CN111048683A - 柔性基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性基板及其制备方法。柔性基板包括基板及层叠在基板上的镀膜层,镀膜层包括依次层叠的第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层,其中,第一石墨烯层层叠在基板上。上述柔性基板中基板与镀膜层之间的附着性较好,不易开裂且柔性基板的弯折性较好。
Description
技术领域
本发明涉及柔性显示技术领域,特别是涉及一种柔性基板及其制备方法。
背景技术
曲面技术在显示领域内取得了长足的进展,无论是曲面手机、曲面电视,还是曲面显示器都深受市场和用户的青睐。曲面并不是显示技术发展的终极,可随意弯曲的柔性显示屏才是行业的未来趋势。柔性屏与传统液晶显示屏的区别在于,柔性屏采用OLED技术代替液晶发光,并用塑料基板代替传统的玻璃基板,以达到“柔性”的效果。尤其是对于未来显示行业的新领域:VR和可穿戴智能设备等,柔性技术显得更为重要。柔性显示技术和柔性显示屏,都将成为显示行业未来的发展趋势。
但传统柔性基板的附着力较差、膜层易开裂,且膜层弯折性较差,使得传统柔性基板不能满足使用。
发明内容
基于此,有必要提供一种镀膜层与基板的附着力强,且弯折性良好的柔性基板。
此外,还提供一种柔性基板的制备方法。
一种柔性基板,包括基板及层叠在所述基板上的镀膜层,所述镀膜层包括依次层叠的第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层,所述第一石墨烯层层叠在所述基板上。
在其中一个实施例中,所述镀膜层的厚度为80nm~100nm。
在其中一个实施例中,所述第一ITO层的材料中氧化锡和氧化铟的重量百分含量分别为85%~95%和10%~15%,所述第二ITO层的材料中氧化锡和氧化铟的重量百分含量分别为85%~95%和10%~15%。
在其中一个实施例中,所述基板的材料为聚对苯二甲酸乙二酯或聚酰亚胺。
一种柔性基板的制备方法,包括以下步骤:
提供基板;及
在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层。
在其中一个实施例中,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤中,采用真空溅镀的方式。
在其中一个实施例中,所述真空溅镀的过程中,采用偏压溅射,偏置电压为-70V~-100V。
在其中一个实施例中,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤包括:
以石墨烯为靶材,所述基板的运行速度为0.7m/min~1.0m/min,溅镀的时间为100s~150s,溅镀的功率为350w~1000w,在所述基板上形成所述第一石墨烯层;及
依次以ITO、石墨烯和ITO为靶材,所述基板的运行速度为1.0m/min~2.0m/min,溅镀的时间为150s~250s,溅镀的功率为6.3kW~7.5kW,在所述基板上形成所述第一ITO层、所述第二石墨烯层和所述第二ITO层。
在其中一个实施例中,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤之前,还包括对所述基板进行冷阱处理的步骤。
在其中一个实施例中,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤之后,还包括对所述基板进行退火处理的步骤。
上述柔性基板,通过在基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层,使得柔性基板的基板与镀膜层间的附着力好,且柔性基板的弯折性良好。石墨烯是一种新型碳素材料,具有优良的吸附性能,而第一ITO层和第二ITO层的材料为氧化锡与氧化铟的混合物,氧化锡为一种活性氧化物,具有半导体特性,而氧化铟的透过率好,能够提高柔性基板的透光率。因此,氧化锡能够改变石墨烯的表面性质,石墨烯的高孔隙率、大表面积的特点又能够提升氧化锡的分散性,三者的协同作用使得柔性基板具有优良的附着力和弯折性能。
经实验证明,上述柔性基板上的镀膜层与基板之间的附着力为5B,将柔性基板经多次压重和弯曲处理后,镀膜层无开裂现象,因此,柔性基板的附着力和弯折性均较好。
附图说明
图1为一实施方式的柔性基板的结构示意图;
图2为一实施方式的柔性基板的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
请参阅图1,一实施方式的柔性基板10包括基板100及镀膜层。其中,镀膜层包括第一石墨烯层200、第一ITO层300、第二石墨烯层400及第二ITO层500。第一石墨烯层200层叠在基板100上。
其中,基板100的材料为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜基板或聚酰亚胺(PI)薄膜基板。基板100的厚度为0.01mm~0.50mm。
镀膜层的厚度为80nm~100nm。具体地,第一石墨烯层200的厚度为20nm~25nm,第一ITO层300的厚度为20nm~30nm,第二石墨烯层400的厚度为15nm~20nm,第二ITO层500的厚度为20nm~25nm。
