CN111073342A - 一种红色染料混合物及其应用和染色法 - Google Patents

一种红色染料混合物及其应用和染色法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种红色染料组合物及其应用和染色法。该染料组合物包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。本发明染料组合物同色性良好且各项牢度优异，尤其是泡水牢度优异，可广泛用于纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及混纺织物等的着色。且用于尼龙及其混纺织物染色时，有着意想不到的着色效果。

Description

一种红色染料混合物及其应用和染色法
技术领域
本发明涉及一种染料组合物及其在纤维上的染色应用和染色法。具体而言，本发明涉及一种红色染料组合物及其在纤维上的染色应用和染色法。
背景技术
活性染料又称反应性染料，是20世纪50年代出现的一类新型水溶性染料，具有颜色鲜艳，匀染性好，染色方法简便，染色牢度高，色谱齐全和成本较低等特点。活性染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，可以用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢性能特别是湿牢度，进而成为取代禁用染料和其它类型纤维素用染料如硫化染料、冰染染料和还原染料等的最佳选择之一。随着传统的一些染料，例如直接、还原和硫化染料应用迅速减少，活性染料应用迅速扩大，许多深色和坚牢的颜色的品种也广泛采用活性染料染色。
尼龙纤维的大分子链两端有氨基和羧基，链中又有大量的酰胺基，具有类似羊毛纤维的结构。所以，尼龙可采用弱酸性染料、中性染料和活性染料染色，但其染色效果却不尽相同。尼龙可用活性和酸性染料染色，均能获得鲜艳色泽，但是酸性染料大都含有磺酸基、羧基等水溶性基团，可在酸性、弱酸性或中性介质直接上染纤维，但是湿处理牢度较差；而酸性媒介及酸性含媒染料能使织物获得较好的耐日晒、耐洗色牢度，但因为含有金属，限制其应用。因此研究出适合尼龙染色的活性染料受到广泛关注。
本发明涉及的一种红色染料组合物，染色后织物不仅具有较好的耐水洗色牢度、耐酸碱汗渍牢度，还具有酸性染料染色无法比拟的优异的泡水牢度。
本发明旨在开发出一种染料化合物，该化合物能满足纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及各纤维混纺着色应用。
本发明人在大量试验的基础上，确认染料的选择是本发明至关重要的因素。
本发明人在研究实践过程中，惊喜地发现这类染料与特定形式的染料拼混，可有效和成功地用作尼龙染色的专用染料，与酸性染料染尼龙织物相比，具有优异的泡水牢度。
本发明人未发现相同或类似本发明内容的专利和论文。
发明内容
本发明人通过大量的研究试验，发现包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物的染料化合物，具有十分优异的染色性能以及优异的染色牢度以及在尼龙织物上有着意想不到的着色效果。
值得注意的是，本发明染料组合物与现有拼混方案中染料组合物相比，不仅保持良好的各项染色牢度，而且具有优异的染色性能，还在尼龙织物上有着意想不到的着色效果，从而更具有实际商用价值。
本发明人确信，本发明染料组合物具有广阔的应用前景。
本发明提供的红色染料组合物包括一定比例混合的一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。
Figure BDA0002345899790000021
通式(Ⅰ)中：
R1选自-H、-OH、-NO2、-COOH或-SO2CH2CH2OSO3M；
R2选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
R3选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
M选自-H或碱金属阳离子，如锂、钠或钾离子；
X1选自Cl或F；
n选自1-3中的整数；
通式(Ⅱ)中：
R4选自-H、-OH、-NO2、-COOH或-SO2CH2CH2OSO3M；
R5选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
R6选自-CBr＝CH2、-CHBrCH2Br、-CH＝CH2、-C(CH3)＝CH2或-CH2Cl；
M选自-H或碱金属阳离子，如锂、钠或钾离子；
X2选自Cl或F；
p选自1-3中的整数。
本发明的另一方面提供所述红色染料组合物在纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及各纤维混纺着色应用，本专利着重研究其在锦氨织物上的应用。
本发明的第三方面提供一种锦氨织物的染色法，它包括如下步骤：
1)提供包含权利要求1-7中任一项所述红色染料组合物和助剂的染浴；
