放置2小时，此为一个循环，做5个循环后测试；玻璃的油墨涂层面不脱落，无龟裂，颜色与标准样无明显差异；涂层后面所贴指定胶，胶带与发泡料部位，从玻璃正面观察不能出现变色现象。
耐水煮：100℃水煮1小时。要求：墨膜表面无脱落，残缺。
耐碱性：在55℃下，用浓度为0.1M的NaOH浸泡24h。要求：墨膜表面无针孔气泡，无膨胀，无起皮，无脱落现象，正面无变色现象。
耐酸性：在20℃下，用浓度为0.05M的H2SO4浸泡24h。要求：墨膜表面无针孔气泡，无膨胀，无起皮，无脱落现象，正面无变色现象。
耐酒精：将测试头包上棉布，沾取合格酒精(浓度＞99.5％)，施加500g压力，来回摩擦100次。要求：墨膜表面无脱落。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂15～30份；丙烯酸酯15～30份；功能填料0.5～8.5份；颜料2～6份；高分子量聚氨酯分散剂0.5～7.5份；钛酸酯偶联剂0.5～2.5份；助剂1.5～4.2份；异氰酸酯固化剂2.5～5.8份；溶剂10～40份。
2.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂20～25份；丙烯酸酯20～25份；功能填料2.5～6.5份；颜料3～5份；高分子量聚氨酯分散剂1.5～6.5份；钛酸酯偶联剂1～2份；助剂1.8～3.2份；异氰酸酯固化剂3.5～4.2份；溶剂15～35份。
3.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，它包括以下重量份的组分：聚氨酯改性丙烯酸树脂22～23份；丙烯酸酯22～23份；功能填料3.5～4.5份；颜料3.5～4.5份；高分子量聚氨酯分散剂3.8～4.5份；钛酸酯偶联剂1.2～1.8份；助剂2.2～2.8份；异氰酸酯固化剂4.1～4.8份；溶剂20～30份。
4.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法如下：在氮气保护性下，将聚乙二醇和二甲苯混合后，加入异氟尔酮二异氰酸酯于70～90℃反应2～6小时，再降温至45～55℃，加入羟基丙烯酸单体和引发剂后，升温至70～85℃反应4～8小时，加入碱液调节pH至7～8，即可。
5.根据权利要求4所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为2000～3000；所述聚乙二醇、所述异氟尔酮二异氰酸酯、所述羟基丙烯酸单体和所述引发剂的摩尔比为1:1.6～2.3:0.9～1.5:0.01～0.04。
6.根据权利要求4所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述羟基丙烯酸单体为丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯或丙烯酸2-羟丙酯中一种或几种；所述光引发剂为a-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2.4.6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或双(2.4.6三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述功能填料为硫酸钡、钛酸钙或滑石粉中的一种或几种；所述颜料为炭黑、钛白粉、有机红染料、有机黄燃料、酞菁兰或酞菁绿中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述高分子量聚氨酯分散剂为BYK 163、RG-5160或EFKA-4201中一种或几种；所述钛酸酯偶联剂为四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四丁氧基钛、异丙基三(二辛基磷酰氧基)钛酸酯或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯中一种或几种。
9.根据权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨，其特征在于，所述助剂为消泡剂和/或流平剂，所述消泡剂为天然高分子聚合物，优选为BYK 054；所述流平剂为有机硅流平剂，优选为BYK 307、BYK 333或BYK 371中的一种或几种；所述溶剂为三甲苯、二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯或异佛尔酮中的一种或几种。
10.权利要求1所述的3D复合板手机壳用油墨的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：在氮气保护下，将聚氨酯改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯和高分子量聚氨酯分散剂混合均匀后，升温至90～100℃反应2～4小时，再降温至55～65℃，加入功能填料、颜料、助剂和溶剂，搅拌30～60min后；加入异氰酸酯固化剂和钛酸酯偶联剂，在30～40℃的条件下以8000～12000r/min的转速搅拌5～10min，即可。
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