第一ITO层300的材料中,SnO2和In2O3的重量百分含量分别为85%~95%和10%~15%。第二ITO层500的材料中,SnO2和In2O3的重量百分含量分别为85%~95%和10%~15%。
在其他实施方式中,柔性基板10还可以包括第三石墨烯层、第三ITO层、第四石墨烯层、第四ITO层等。经实验证明,镀膜层为四层或四层以上,且为相互间隔的石墨烯层和ITO层时,上述柔性基板10的镀膜层与基板100间的附着力强、弯折性良好,导电性和透光率均较好。
上述柔性基板10的镀膜层中石墨烯是一种新型碳素材料,具有优良的吸附性能,而第一ITO层300和第二ITO层500中的氧化锡为一种活性氧化物,具有半导体特性。氧化锡可改变石墨烯的表面性质,石墨烯的高孔隙率、大表面积的特点又能够提升氧化锡的分散性,而氧化铟具有良好的透过率,三者的协同作用使得石墨烯层和ITO层的混合膜层具有优良的吸附性能、弯折性能和电学特性。
上述柔性基板10至少具有以下优点;
(1)上述柔性基板10的基板100与镀膜层之间的附着力好,不易开裂,且柔性基板10的弯折性较好。
(2)上述柔性基板10的透光率大于95%,且电阻低,电学性能良好。
请参阅图2,一实施方式的柔性基板的制备方法包括以下步骤:
步骤S210:提供基板。
其中,基板为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜基板或聚酰亚胺(PI)薄膜基板。基板的厚度为0.01mm~0.50mm。
进一步地,提供基板之后还包括对基板进行清洗的步骤。具体地,对基板进行清洗的步骤包括:对基板进行擦洗,然后将基板分别进行去离子水超声清洗和酒精超声清洗,最后将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。当基板由酒精蒸汽中取出来时,因为凝结的蒸汽由表面蒸发掉,所以基板很快就可以干燥完全。
进一步地,采用酒精对基板进行擦洗,以初步除去基板表面的灰尘和油渍等,避免影响后续的超声清洗效果。
进一步地,去离子水超声清洗的步骤中,超声功率为1000W~2000W,超声时间为3min~5min。酒精超声清洗的步骤中,超声功率为1000W~2000W,超声时间为3min~5min。
步骤S220:对基板进行冷阱处理。
具体地,对基板进行冷阱处理的步骤包括:将基板置于-130℃~-150℃的冷阱设备中,处理时间为1min~3min,以除去基板上的水蒸气和油蒸汽。进一步地,冷阱设备采用液氮做冷媒。液氮的低温吸附能力最强。
溅镀装置中的水蒸气和油蒸汽主要来源于外界和/或基板上附着的水和油,腔室内由于加热,分子动能变得很大。将冷阱件安装在溅镀室之前,能够确保水和油尽可能地被汽化,以使其能够尽可能快且更加完全地附着在冷阱件上。靠冷阱低温,能够使碰到冷却壁的分子(油气,水汽靠冷阱的低温使其冷凝成液)活性降低,更好地被抽走,使油气、水汽不易吸附在基板上。
可以理解,在其他实施方式中,若基板本身达到镀膜的要求,对基板进行清洗的步骤和步骤S220可以省略。若仅通过对基板进行清洗的处理即能够使基板达到镀膜的要求,步骤S220可以省略,或者,仅通过步骤S220的处理即能够使基板达到镀膜的要求,对基板进行清洗的步骤也可以省略。
步骤S230:在基板上形成第一石墨烯层。
具体地,步骤S230中,采用真空溅镀的方式形成第一石墨烯层。具体地,真空溅镀过程中使用真空磁控溅射镀膜机进行溅镀。真空溅镀过程中,基板的加热温度为60℃~80℃,且基板的面表温差为±1.5℃,以使溅镀过程中的第一石墨烯层更均匀。基板的加热时间为1200s。
在真空溅镀过程中的各工艺参数如下:溅镀室内基板的运行速度为0.7m/min~1.0m/min,溅镀的时间为100s~150s,溅镀的功率为350W~1000W。溅镀室内混合气体的流量为20sccm~35sccm,氩气流量为200sccm~260sccm,电压为300V~350V,靶溅距为40mm~80mm,真空度为3.5×10-2Pa~2.5×10-1Pa。进一步地,混合气体为干燥的空气,即21%的氧气与79%的氮气的混合气体。
通过溅镀,使基板上形成一层厚度为20nm~25nm的第一石墨烯层。第一石墨烯层主要是用来作衬底,能够增强与基板之间的附着力。
步骤S240:在基板上依次形成第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层。
具体地,在基板上依次形成第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤中采用真空溅镀的方式。在本实施方式中,真空溅镀过程中,采用真空磁控溅射镀膜机进行溅镀。真空溅镀过程中,基板的加热温度为60℃~80℃。
对基板依次形成第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的过程中的各项工艺参数如下:溅镀室基板的运行速度为1.0m/min~2.0m/min,溅镀的时间为150s~250s,溅镀的功率为6.3kW~7.5kW。溅镀室内氧气流量为35sccm~39sccm,氩气流量为900sccm~1200sccm,电压为300V~600V,靶溅距为40mm~80mm,真空度为3.5×10-2Pa~2.5×10-1Pa。
