CN111087698A - 一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该聚丙烯复合材料主要由超高流动与自润滑性能功能母粒：2～5份、常规长纤维增强聚丙烯切片95～98份组成。所述的改善浮纤的聚丙烯功能母粒较常规聚丙烯材料具有超高的流动性以及自润滑性能，当功能母粒与长纤维增强聚丙烯树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时，在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下，具有高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层，从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的，该方法制造工艺简单，制备成本低廉，适于商业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性聚丙烯材料及其制备方法，尤其涉及一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，属于聚丙烯技术领域。
背景技术
近年来随着汽车工业的飞速发展，汽车轻量化、安全化、舒适化及环境友好化成为了世界汽车工业的未来发展趋势，长纤维增强聚丙烯复合材料因其具有低密度，优异的力学性能，抗蠕变、耐疲劳性能以及耐气候交变性而成为近年来车用塑料中发展速度较快，用量增加速度较快的塑料品种。
但一直以来，由长纤维增强聚丙烯材料制备的汽车零部件的表面浮纤及光洁度问题是行业内一直有待解决的痛点与难点，从而大大限制了长玻纤增强聚丙烯材料在车用零部件尤其是具有外观要求的车用零部件的上的应用。为解决上述问题国内外相关技术人员也做了大量的研究工作。
专利CN201110008670.4一种高抗冲、底浮纤长玻纤增强聚丙烯材料，主要采用由共聚聚丙烯，弹性体及弹性体接枝物，低粘度聚酰胺树脂，玻纤，抗氧剂及加工助剂制备的高抗冲、低浮纤功能母粒与聚丙烯、长纤维共混制备而来，虽其在一定程度上能解决浮纤问题，但其20％～90％的添加量过大且母粒中具有一定含量的聚酰胺树脂在一定程度上影响了复合材料的加工性。
专利CN201410040967.2一种低浮纤高光泽玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，主要通过在材料配方中加入硫酸钙晶须部分替代玻璃纤维，减少玻璃纤维的用量,降低了浮维,提高了材料的表面光泽度。该方法中使用硫酸钡晶须替代长径比更长的玻璃纤维使得最终材料的力学性能，尤其是拉伸及弯曲性能有所降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，一种改善浮纤，高表面光洁度的聚丙烯功能母粒及其长玻纤增强复合材料，该方法主要包括将一种具有改善浮纤的聚丙烯功能母粒与常规长纤维增强聚丙烯树脂共混制备而来。所述的改善浮纤的聚丙烯功能母粒较常规聚丙烯材料具有超高的流动性以及自润滑性能，当功能母粒与长纤维增强聚丙烯树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时，在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下，具有高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层，从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
本发明提供一种改善浮纤，高表面光洁度的聚丙烯功能母粒及其长玻纤增强复合材料，由高流动与自润滑性能的功能母粒树脂与长纤维增强聚丙烯材料通过共混制备而来，其中功能母粒的添加量为2～5％。所述的超高流动与自润滑性能的功能母粒是通过双螺杆挤出机将高流动聚丙烯树脂、有机硅烷润滑剂，分子量调控剂有机过氧化物，炭黑等挤出造粒制备而来，由于润滑剂以及熔融指数调节剂有机过氧化物的作用使得所制备出来的功能母粒具有超高流动性，熔体流动速率大于500g/10min。
为达上述发明目的，本发明主要通过以下技术方案实现：
本发明提供一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，由下列成分按照重量份数制备而成：
常规长纤维增强聚丙烯切片：95～98份；
超高流动与自润滑性能功能母粒：2～5份；
所述的高流动与自润滑性能的功能母粒由下列成分按照重量份数制备而成：
高流动速度聚丙烯：50～84份；
润滑剂：15～40份；
熔融指数调节剂：0.5～2份；
抗氧剂：0～1.0份；
其他助剂：0.5～3份。
进一步的，所述的常规长纤维增强聚丙烯切片，由长玻纤含量在10％至60％的长纤维聚丙烯增强复合材料切片，优选由普利特复合材料股份有限公司经浸渍挤出工艺制备而来。
所述的高流动聚丙烯原料指在230℃，2.16Kg条件下材料的流动速度在60到100g/10min聚丙烯原料。
所述的抗氧剂为抗氧剂DSTP(硫代二丙酸双十八醇酯)、抗氧剂168(三(2,4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯、抗氧剂1010(四(β—3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)季戊四醇脂)、其中的一种或者几种混合物。
所述的润滑剂优先为烯烃类聚硅氧烷中的一种或者几种混合物。
所述的熔融指数调节剂为有机过氧化物，优选为ARKEMA公司的
F40有机过氧化物。
所述的其他助剂为光稳定剂UV700、5590、234，乙烯基双硬酯酰胺(EBS)等。
上述改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)改善浮纤，高表面光洁度功能母粒的制备：
按重量份数，将流动速率60g/min至100g/min的高流动速度聚丙烯50～80份，硅烷类润滑剂20～40份，分子量调节剂0.5～5份，抗氧剂0.1～1.0份，其他助剂0～3份一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤，高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为300～350r/min，水槽温度20℃～50℃。
