CN111040405A - 一种高耐压团状模塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高耐压团状模塑料及其制备方法。所述团状模塑料按重量份计包括50‑70份基体树脂、30‑50份低收缩添加剂、200‑250份无机填料、50‑70份增强材料、0.8‑1.2份引发剂和0.8‑1.2份增稠剂，所述无机填料为至少两种粒径复配的氢氧化铝。本发明以至少两种粒径复配的氢氧化铝作为无机填料，其中粒径较小的氢氧化铝颗粒可以嵌入粒径较大的颗粒中，形成更加致密的微观排列结构；同时，所述高耐压团状模塑料中无机填料的含量较高，与其余组分合理配比之后，所得材料的电气强度较高，耐电压能力好，因此利用该团状模塑料能够提高成型产品的耐压合格率和稳定性。

Description

一种高耐压团状模塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种团状模塑料及其制备方法，尤其涉及一种高耐压团状模塑料及其制备方法。
背景技术
团状模塑料(Bulk Molding Compound，BMC)是一种热固性塑料，其中混合了各种惰性填料、纤维增强材料、催化剂、稳定剂和颜料，形成一种用于压塑或注塑的胶粘“油灰状”复合材料。团状模塑料是不饱和聚酯树脂或其他改性树脂复合材料制品的一种中间性材料，因具有轻质高强度、抗震、耐疲劳等优点，在航空航天、汽车零部件、工业电器、机械配件等领域得到广泛的应用。此外，BMC的成型方法主要有模压成型和注射成型，BMC还具有低收缩性、电绝缘性及阻燃性等其他优良性能，使其成为近几年研究与应用的热点。
团状模塑料一般包含基体树脂、低收缩添加剂、无机填料、玻璃纤维、引发剂和增稠剂等原料组分。基体树脂一般为不饱和聚酯树脂(Unsaturated polyester resin，UP)，一般是由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。氢氧化铝是目前世界上用量大的无机阻燃剂之一，它具有阻燃、消烟、填充三大功能，在燃烧时无二次污染，热解时不产生有毒和有腐蚀性的气体、并吸热和放出水蒸汽，具有阻燃自熄性能。它不但在聚烯烃中分散性好，且易于与其他添加物质产生阻燃协同效应，另外由于结晶水的存在，还可使聚合物制品赋予抗静电功能，同时使高分子聚合物的强度和韧性等性质得到改善和提高，因此氢氧化铝常作为无机填料填充于团状模塑料中，以改善BMC的性能。
CN101709141A公开了一种不饱和聚酯树脂团状模塑料配方及制备方法，通过选用合适的配料组份和添加顺序，将UP、氢氧化铝、低收缩剂、增稠剂、固化剂、低波纹剂有机的结合在一起，并加入增加其强度的两种玻璃纤维，保证其在各个方向上的强度。低收缩添加剂苯乙烯用于制备BMC，压制试样后，测量其压制件和模具的尺寸，都获得满意的效果，制件收缩率均在0.05％以下，甚至收缩率为零。氢氧化铝做为阻燃剂，不仅能够阻燃，而且还能够防止发烟，不产生有害有毒气体。低波纹剂的选择及组份考虑力学性能和收缩控制的平衡，得到了最佳用量范围，实现了配方设计的优化。
CN109438949A公开了一种环保型团状模塑料及其制备方法。所述团状模塑料包括如下重量份数的原料组分：不饱和聚酯树脂液60-70份、低收缩剂30-40份、填料110-130份、增强纤维60-70份、增稠剂0.5-1份和引发剂1-1.5份；所述不饱和聚酯树脂液由不饱和聚酯树脂和脂环族丙烯酸酯组成，所述低收缩剂由聚苯乙烯和(甲基)丙烯酸酯组成。所述团状模塑料是通过先将不饱和聚酯树脂液、低收缩剂和引发剂混合，形成树脂糊，然后与填料、增稠剂及增强纤维加入捏合机中进行捏合的方法制备得到。此发明提供的团状模塑料不采用苯乙烯原料，更加环保，且收缩率、冲击强度和电气强度与采用苯乙烯为交联单体的团状模塑料相当。
然而，传统BMC的电气强度一般在20kV/mm左右，BMC在压制成型后，产品内部会存在气孔间隙，产品在出厂前做耐电压测试时经常会出现电压击穿，耐电压合格率为95％。即使某一批产品在出厂前已经全部通过耐电压测试，但部分产品在客户进行二次耐电压测试时还会有击穿。这就使得产品的合格率降低，制造成本增加，在使用过程中也会有一定的安全隐患。
因此，如何提高BMC的电气强度，提高成型产品的耐电压合格率和稳定性，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高耐压团状模塑料及其制备方法和应用。所述团状模塑料的电气强度较好，耐电压能力好，因此其能够提高成型产品的耐电压合格率和稳定性，同时减少成型产品的损耗。为达此目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种团状模塑料，按重量份计包括如下组分：
Figure BDA0002347617120000031
其中，所述无机填料为至少两种粒径复配的氢氧化铝。
本发明提供的团状模塑料，以至少两种粒径复配的氢氧化铝作为无机填料，其中粒径较小的氢氧化铝颗粒可以嵌入粒径较大的颗粒中，形成更加致密的微观排列结构，同时，所述团状模塑料中无机填料的含量较高，与其余组分合理配比之后，所得材料的电气强度较高，因此利用所述材料制备产品时较稳定，合格率较高。
本发明中，所述团状模塑料按重量份计包括基体树脂50-70份，例如可以是50份、52份、55份、58份、60份、62份、65份、68份或70份等；所述团状模塑料按重量份计包括低收缩添加剂30-50份，例如可以是30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份或50份等；所述团状模塑料按重量份计包括无机填料200-250份，例如可以是200份、210份、220份、225份、230份、235份、240份、245份或250份等；所述团状模塑料按重量份计包括增强材料50-70份，例如可以是50份、52份、55份、58份、60份、62份、65份、68份或70份等；所述团状模塑料按重量份计包括引发剂0.8-1.2份，例如可以是0.8份、0.85份、0.9份、1份、1.05份、1.1份、1.15份或1.2份等；所述团状模塑料按重量份计包括增稠剂0.8-1.2份，例如可以是0.8份、0.85份、0.9份、1份、1.05份、1.1份、1.15份或1.2份等。
作为本发明优选的技术方案，所述无机填料包括粒径为1-3μm(例如可以是1μm、1.2μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm等)的氢氧化铝和粒径为8-10μm(例如可以是8μm、8.2μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm等)的氢氧化铝。