ITO层的材料为氧化锡和氧化铟的混合物。具体地,SnO2和In2O3的重量百分含量分别为85%~90%和10%~15%。石墨烯是一种新型碳素材料,具有优良的吸附性能,氧化锡为一种活性氧化物,具有半导体特性。氧化锡可改变石墨烯的表面性质,石墨烯的高孔隙率、大表面积的特点又能够提升氧化锡的分散性,而氧化铟具有良好的透过率,三者的协同作用使得石墨烯层和ITO层的混合膜层具有优良的吸附性能、弯折性能和电学特性。
通过步骤S230和步骤S240的溅镀,使基板上形成厚度为80nm~100nm的镀膜层。具体地,第一石墨烯层的厚度为20nm~25nm,第一ITO层的厚度为20nm~30nm,第二石墨烯层的厚度为15nm~20nm,第二ITO层的厚度为20nm~25nm。通过实验证明,上述镀膜层的透过率大于95%,电阻为28欧姆~48欧姆。
在步骤S230和步骤S240的溅镀过程中,采用偏压溅镀的方式。通过偏压溅镀对传统的溅镀的设备和方法加以改进。具体地,在溅镀时,给基片加上相对地的一个偏置电压,来获取更为优良的镀膜效果。进一步地,偏置电压设置为-70V~-100V。偏置电压分别安装在一号溅镀室与二号溅镀室。基片上负偏压是通过固定的弹簧传导探头传递。基板是固定在基片架上,基片架是通过导轨连续前进的;当基片架前进到溅镀室时,溅镀室底部安装的偏压电源通过弹簧探头与基片架进行接触,进行溅镀时,整个基片架表面受到气体离子的稳定轰击。
采用偏压溅镀的优点在于:
(1)加到基片上的偏置电压,增强了靶材逸出原子的动能,溅镀速率加快,使薄膜受到附加的气体离子的轰击,形成了漫射的效果,使得原子可以均匀沉积在基板上。
(2)给基片加上负偏压,在溅镀过程中,基片的表面将始终受到气体离子的稳定轰击,随时清除可能进入镀膜层表面的气体,提高了镀膜层的纯度。另外,也能够除掉附着力弱的粒子,加之在溅镀前可对基片进行轰击清洗,使表面净化,提高了镀膜层的附着力。
(3)加适当的偏置电压能够减少镀膜层的应力、减轻翘曲等现象。
在一些实施例中,在步骤S240之后,还包括对镀有第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层及第二ITO层的基板的同一侧上继续溅镀第三石墨烯层、第三ITO层的步骤。实验证明,溅镀有第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层及第二ITO层的基板的弯折性及附着力均较好,能够满足使用者的需求,继续对基板进行石墨烯溅镀和ITO溅镀,基板的弯折性及附着性均能满足要求,因此,可以理解,在基板的同一侧上溅镀四层间隔的石墨烯层和ITO层,或多于四层的间隔的石墨烯层和ITO层,且溅镀的层数为偶数时,均可以作为本实施方式的柔性基板的制备方法。
步骤S250:对基板进行退火处理,得到柔性基板。
具体地,对基板进行退火处理的步骤中,采用自然冷却的方式,使得基板由60℃~80℃降温至20℃~30℃,降温时间为10min~15min。
通过对溅镀后的基板进行退火处理,使得基板中既发生镀膜层之间的相互作用,又发生镀膜层再结晶的结构变化,还能降低基板与镀膜层的内应力,增加镀膜层的物理结合和化学吸附作用,从而得到基板与镀膜层之间的附着力较强的柔性基板。
上述柔性基板的制备方法至少具有以下优点:
(1)上述柔性基板的制备方法,通过在基板上溅镀石墨烯层和ITO层,其中石墨烯是一种新型碳素材料,具有优良的吸附性能,氧化锡为一种活性氧化物,具有半导体特性,氧化铟的透过率好。氧化锡可改变石墨烯的表面性质,石墨烯的高孔隙率、大表面积的特点又能够提升氧化锡的分散性,三者的协同作用使得溅镀有石墨烯层和ITO层的基板具有优良的附着力和弯折性能,能够达到柔性效果。
(2)通过冷阱处理,使得油气和水蒸气不易吸附在基板上,从而避免油气和水蒸气对后续溅镀过程的污染。
(3)上述柔性基板的制备方法中,通过采用偏压溅镀的方式对传统溅镀方法进行改进,能够使得镀膜层均匀、与基板的附着力好、并减少镀膜层的应力。
(4)上述柔性基板的制备方法中,通过退火处理,能够降低基板与镀膜层之间的内应力,并提高基板与镀膜层之间的附着力。
(5)上述柔性基板的制备方法中,仅通过在基板上依次溅镀形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层即能够使制备得到的柔性基板的附着力和弯折性有所改善,制备方法简单,生产效率高,能够实现连续生产柔性基板。
以下为具体实施例部分:
实施例1