2)在25-40℃把所述织物浸入染浴，保温1-10min；
3)按每分钟0.5-3℃的速率升温至70-90℃染色，并保温15-30min；
4)按每分钟0.5-3℃的速率升温至95-100℃染色，并保温50-70min；
5)然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：0.5-2g/L纯碱，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
皂洗：SW-PA 1-3g/L，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
固色工艺：Argafix PA 1-3％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝3.5-5.5，升温至60-80℃保温10-30min。
附图说明
图1是使用本发明红色染料组合物的染色工艺图。
具体实施方式
本发明的红色染料组合物包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物。
在本发明的红色染料组合物中，通式(Ⅰ)表示的一种或多种的染料化合物以及通式(Ⅱ)表示的一种或多种的染料化合物的重量比为：通式(Ⅰ)染料化合物：通式(Ⅱ)染料化合物＝50～90：10～50，优选为55-85：15-45。
在一个优选的实施方式中，通式(Ⅰ)中的-SO2CH＝CH2基团位于苯环上-NH-的间位或对位；R1基团位于萘核的6号位，R2和R3各自位于苯环上-NH-的邻位或间位。
在另一个优选的实施方式中，通式(Ⅱ)中的-NHCO-R6基团位于苯环上-NH-的间位或对位；R5位于苯环上-NH-的邻位或间位。
在优选的实施方式中，通式(Ⅰ)和通式(Ⅱ)中的-SO3M基团，n，p＝1时，在萘核的1位；n，p＝2时，位于萘核的1和4位、1和5位以及4和8位；n，p＝3时，位于萘核的3，6，8位上，R4基团位于萘核的6号位。
本发明中，通式(Ⅰ)表示的染料化合物，包括如下实例：
Figure BDA0002345899790000041
Figure BDA0002345899790000051
Figure BDA0002345899790000061
本发明中，通式(Ⅱ)表示的染料化合物，包括如下实例：
Figure BDA0002345899790000071
Figure BDA0002345899790000081
Figure BDA0002345899790000091
Figure BDA0002345899790000101
通式(Ⅰ)表示的活性染料为已知染料，US4341699(1982)公开了这一活性染料的结构及其合成方法。CN101463191A、US5359040(1994)公开了这一活性染料类似结构及其合成方法。
通式(Ⅱ)表示的染料化合物，其结构式和合成方法可参阅JP60023453A(1983)的实施例2。
本发明的染料组合物还可含有各种在染色工艺和染料制剂中常规使用的染料添加剂，其用量可按实际需要选择，没有特别的限定，一般不超过20重量％。例如，Argafun NB优选1-10g/L；pH调节剂，如磷酸二氢钠或磷酸氢二钠，含量0～5重量％，优选0.5～2.5重量％；匀染剂1～10重量％，优选0.1～3重量％。本发明组合物也可基本上由上述重量比的通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物组成。
本发明的染料组合物的制备方法包括将上述通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物按规定的重量比进行混合。混合可用各种常规方法，如机械混合方法等。混合时，通式(Ⅰ)表示的染料化合物和通式(Ⅱ)表示的染料化合物可以粉末形式，或以颗粒形式，或以水溶液形式存在。例如，混合步骤可以在合适的研磨机如球磨机或针磨机中以及在捏合机或混合机中进行。
本发明的染料组合物适合于染色纤维素纤维、聚酰胺纤维、蛋白质纤维及其混纺、交织的各种材料。
本发明的染料组合物可以用本领域中已知的多种方法应用于纤维材料并固定到纤维上，例如可以用浸染方法，轧染方法或印花等方法进行着色。
实施例
实施例中的各项性能和牢度指标按照如下方法进行测试：
1、提升性测试：
将染料与锦氨80/20(织物中尼龙6占比80％，氨纶占比20％)在室温(30℃)入染，并加入匀染剂等，然后升温至80℃(按每分钟1.0℃的速率升温)并保温20分钟，然后升温至98℃(按每分钟1.0℃的速率升温)保温60分钟。然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：1g/L纯碱，浴比1:20，升温到80℃保温20min。
皂洗：SW-PA 2g/L，浴比1:20，升温到80℃保温20min。
固色工艺：Argafix PA 2％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝4.5，升温至70℃保温20min。