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒2～5份与长纤维增强聚丙烯切片95～98份在高速混料机中混合均匀即制备成低浮纤，高表面光洁度长纤维增强聚丙烯复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：
(1)本发明采用本身具有高流动聚丙烯树脂、有机硅烷润滑剂，分子量调控剂有机过氧化物，炭黑等挤出造粒制备而来的具有超高流动与自润滑性的功能母粒，当功能母粒与长纤维增强聚丙烯树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时，在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下，具有超高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层，从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
(2)该方法制造工艺简单，制备成本低廉，适于商业化推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明内容。应该强调的是，这些实施例仅用于对本发明的进一步说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中的高流动速率聚丙烯优先选用SK化学的牌号为BX3900、BX3920的高流动速率聚丙烯，在230℃，2.16Kg条件下材料的流动速度分别为60g/min、100g/min。
所述的常规长纤维增强聚丙烯切片，优先选择由上海普利特复合材料股份优先公司生产的10％至60％长玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例1
(1)制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒：
按重量份数，将流动速度为60g/min的高流动速度聚丙烯：BX3900 81份；润滑剂：乙烯基聚硅氧烷15份；熔指调节剂：
F40 0.5份，抗氧剂：1010 0.5份；其他助剂：UV700光稳定剂，炭黑等3份等；一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成高流动性耐析出抗划擦功能母粒。在230℃，2.16Kg条件下测得母粒的流动速度520g/min。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工设置温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为350r/min，水槽温度35℃。
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒2份与30％长纤维增强聚丙烯材料98％，一起加入到高速混料机中，充分混合后制备成低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例2
(1)制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒：
按重量份数，将流动速度为60g/min的高流动速度聚丙烯：BX3900 81份；润滑剂：乙烯基聚硅氧烷15份；熔指调节剂：
F40 0.5份，抗氧剂：1010 0.5份；其他助剂：UV700光稳定剂，炭黑等3份等；一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成高流动性耐析出抗划擦功能母粒。在230℃，2.16Kg条件下测得母粒的流动速度531g/min。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工设置温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为350r/min，水槽温度35℃。
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒4份与30％长纤维增强聚丙烯材料96份，一起加入到高速混料机中，充分混合后制备成低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例3
(1)制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒：
按重量份数，将流动速度为60g/min的高流动速度聚丙烯：BX3900 53.5份；润滑剂：乙烯基聚硅氧烷40份；熔指调节剂：有机过氧化物
F40 2份，抗氧剂：1010 0.5份；其他助剂：UV700光稳定剂，炭黑等4份等；一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成高流动性耐析出抗划擦功能母粒。在230℃，2.16Kg条件下测得母粒的流动速度756g/min。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工设置温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为300r/min，水槽温度30℃。
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒2份与30％长纤维增强聚丙烯材料98％，一起加入到高速混料机中，充分混合后制备成低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料。
实施例4
(1)制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒：
按重量份数，将流动速度为60g/min的高流动速度聚丙烯：BX3900 53.5份；润滑剂：乙烯基聚硅氧烷40份；熔指调节剂：有机过氧化物
F40 2份，抗氧剂：1010 0.5份；其他助剂：UV700光稳定剂，炭黑等4份等；一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成高流动性耐析出抗划擦功能母粒。在230℃，2.16Kg条件下测得母粒的流动速度753g/min。