本实施例的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗3min,超声功率为1000W,再置于酒精中超声清洗3min,超声功率为1000W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PET薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-130℃的冷阱设备进行处理1min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的混合氛围下,以石墨烯为靶材在基板上进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为550W,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,干燥空气的流量为20sccm,氩气流量为200sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速度为0.7m/min,镀膜时间为150s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以ITO、石墨烯和ITO为靶材在基板溅镀有石墨烯的一侧进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为6.3kW,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,氧气的流量为35sccm,氩气流量为900sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速率为1.0m/min,镀膜时间为150s。
(5)将溅镀完成后的基板自然冷却至20℃,冷却时间为10min,得到柔性基板。
实施例2
本实施例的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗4min,超声功率为1500W,再置于酒精中超声清洗4min,超声功率为1500W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PET薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-145℃的冷阱设备进行处理3min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的氛围下,以石墨烯为靶材在基板上进行溅镀。其中,电压为350V,偏置电压为-95V,功率为950W,靶溅距为75mm,真空度为3.5×10-2Pa,干燥空气的流量为35sccm,氩气流量为260sccm,基板的温度为78℃,基板的运行速率为0.9m/min,镀膜时间为100s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以ITO、石墨烯和ITO为靶材在基板溅镀有石墨烯的一侧进行溅镀。其中,电压为480V,偏置电压为-95V,功率为7.3kW,靶溅距为78mm,真空度为3.5×10-2Pa,氧气的流量为38sccm,氩气流量为1150sccm,基板的温度为75℃,基板的运行速率为1.0m/min,镀膜时间为150s。
(5)将溅镀完成后的基板自然冷却至28℃,冷却时间为10min,得到柔性基板。
实施例3
本实施例的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗5min,超声功率为2000W,再置于酒精中超声清洗5min,超声功率为2000W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PI薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-138℃的冷阱设备进行处理1min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的氛围下,以石墨烯为靶材在基板上进行溅镀。其中,电压为325V,偏置电压为-80V,功率为850W,靶溅距为58mm,真空度为1.5×10-1Pa,干燥空气的流量为28sccm,氩气流量为230sccm,基板的温度为70℃,基板的运行速率为0.8m/min,镀膜时间为125s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以ITO、石墨烯和ITO为靶材在基板溅镀有石墨烯的一侧进行溅镀。其中,电压为550V,偏置电压为-85V,功率为6.6kW,靶溅距为58mm,真空度为1.5×10-1Pa,氧气的流量为35sccm,氩气流量为1000sccm,基板的温度为68℃,基板的运行速率为1.5m/min,镀膜时间为250s。
(5)将溅镀完成后的基板自然冷却至24℃,冷却时间为13min,得到柔性基板。
实施例4