染色深度为1％、2％、3％、4％o.w.f(染料对织物重)，染色后织物在恒温恒湿条件下用Datacolor测色仪测试其表观深度K/S值并记录，染色工艺如图1所示。
2、耐光色牢度测试：将锦氨染色织物按国际标准ISO 105 B02测定。
3、耐水洗色牢度测试：将锦氨染色织物按国际标准ISO 105 C10测定。
4、耐汗渍色牢度测试：将锦氨染色织物按国际标准ISO 105 E04测定。
5、泡水牢度测试：配制两杯温度为70℃/90℃的溶液(2g/L汰渍洗衣粉，浴比1:50)，裁取3×5cm大小的锦氨染色织物作为测试样，放入其中一个溶液，自然降温10min，期间搅拌2次，将泡水残液与未处理溶液的色度对比，依据AATCC灰色样卡进行评级，可评1-5级，可取半级。
6、耐氯化水牢度测试：将锦氨染色织物按国际标准ISO 105 E03测定。
7、耐水色牢度：将锦氨染色织物按国际标准ISO 105 E01测定。
8、pH宽容性：先配制不同pH值(4.0、4.5、5.0、5.5)的染液(2％o.w.f.)，然后将锦氨织物放入染杯，依据上述工艺染色。染色后织物在恒温恒湿条件下，用Datacolor测色仪，以pH值为4.0条件下染色获得的织物为标准样，测试不同pH值条件下染色织物的Wgt值并记录。
9、按下表1中所示的染料类型及其用量将各种染料组分按本领域中常规方法均匀混合，配制本发明实施例的多种鲜红色染料组合物。
表1中的“％”均表示重量％，以染料组合物的总重量为基准。
表1染料拼混方案
Figure BDA0002345899790000121
本发明染料组合物的色光可根据需要调整通式(Ⅰ)和通式(Ⅱ)染料的比例，从而使混合物的色光呈红色，能有效地与其它金黄色、蓝色染料构成三原色组合，也可与其他鲜艳的橙色，黄色构成鲜艳色组合，提高其实际应用价值。
实施例1
提升率测试(吸收波长530nm处的K/S值)
按上述实施例测定方法测定如下染料的提升率，测试结果记录于表2中。
表2不同浓度染料的K/S值
Figure BDA0002345899790000131
由表2可见：
本发明红色染料组合物，具有良好的提升性能。而且与参比染料相比，提升性更好。
实施例2
耐光色牢度
按上述实施例测定方法测定不同染料染色后，锦氨的耐光色牢度，测试结果记录于表3中。
表3染料的耐光色牢度
Figure BDA0002345899790000141
由表3可见：
本发明红色染料组合物，具有较好的耐光色牢度。而且与参比染料相比，耐光色牢度更好。
实施例3
耐水洗色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐水洗色牢度，测试结果记录于表4和表5中。
表4染料的耐水洗色牢度
Figure BDA0002345899790000142
Figure BDA0002345899790000151
表5染料的耐水洗色牢度
Figure BDA0002345899790000152
由表4和表5可见：
本发明红色染料组合物，具有优异的耐水洗色牢度。而且与参比染料相比，耐水洗色牢度更好。
实施例4
耐汗渍色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐汗渍色牢度，测试结果记录于表6中。
表6染料的耐汗渍色牢度
Figure BDA0002345899790000161
由表6可见：
本发明红色染料组合物，具有优异的耐汗渍色牢度。而且与参比染料相比，耐汗渍牢度更好。
实施例5
泡水牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的泡水牢度，测试结果记录于表7中。
表7染料的泡水牢度
Figure BDA0002345899790000162
Figure BDA0002345899790000171
由表7可见：
本发明红色染料组合物，与参比染料相比，具有优异的泡水牢度。
实施例6
耐氯化水色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐氯化水色牢度，测试结果记录于表8中。
表8染料的耐氯化水色牢度
染料名称 原布变色(20PPM) 原布变色(50PPM)
染料组合物A 4-5 4
染料组合物B 4-5 4
染料组合物C 4-5 4
染料组合物D 4-5 4
染料组合物E 4-5 4
染料组合物F 4-5 4
染料组合物G 4-5 4
染料组合物H 4-5 4
染料组合物I 4-5 4
参比染料X<sub>1</sub> 4 3-4
参比染料Y<sub>1</sub> 4-5 4
参比染料X<sub>2</sub> 4 3-4
参比染料Y<sub>2</sub> 4-5 4
由表8可见：
本发明红色染料组合物，具有优异的耐氯化水色牢度。
实施例7
耐水色牢度
按上述实施例测定方法测定如下染料的耐水色牢度，测试结果记录于表9中。
表9染料的耐水色牢度
Figure BDA0002345899790000181
