CN111058054B - 一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法 - Google Patents

一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工和电催化技术领域，一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法，其中装置，包括盛有电解液的阳极池和阴极池，阳极池内部悬挂有阳极板并浸没于电解液中，阳极板通过导线与电源正极相连，阴极池内部悬挂有阴极板和参比电极并浸没于电解液中，阴极池内部设置有氮气通入管路并浸于电解液中，阴极池顶部还设置有气体出口，阴极板通过导线与电源负极相连，所述盛有电解液的阳极池和阴极池通过盐桥连接。本发明具有以下优点，一是可消除氨在Nafion膜上的扩散、吸附对氨浓度测定的影响，实现催化剂的客观精准评价。二是可实现NRR过程的长期稳定性操作。三是与Nafion膜相比，成本降低。

Description

一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其 方法
技术领域
本发明涉及一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法，属于化工和电催化技术领域。
背景技术
氨(NH3)是一种重要的化工产品，在众多领域有广泛的应用和不可替代的地位。工业上，目前主要采用传统的Haber-Bosch法合成氨，该方法存在操作条件严苛(300-550℃,200-350atm)、能耗高、环境污染严重等问题，因此，需要开发新的绿色化新技术。室温条件下的电催化氮气还原合成氨(NRR)，是目前国内外广泛关注的热点之一，该技术路线具有操作条件温和、直接以水为质子源等突出的优势。H型电解池是一种普遍使用的NRR装置，其阴阳两室用隔膜隔离，目前采用的隔膜主要是Nafion膜。对于这种H型电解池，产生的氨会在Nafion膜上发生一定程度上的吸附与扩散，致使NRR过程氨的测量产生误差，最终无法对催化剂的性能做出客观的准确评价；目前NRR过程合成氨的浓度和数量尚处于相对较低的水平，迫切需要对此核心问题提出相应的解决方案。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法，用以消除氨在Nafion膜上的扩散、吸附对氨浓度测定的影响，实现NRR过程的长期稳定性操作。解决了NRR过程产生的氨会在H型电解池中的Nafion膜上发生一定程度上的吸附与扩散行为，致使NRR过程氨的测量产生误差，最终无法对催化剂的性能做出客观的准确评价的问题。
为了实现上述发明目的，解决现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的方法，包括以下步骤：
步骤1、分别向阴极池和阳极池中注入20-50mL电解液；
步骤2、利用滴涂法，以负载有RuO2或MoS2负载量为0.1-1mg的1×1cm2的碳纸作为阴极板，铂片作为阳极板，参比电极选自Hg/HgO或Ag/AgCl中的一种，盐桥内部填充的电解质溶液选自饱和氯化钾溶液、饱和氯化钠溶液或饱和氯化锂溶液中的一种，盐桥两个端口处采用含琼脂的脱脂棉、玻璃砂芯或陶瓷砂芯加以密封并浸入电解液中；
步骤3、打开氮气通入管路入口，以10-50mL min-1流速通入高纯氮气30-50min后，启动电源开关，设置所需电压持续1-4h电解；
步骤4、采用纳氏试剂分光光度法检测反应后电解液的氨浓度及吸光度。
所述方法中采用的装置，包括盛有电解液的阳极池和阴极池，阳极池内部悬挂有阳极板并浸没于电解液中，阳极板通过导线与电源正极相连，阴极池内部悬挂有阴极板和参比电极并浸没于电解液中，阴极池内部设置有氮气通入管路并浸于电解液中，阴极池顶部还设置有气体出口，阴极板通过导线与电源负极相连，所述盛有电解液的阳极池和阴极池通过盐桥连接，所述盐桥呈U字型的圆形或方形管路，其材质选自玻璃、有机玻璃或塑料中的一种。
本发明有益效果是：一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置及其方法，其中装置，包括盛有电解液的阳极池和阴极池，阳极池内部悬挂有阳极板并浸没于电解液中，阳极板通过导线与电源正极相连，阴极池内部悬挂有阴极板和参比电极并浸没于电解液中，阴极池内部设置有氮气通入管路并浸于电解液中，阴极池顶部还设置有气体出口，阴极板通过导线与电源负极相连，所述盛有电解液的阳极池和阴极池通过盐桥连接，所述盐桥呈U字型的圆形或方形管路，其材质选自玻璃、有机玻璃或塑料中的一种。与已有技术相比，本发明具有以下优点，一是可消除氨在Nafion膜上的扩散、吸附对氨浓度测定的影响，实现催化剂的客观精准评价。二是可实现NRR过程的长期稳定性操作。三是与Nafion膜相比，成本大大降低。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图。