本实施例的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗4min,超声功率为2000W,再置于酒精中超声清洗4min,超声功率为2000W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PI薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-145℃的冷阱设备进行处理3min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的氛围下,以石墨烯为靶材在基板上进行溅镀。其中,电压为350V,偏置电压为-100V,功率为1000W,靶溅距为75mm,真空度为8.0×10-2Pa,干燥空气的流量为35sccm,氩气流量为260sccm,基板的温度为80℃,基板的运行速率为1.0m/min,镀膜时间为100s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以ITO、石墨烯和ITO为靶材在基板溅镀有石墨烯的一侧进行溅镀。其中,电压为600V,偏置电压为-100V,功率为7.3kW,靶溅距为78mm,真空度为8.2×10-2Pa,氧气的流量为38sccm,氩气流量为1200sccm,基板的温度为80℃,基板的运行速率为2.0m/min,镀膜时间为175s。
(5)将基板置于三号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以石墨烯和ITO为靶材在基板溅镀有第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的一侧进行溅镀。其中,电压为600V,偏置电压为-100V,功率为7.0kW,靶溅距为78mm,真空度为8.2×10-2Pa,氧气的流量为35sccm,氩气流量为800sccm,基板的温度为80℃,基板的运行速率为2.0m/min,镀膜时间为175s。
(6)将溅镀完成后的基板自然冷却至30℃,冷却时间为15min,得到柔性基板。
对比例1
对比例1的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗3min,超声功率为1000W,再置于酒精中超声清洗3min,超声功率为1000W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PET薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-130℃的冷阱设备进行处理1min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的氛围下,以石墨烯为靶材在基板上进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为550W,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,干燥空气的流量为20sccm,氩气流量为200sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速率为0.7m/min,镀膜时间为150s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,以ITO为靶材在基板溅镀有石墨烯的一侧进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为3.0kW,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,氧气的流量为35sccm,氩气流量为900sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速率为1.0m/min,镀膜时间为150s。
(5)将溅镀完成后的基板自然冷却至20℃,冷却时间为10min,得到柔性基板。
对比例2
对比例2的柔性基板的制备过程如下:
(1)将基板用酒精进行擦洗,然后置于去离子水中进行超声清洗3min,超声功率为1000W,再置于酒精中超声清洗3min,超声功率为1000W。超声结束后,将基板置于酒精蒸汽中进行干燥。其中,基板为PET薄膜基板,基板的厚度为0.12mm。
(2)将经步骤(1)清洗过后的基板置于夹具上,用-130℃的冷阱设备进行处理1min。
(3)将经冷阱处理后的基板置于一号溅镀室内,在干燥空气和氩气的氛围下,以ITO为靶材在基板的一侧进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为550W,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,干燥空气的流量为20sccm,氩气流量为200sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速率为0.7m/min,镀膜时间为150s。
(4)将基板置于二号溅镀室内,在氧气和氩气的混合气体氛围中,分别以石墨烯、ITO和石墨烯为靶材在基板溅镀有ITO的一侧进行溅镀。其中,电压为300V,偏置电压为-70V,功率为6.3kW,靶溅距为40mm,真空度为2.5×10-1Pa,氧气的流量为35sccm,氩气流量为900sccm,基板的温度为60℃,基板的运行速率为1.0m/min,镀膜时间为150s。
(5)将溅镀完成后的基板自然冷却至20℃,冷却时间为10min,得到柔性基板。
将上述实施例1~实施例4及对比例1~对比例2得到的柔性基板分别进行厚度测试、透光率测试、附着力测试、电阻测试及耐摩擦性测试。测试结果如下表1所示。