由表9可见：
本发明红色染料组合物，具有优异的耐水色牢度。而且与参比染料相比，耐水色牢度更好。
实施例8
pH宽容性
按上述实施例测定方法测定如下染料的pH宽容性，测试结果记录于表10中。
表10染料的pH宽容性
Figure BDA0002345899790000191
由表10可见：
本发明红色染料组合物，与参比染料相比，pH值宽容性较好。

Claims (10)

1.一种红色染料组合物，它包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物以及一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物：
Figure FDA0002345899780000011
通式(Ⅰ)中：
R1选自-H、-OH、-NO2、-COOH或-SO2CH2CH2OSO3M；
R2选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
R3选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
M选自碱金属阳离子，如锂、钠或钾离子；
X1选自Cl或F；
n为1-3中的整数；
通式(Ⅱ)中：
R4选自-H、-OH、-NO2、-COOH或-SO2CH2CH2OSO3M；
R5选自-H、磺酸基、C1-4烷基或C1-4烷氧基；
R6选自-CBr＝CH2、-CHBrCH2Br、-CH＝CH2、-C(CH3)＝CH2或-CH2Cl；
M选自碱金属阳离子，如锂、钠或钾离子；
X2选自Cl或F；
p为1-3中的整数。
2.权利要求1所述的红色染料组合物，其特征在于，一种或多种通式(Ⅰ)表示的染料化合物：一种或多种通式(Ⅱ)表示的染料化合物的重量比为50～90：10～50，优选为55～85：15～45。
3.权利要求1或2所述的红色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅰ)中的-SO2CH＝CH2基团位于苯环上-NH-的间位或对位；R1基团位于萘核的6号位，R2和R3各自位于苯环上-NH-的邻位或间位。
4.权利要求1或2所述的红色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅱ)中的-NHCO-R6基团位于苯环上-NH-的间位或对位，R5位于苯环上-NH-的邻位或间位。
5.权利要求1或2所述的红色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅰ)和通式(Ⅱ)中的-SO3M基团，n，p＝1时，在萘核的1位；n，p＝2时，位于萘核的1和4、1和5位以及4和8；n，p＝3时，位于萘核的3，6，8位上，R4基团位于萘核的6号位。
6.权利要求1或2所述的红色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅰ)表示的染料化合物选自如下一组的染料化合物：
Figure FDA0002345899780000021
Figure FDA0002345899780000031
Figure FDA0002345899780000041
Figure FDA0002345899780000051
。
7.权利要求1或2所述的红色染料组合物，其特征在于，通式(Ⅱ)表示的染料化合物选自如下一组的染料化合物：
Figure FDA0002345899780000052
Figure FDA0002345899780000061
Figure FDA0002345899780000071
Figure FDA0002345899780000081
8.权利要求1-7中任一项所述红色染料组合物在纤维素纤维，聚酰胺纤维，蛋白质纤维以及各纤维混纺着色应用，本专利着重研究其在锦氨织物上的应用。
9.一种锦氨织物的染色法，它包括如下步骤：
1)提供包含权利要求1-7中任一项所述红色染料组合物和助剂的染浴；
2)在25-40℃把所述织物浸入染浴，保温1-10min；
3)按每分钟0.5-3℃的速率升温至70-90℃染色，并保温15-30min；
4)按每分钟0.5-3℃的速率升温至95-100℃染色，并保温50-70min；
5)然后再碱洗、皂洗和固色，工艺如下：
碱洗：0.5-2g/L纯碱，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
皂洗：SW-PA 1-3g/L，浴比1:20，升温到70-90℃保温10-30min；
固色工艺：Argafix PA 1-3％o.w.f.，HAC+NaAC调节pH＝3.5-5.5，升温至60-80℃保温10-30min。
10.如权利要求9所述的染色法，其特征在于，所述的助剂包括电解质盐、pH调节剂、分散剂、匀染剂或它们的组合。
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