优选地，所述粒径为1-3μm的氢氧化铝和粒径为8-10μm的氢氧化铝的质量比为(40-50):(160-200)，例如可以是40:160、42:168、44:176、46:184、48:192、50:200、40:200、42:195、44:190、46:185、48:180、50:170或50:160等。
本发明选用的氢氧化铝粒径较小，两种粒径的颗粒混杂填充，在适当的比例下能在高分子体系内形成致密填充，从而提高复合材料的物理性能，使其电气强度更高，耐电压性能更好。
作为本发明优选的技术方案，所述基体树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂或对苯型不饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述低收缩添加剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)或聚醋酸乙烯酯(PVAc)中的任意一种或至少两种的组合。
低收缩添加剂(Lowshrinkage additive，LSA)是指能够降低在加工成型的过程中树脂收缩率的一类添加剂。
优选地，所述增强材料为玻璃纤维。
优选地，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
优选地，所述玻璃纤维的长度为3-12mm，例如可以是3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm或12mm等。
优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯(TBPO)或过氧化二苯甲酰(BPO)中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性的实例有：TBPB与TBPO的组合、TBPB与BPO的组合或TBPO与BPO的组合等。
优选地，所述增稠剂为氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙或氧化镁中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性的实例有：氢氧化钙与氢氧化镁的组合、氢氧化钙与氧化钙的组合、氢氧化钙与氧化镁的组合、氢氧化镁与氧化钙的组合或氧化钙与氧化镁的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述团状模塑料按重量份计包括如下组分：
Figure BDA0002347617120000051
第二方面，本发明还提供一种如第一方面所述的团状模塑料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将配方量的基体树脂、低收缩添加剂和引发剂混合，得到树脂糊；
(2)将配方量的无机填料、增稠剂和增强材料依次与所述树脂糊进行混合，得到所述团状模塑料。
优选地，步骤(1)中所述的混合在捏合机中进行。
优选地，步骤(1)中所述混合的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min或10min等。
优选地，步骤(2)中所述混合在捏合机中进行。
优选地，步骤(2)中所述混合的操作为：先将配方量的无机填料与所述树脂糊进行混合，时间为20-30min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min或30min等；而后加入配方量的增稠剂进行混合，时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等；再加入配方量的增强材料进行混合，时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：
(1)先将配方量的基体树脂、低收缩添加剂和引发剂加入捏合机中，捏合10-20min，得到树脂糊；
(2)将配方量的无机填料与所述树脂糊在捏合机中捏合20-30min，而后加入配方量的增稠剂，捏合5-10min，最后加入配方量的增强材料，捏合5-10min，得到所述团状模塑料。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过选择不同粒径的无机填料进行复配、并提高无机填料在总组分中的配比，辅助以性能优良的不饱和聚酯树脂，能有效地提高团状模塑料的电气强度。相较于传统的不饱和聚酯团状模塑料，由本发明提供的高耐压团状模塑料的电气强度为23.1-26.0kV/mm，耐电压合格率为97.0-99.5％，，耐电压能力好，同时，利用该团状模塑料能够提高成型产品的耐压合格率和稳定性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特殊说明，本发明中物质的状态均为常温下的状态，本发明中常温均指25℃。
实施例1
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，包括如下质量份数的组分：
Figure BDA0002347617120000071
上述团状模塑料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将配方量的邻苯型不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和引发剂加入捏合机中，捏合10min，得到树脂糊料；
(2)将不同粒径复配的氢氧化铝加入树脂糊料中，在捏合机中捏合20min后，再加入配方量的氢氧化钙，捏合5min，最后加入配方量的玻璃纤维，捏合5min，得到上述团状模塑料。
实施例2
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，包括如下质量份数的原料组分：
Figure BDA0002347617120000081
上述团状模塑料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将配方量的邻苯型不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和引发剂加入捏合机中，捏合13min，得到树脂糊料；
(2)将不同粒径复配的氢氧化铝加入树脂糊料中，在捏合机中捏合23min后，再加入配方量的氢氧化镁，捏合7min，最后加入配方量的玻璃纤维，捏合7min，得到上述团状模塑料。
实施例3
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，包括如下质量份数的原料组分：
Figure BDA0002347617120000091