所述的双螺杆挤出机的I～X区加工设置温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为300r/min，水槽温度30℃。
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒5份与30％长纤维增强聚丙烯材料95份，一起加入到高速混料机中，充分混合后制备成低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料。
为验证本发明专利的改善效果，现通过以下对比例来加以验证。
对比例
直接以不添加上述方法所制备的改善浮纤，高表面光洁度功能母粒的常规30％长玻纤增强聚丙烯复合材料作为对比。
将上述实施例中1～4所制备的低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料及对比例不含高表面光洁度功能母粒的常规30％长玻纤增强聚丙烯复合材料均按照统一注塑工艺，注塑成标准样条或样板，按照下表1中的测试标准及条件进行性能测试，测试数据如表3所示。
表1低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的性能测试标准及条件
| 测试项目 | 单位 | 测试标准 |
| 拉伸强度 | MPa | DIN EN ISO 1183 |
| 冲击强度 | KJ/m<sup>2</sup> | DIN EN ISO 178 |
| 弯曲强度 | MPa | DIN EN ISO 179 |
| 浮纤等级 | 等级 | 自定 |
备注：浮纤等级评判主要根据将材料在特定的注塑工艺下注塑成350*100*3.2mm的测试样板，通过肉眼观察注塑成型的样板表面的浮现状态进行等级评价，主要分为1至4个等级，具体每个等级的定义如下表所示，其中1级为最好，4级为最差。
表2浮现等级评判规则
表3实施例1～4与对比例低浮纤、高光泽长纤维增强聚丙烯复合材料性能测试数据
表2中实施例1～4为根据本发明专利一种低浮纤、高光泽长纤维增强聚丙烯复合材料性能中的部分代表性实施方案制备的改性聚丙烯复合材料的测试结果，对比例直接以不添加上述方法所制备的改善浮纤，高表面光洁度功能母粒的常规30％长玻纤增强聚丙烯复合材料的性能测试结果。从表2中可以得出以下结论：
从实施例1～4可以得出：在制备改善浮纤，高表面光洁度功能母粒中的有效成分润滑剂及熔指调节剂含量相同的情况下，随着母粒添加量、母粒流动速率的增加，所制备出来的低浮纤、高光泽长纤维增强聚丙烯复合材料性能测试数据的表面光洁度及对浮纤的改善效果越好，所制备的长玻纤增强聚丙烯材料的浮纤等级均在2级以内。在综合考虑成本及效果的情况下实施例3可作为优选方案。
Claims (9)
1.一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：由下列成分按照重量份数制备而成：
常规长纤维增强聚丙烯切片：95～98份；
超高流动与自润滑性能功能母粒：2～5份；
所述的高流动与自润滑性能的功能母粒由下列成分按照重量份数制备而成：
高流动速度聚丙烯：50～84份；
润滑剂：15～40份；
熔融指数调节剂：0.5～2份；
抗氧剂：0～1.0份；
其他助剂：0.5～3份。
2.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的常规长纤维增强聚丙烯切片，由长玻纤含量在10％至60％的长纤维聚丙烯增强复合材料切片。
3.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高流动聚丙烯原料指在230℃，2.16Kg条件下材料的流动速度在60到100g/10min聚丙烯原料。
4.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂DSTP(硫代二丙酸双十八醇酯)、抗氧剂168(三(2,4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯、抗氧剂1010(四(β—3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)季戊四醇脂)、其中的一种或者几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂优先为烯烃类聚硅氧烷中的一种或者几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的熔融指数调节剂为有机过氧化物，优选为ARKEMA公司的
F40有机过氧化物。
7.根据权利要求1所述的一种改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的其他助剂为光稳定剂UV700、5590、234，乙烯基双硬酯酰胺(EBS)等。
8.权利要求1-7任意之一所述改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)改善浮纤，高表面光洁度功能母粒的制备：
按重量份数，将流动速率60g/min至100g/min的高流动速度聚丙烯50～80份，硅烷类润滑剂20～40份，分子量调节剂0.5～5份，抗氧剂0.1～1.0份，其他助剂0～3份一起加入到高速混料机中混合均匀后，再加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤，高表面光洁度功能母粒；
(2)低浮纤，高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备：
按重量份数，将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒2～5份与长纤维增强聚丙烯切片95～98份在高速混料机中混合均匀即制备成低浮纤，高表面光洁度长纤维增强聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述改善浮纤，高表面光洁度的长纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的I～X区加工温度依次为100℃，185℃，190℃，190℃，195℃，195℃,195℃，200℃,200℃,200℃。主螺杆转速为300～350r/min，水槽温度20℃～50℃。
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