图中：1、电源，2、盐桥，3、阳极池，4、阳极板，5、阴极板，6、阴极池，7、氮气通入管路，8、参比电极，9、电解液，10、气体出口。
图2表示本发明与传统的配有Nafion膜(Nafion 115、Nafion 117和Nafion 211)的装置中阳极池氨浓度随平衡时间的变化曲线图。
图3表示是以商业RuO2作催化剂，0.1M KOH作电解液时，阳极池与阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图中：(a)表示阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图，(b)表示阳极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图4表示是以商业RuO2作催化剂，0.1M Na2SO4作电解液时，阳极池与阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图中：(a)表示阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图，(b)表示阳极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图5表示是以商业RuO2作催化剂，0.1M HCl作电解液时，阳极池与阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图中：(a)表示阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图，(b)表示阳极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图6表示是以商业MoS2作催化剂，0.1M KOH作电解液时，阳极池与阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
图中：(a)表示阴极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图，(b)表示阳极池中电解液在反应前后的吸光度变化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置，包括盛有电解液9的阳极池3和阴极池6，阳极池3内部悬挂有阳极板4并浸没于电解液中，阳极板4通过导线与电源1正极相连，阴极池6内部悬挂有阴极板5和参比电极8并浸没于电解液中，阴极池6内部设置有氮气通入管路7并浸于电解液中，阴极池6顶部还设置有气体出口10，阴极板5通过导线与电源1负极相连，所述盛有电解液的阳极池3和阴极池6通过盐桥2连接，盐桥2呈U字型的圆形或方形管路，其材质选自玻璃、有机玻璃或塑料中的一种。盐桥2内部填充的电解质溶液选自饱和氯化钾溶液、饱和氯化钠溶液或饱和氯化锂溶液中的一种。盐桥2两个端口处采用含琼脂的脱脂棉、玻璃砂芯或陶瓷砂芯加以密封并浸入电解液9中。
实施例2
将本发明与传统的配备有Nafion膜(Nafion 115、Nafion 117和Nafion 211)装置中的氨扩散进行对比。具体操作如下：在两种反应装置的阴极池中均装有30mL含氨的KOH电解液(氨浓度为2μg mL-1)，而在阳极池均装有30mL不含氨的KOH电解液。盐桥材质选自玻璃，内部填充有饱和氯化钾溶液，盐桥两个端口采用含琼脂的脱脂棉加以密封并浸入电解液中。采用纳氏试剂分光光度法分别测定两种装置阳极池中电解液的氨浓度随平衡时间的变化，如图2所示，在传统的配备有Nafion膜的装置中，其阳极池电解液的氨浓度随平衡时间的增加呈现上升的趋势，说明氨能够通过Nafion膜扩散到阳极池。这会对NRR过程产生的氨的测量产生误差，因此无法实现对催化剂性能做出客观的准确评价。相比之下，在使用本发明一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的装置中，其阳极池电解液的氨浓度不随平衡时间的增加而变化。说明盐桥的使用能够有效阻止氨的扩散，能够实现在NRR过程中氨浓度的精确测定。
实施例3
