CN111072044A - 一种制备ts-1分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备TS‑1分子筛的方法，步骤如下：将硅溶胶和去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入乙胺水溶液，加入TS‑1分子筛作为晶种，搅拌1.5‑2.5h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，155‑165℃下晶化3‑4d，降温至105‑115℃后，陈化2‑3d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于520‑540℃焙烧9‑10h，冷却得到。该方法简便、快捷、易操作，制备的TS‑1分子筛粒径较大，易于回收，且催化活性高，可大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备TS-1分子筛的方法。
背景技术
自发现了具有MFI结构的钛硅分子筛（TS-1）以来，TS-1分子筛对以过氧化氢为氧化剂的有机氧化反应如烯烃环氧化、芳烃羟基化、烷烃部分氧化和酮胺肟化等具有独特的催化性能。TS-1分子筛通常被认为是具有孤立的四配位骨架钛而具有催化活性，而锐钛矿相TiO2则被认为是导致H2O2无效分解的原因。因此，分子筛中的骨架钛含量是影响催化活性的重要指标。
环氧丙醇是重要的化工原料，在材料改性、食品贮藏和杀菌以及医药化工领域中应用广泛。目前工业生产环氧丙醇的方法主要是使用钨酸盐作为催化剂，烯丙醇环氧化制得，但该方法存在环境污染较大、催化剂活性较低和重复利用困难等缺点。TS-1/H2O2体系具有反应条件温和、有害副产物少、环境友好和反应选择性高等优点，在环氧丙醇合成中受到广泛关注。
具有优秀催化活性的TS-1分子筛催化剂一般粒度较小，在反应中不利于回收，因而在应用中受到限制，需要经过加工成为一定形状的成型催化剂，但催化剂利用率降低。而分子筛催化剂粒度较大时，又会影响其催化反应活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备TS-1分子筛的方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种制备TS-1分子筛的方法，包括如下步骤：将25-35份硅溶胶和60-70份去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入7-15份四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加8-10份三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入15-25份乙胺水溶液，加入5-9份TS-1分子筛作为晶种，搅拌1.5-2.5h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，155-165℃下晶化3-4d，降温至105-115℃后，陈化2-3d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于520-540℃焙烧9-10h，冷却得到；各原料均为重量份。
优选地，所述的方法中，搅拌2h。
优选地，所述的方法中，160℃下晶化3.5d。
优选地，所述的方法中，降温至110℃后，陈化2.5d。
优选地，所述的方法中，于530℃焙烧9.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的TS-1分子筛粒径较大，易于回收，且催化活性高，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备TS-1分子筛的方法，包括如下步骤：将30份硅溶胶和65份去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入11份四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加9份三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入20份乙胺水溶液，加入7份TS-1分子筛作为晶种，搅拌2h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，160℃下晶化3.5d，降温至110℃后，陈化2.5d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于530℃焙烧9.5h，冷却得到；各原料均为重量份。
实施例2
一种制备TS-1分子筛的方法，包括如下步骤：将25份硅溶胶和60份去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入7份四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加8份三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入15份乙胺水溶液，加入5份TS-1分子筛作为晶种，搅拌1.5h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，155℃下晶化3d，降温至105℃后，陈化2d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于520℃焙烧9h，冷却得到；各原料均为重量份。
实施例3
一种制备TS-1分子筛的方法，包括如下步骤：将35份硅溶胶和70份去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入15份四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加10份三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入25份乙胺水溶液，加入9份TS-1分子筛作为晶种，搅拌2.5h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，165℃下晶化4d，降温至115℃后，陈化3d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于540℃焙烧10h，冷却得到；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的TS-1分子筛粒径较大，易于回收，且催化活性高，可大规模制备。
Claims (5)
1.一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：将25-35份硅溶胶和60-70份去离子水加入带机械搅拌烧瓶中，并加入7-15份四丙基溴化铵，搅拌，逐滴滴加8-10份三氯化钛，搅拌使液体混合均匀，再逐滴加入15-25份乙胺水溶液，加入5-9份TS-1分子筛作为晶种，搅拌1.5-2.5h，将所得凝胶移入聚四氟乙烯内衬水热反应釜，155-165℃下晶化3-4d，降温至105-115℃后，陈化2-3d，陈化完毕，用去离子水洗涤至中性，干燥，于520-540℃焙烧9-10h，冷却得到；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：搅拌2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：160℃下晶化3.5d。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：降温至110℃后，陈化2.5d。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于530℃焙烧9.5h。
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2018
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