其中,厚度测试采用膜厚仪测试,透光率测试采用分光计测试,附着力测试采用百格法测试,电阻测试采用电阻仪测试,耐摩擦性测试包括将柔性基板压重1kg的6H铅笔来回50次,观察膜层开裂情况,并测试耐摩擦性,以及将柔性基板置于半径为50mm的圆筒中弯曲10次,观察膜层的开裂情况,并测试耐摩擦性。
表1
从表1中可以看出,实施例1~实施例4和对比例1~对比例2中的柔性基板的透光率均大于95%,但对比例1中的柔性基板由于只有第一石墨烯层和第一ITO层,附着力较弱,耐摩擦性较差,且电阻远高于实施例1中的柔性基板的电阻。对比例2中的柔性基板由于先溅镀第一ITO层,然后再溅镀第一石墨烯层、第二ITO层和第二石墨烯层,附着力仅为2B,耐摩擦性仅为3H,远低于实施例1中的柔性基板的附着力和耐摩擦性,且电阻较高。因此,实施例1~实施例4中制备得到的柔性基板的基板与镀膜层之间的附着性较好,镀膜层不易开裂,且柔性基板的透光率高,电阻低。
将上述实施例1~实施例4及对比例1~对比例2得到的柔性基板分别进行耐湿性测试。其中,耐湿性测试包括耐水性测试和耐酒精性测试。耐水性测试为将柔性基板置于温度为90℃、湿度为60%的恒温恒湿箱中240小时,然后测试柔性基板放入恒温恒湿箱前后的电阻,并计算电阻变化率。耐酒精性测试为将柔性基板置于酒精中浸泡5min,测试柔性基板放入酒精前后的电阻,并计算电阻变化率。
表2柔性基板的耐湿性测试
从表2中可以看出,耐水性测试中,实施例1~实施例4中的柔性基板的电阻变化率均小于对比例1和对比例2中的柔性基板的电阻变化率。耐酒精性测试中,实施例1~实施例4中的柔性基板的电阻变化率也均小于对比例1~对比例2中的柔性基板的电阻变化率。由此说明,实施例1~实施例4中的柔性基板的耐湿性优于对比例1~对比例2中的柔性基板的耐湿性。
将上述实施例1~实施例4及对比例1~对比例2得到的柔性基板分别进行耐热性测试。具体地,耐热性测试为将柔性基板置于温度为60℃的烤箱中进行烘烤240h,测试柔性基板烘烤前后的电阻,并计算电阻变化率。
表3柔性基板的耐热性测试
从表3中可以看出,实施例1~实施例4中得到的柔性基板烘烤前后的电阻变化率均小于10%,烘烤后的电阻最高仅为51Ω,电阻较低,且耐热性良好。而对比例1~对比例2中的烘烤后的电阻均大于100Ω,且电阻变化率较高,电学性能较差。
以上实验均表明,实施例1~实施例4的柔性基板的电学性能、附着力、弯折性、耐湿性及耐热性均优于对比例1~对比例2中的柔性基板的性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种柔性基板,其特征在于,包括基板及层叠在所述基板上的镀膜层,所述镀膜层包括依次层叠的第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层,所述第一石墨烯层层叠在所述基板上。
2.根据权利要求1所述的柔性基板,其特征在于,所述镀膜层的厚度为80nm~100nm。
3.根据权利要求1所述的柔性基板,其特征在于,所述第一ITO层的材料中氧化锡和氧化铟的重量百分含量分别为85%~90%和10%~15%,所述第二ITO层的材料中氧化锡和氧化铟的重量百分含量分别为85%~90%和10%~15%。
4.根据权利要求1所述的柔性基板,其特征在于,所述基板的材料为聚对苯二甲酸乙二酯或聚酰亚胺。
5.一种柔性基板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供基板;及
在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层。
6.根据权利要求5所述的柔性基板的制备方法,其特征在于,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤中,采用真空溅镀的方式。
7.根据权利要求6所述的柔性基板的制备方法,其特征在于,所述真空溅镀的过程中,采用偏压溅射,偏置电压为-70V~-100V。
8.根据权利要求5所述的柔性基板的制备方法,其特征在于,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤包括:
以石墨烯为靶材,所述基板的运行速度为0.7m/min~1.0m/min,溅镀的时间为100s~150s,溅镀的功率为350w~1000w,在所述基板上形成所述第一石墨烯层;及
依次以ITO、石墨烯和ITO为靶材,所述基板的运行速度为1.0m/min~2.0m/min,溅镀的时间为150s~250s,溅镀的功率为6.3kW~7.5kW,在所述第一石墨烯层上形成所述第一ITO层、所述第二石墨烯层和所述第二ITO层。
9.根据权利要求5所述的柔性基板的制备方法,其特征在于,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤之前,还包括对所述基板进行冷阱处理的步骤。
10.根据权利要求5所述的柔性基板的制备方法,其特征在于,所述在所述基板上依次形成第一石墨烯层、第一ITO层、第二石墨烯层和第二ITO层的步骤之后,还包括对所述基板进行退火处理的步骤。
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