分别向阴极池和阳极池中注入30mL(0.1M KOH)电解液，以负载有RuO2的1×1cm2的碳纸(负载量0.1mg)为阴极板，铂片为阳极板，Hg/HgO(1M KOH)电极为参比电极，盐桥材质选自有机玻璃，内部填充有饱和氯化钠溶液，盐桥两个端口采用玻璃砂芯加以密封并浸入电解液中。打开氮气通入管路入口，以20mL min-1流速通入高纯氮气(99.999％纯度)30min后，启动电源开关，设置所需电压在-0.15V vs.可逆氢电极(RHE)的电势下进行氮气还原过程，电解时间为2h。采用纳氏试剂分光光度法分别检测阴极池与阳极池的电解液在反应前后吸光度的变化，如图3所示，从图中可以看出，反应后，阴极池中电解液的吸光度明显增大，证明RuO2对氮气还原的催化作用。同时，阳极池中电解液的吸光度几乎没有改变，表明盐桥的使用使得氮气还原过程产生的氨被完全封装在阴极池内，没有扩散到阳极池。因此，使用本发明可以实现催化剂的客观精准评价。
实施例4
分别向阴极池和阳极池中注入30mL(0.1M Na2SO4)电解液，以负载有RuO2的1×1cm2的碳纸(负载量0.1mg)为阴极，铂片为阳极板，Ag/AgCl(饱和KCl溶液)电极为参比电极，盐桥材质选自有机玻璃，内部填充有饱和氯化钠溶液，盐桥两个端口采用玻璃砂芯加以密封并浸入电解液中。打开氮气通入管路入口，以30mL min-1流速通入高纯氮气(99.999％纯度)40min后，启动电源开关，设置所需电压在-0.15V vs.可逆氢电极(RHE)的电势下进行氮气还原过程，电解时间为3h。采用纳氏试剂分光光度法分别检测阴极池与阳极池的电解液在反应前后吸光度的变化，如图4所示，从图中可以看出，反应后，阴极池中电解液的吸光度明显增大，证明RuO2对氮气还原的催化作用。同时，阳极池中电解液的吸光度几乎没有改变，表明盐桥的使用使得氮气还原过程产生的氨被完全封装在阴极池内，没有扩散到阳极池。因此，使用本发明可以实现催化剂在中性电解液的客观精准评价。
实施例5
分别向阴极池和阳极池中注入30mL(0.1M HCl)电解液，以负载有RuO2的1×1cm2的碳纸(负载量0.1mg)为阴极，铂片为阳极，Ag/AgCl(饱和KCl溶液)电极为参比电极，盐桥材质选自有机玻璃，内部填充有饱和氯化锂溶液，盐桥两个端口采用陶瓷砂芯加以密封并浸入电解液中。打开氮气通入管路入口，以30mL min-1流速通入高纯氮气(99.999％纯度)40min后，启动电源开关，设置所需电压在-0.15V vs.可逆氢电极(RHE)的电势下进行氮气还原过程，电解时间为3h。采用纳氏试剂分光光度法分别检测阴极池与阳极池的电解液在反应前后吸光度的变化，如图5所示，从图中可以看出，反应后，阴极池中电解液的吸光度明显增大，证明RuO2对氮气还原的催化作用。同时，阳极池中电解液的吸光度几乎没有改变，表明盐桥的使用使得氮气还原过程产生的氨被完全封装在阴极池内，没有扩散到阳极池。因此，使用本发明可以实现催化剂在酸性电解液的客观精准评价。
实施例6
分别向阴极池和阳极池中注入30mL(0.1M KOH)电解液，以负载有MoS2的1×1cm2的碳纸(负载量0.1mg)为阴极，铂片为阳极，Hg/HgO(1M KOH)电极为参比电极，盐桥材质选自有机玻璃，内部填充有饱和氯化钠溶液，盐桥两个端口采用玻璃砂芯加以密封并浸入电解液中。打开氮气通入管路入口，以30mL min-1流速通入高纯氮气(99.999％纯度)40min后，启动电源开关，设置所需电压在-0.15V vs.可逆氢电极(RHE)的电势下进行氮气还原过程，电解时间为3h。采用纳氏试剂分光光度法分别检测阴极池与阳极池的电解液在反应前后吸光度的变化，如图6所示，从图中可以看出，反应后，阴极池中电解液的吸光度明显增大，证明MoS2对氮气还原的催化作用。同时，阳极池中电解液的吸光度几乎没有改变，表明盐桥的使用使得氮气还原过程产生的氨被完全封装在阴极池内，没有扩散到阳极池。因此，使用本发明以实现不同催化剂的客观精准评价。

Claims (1)

1.一种用盐桥取代Nafion膜的电催化氮还原合成氨的方法，其特征在于， 包括以下步骤：
步骤1、分别向阴极池和阳极池中注入20-50 mL电解液；
步骤2、利用滴涂法，以负载有RuO2或MoS2负载量为0.1-1 mg的1×1 cm2的碳纸作为阴极板，铂片作为阳极板，参比电极选自Hg/HgO或Ag/AgCl中的一种，盐桥内部填充的电解质溶液选自饱和氯化钾溶液、饱和氯化钠溶液或饱和氯化锂溶液中的一种，盐桥两个端口处采用含琼脂的脱脂棉、玻璃砂芯或陶瓷砂芯加以密封并浸入电解液中；
步骤3、打开氮气通入管路入口，以10-50 mL min-1流速通入高纯氮气30-50 min后，启动电源开关，设置所需电压1-4 h电解；
步骤4、采用纳氏试剂分光光度法检测反应后电解液的氨浓度及吸光度。
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