上述团状模塑料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将配方量的邻苯型不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和引发剂加入捏合机中，捏合16min，得到树脂糊料；
(2)将不同粒径复配的氢氧化铝加入树脂糊料中，在捏合机中捏合27min后，再加入配方量的氧化钙，捏合8min，最后加入配方量的玻璃纤维，捏合8min，得到上述团状模塑料。
实施例4
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，包括如下质量份数的原料组分：
Figure BDA0002347617120000092
Figure BDA0002347617120000101
上述团状模塑料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将配方量的邻苯型不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和引发剂加入捏合机中，捏合20min，得到树脂糊料；
(2)将不同粒径复配的氢氧化铝加入树脂糊料中，在捏合机中捏合30min后，再加入配方量的氧化镁，捏合10min，最后加入配方量的玻璃纤维，捏合10min，得到上述团状模塑料。
实施例5
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，粒径为1μm的氢氧化铝的质量份数为20份，粒径大小为10μm的氢氧化铝的质量份数为180份，其余组分与制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种高耐压团状模塑料，与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，粒径为1μm的氢氧化铝的质量份数为60份，粒径大小为10μm的氢氧化铝的质量份数为140份，其余组分与制备方法同实施例1。
对比例1
与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，氢氧化铝的为单一粒径，粒径大小为1μm，其余组分与制备方法同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，氢氧化铝的为单一粒径，粒径大小为10μm，其余组分与制备方法同实施例1。
对比例3
与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，氢氧化铝的质量份数为220份，且为单一粒径，粒径大小为2μm，其余组分与制备方法同实施例1。
对比例4
与实施例1的区别在于团状模塑料的原料组分中，氢氧化铝的质量份数为220份，且为单一粒径，粒径大小为9μm，其余组分与制备方法同实施例1。
性能测试
本发明采用GB/T 1408.1-2006规定的方法测定实施例1-6和对比例1-4提供的团状模塑料的电气强度和成型产品的耐电压合格率，测试结果如表1所示：
表1
测试样品 电气强度(kV/mm) 耐电压合格率(％)
实施例1 23.5 97.5
实施例2 26.0 99.6
实施例3 25.0 98.5
实施例4 25.5 99.0
实施例5 23.2 97.0
实施例6 23.1 97.2
对比例1 21.4 96.1
对比例2 21.3 96.2
对比例3 22.6 96.8
对比例4 22.5 96.5
由实施例1与对比例1和2、实施例2与对比例3和4比较可知，在无机填料的使用量相同的情况下，使用两种大小不同的粒径进行复配得到的团状模塑料的电气强度较高。由实施例1、5和6比较可知，不同粒径的氢氧化铝复配时，需要对其比例进行适当优选，否则会影响所得材料的性能，由表1数据可知，复配的氢氧化铝在特定的配比下具有提高团状模塑料电气强度和成型产品耐电压合格率的作用。
综上所述，本发明提供的高耐压团状模塑料能够有效地提高团状模塑料的电气强度，由其制备的团状模塑料电气强度最高可达26.0kV/mm，耐电压合格率最高可达99.5％，相比于单一组分形成的团状模塑料有较为明显的提高。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种团状模塑料，其特征在于，所述团状模塑料按重量份计包括如下组分：
Figure FDA0002347617110000011
其中，所述无机填料为至少两种粒径复配的氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的团状模塑料，其特征在于，所述无机填料包括粒径为1-3μm的氢氧化铝和粒径为8-10μm的氢氧化铝；
优选地，所述粒径为1-3μm的氢氧化铝和粒径为8-10μm的氢氧化铝的质量比为(40-50):(160-200)。
3.根据权利要求1或2所述的团状模塑料，其特征在于，所述基体树脂选自邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂或对苯型不饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的团状模塑料，其特征在于，所述低收缩添加剂选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯或聚醋酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的团状模塑料，其特征在于，所述增强材料为玻璃纤维；
优选地，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维；
优选地，所述玻璃纤维的长度为3-12mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的团状模塑料，其特征在于，所述引发剂选自TBPB、TBPO或BPO中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述增稠剂选自氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙或氧化镁中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的团状模塑料，其特征在于，所述团状模塑料按重量份计包括如下组分：
Figure FDA0002347617110000021
8.一种如权利要求1-7任一项所述的团状模塑料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将配方量的基体树脂、低收缩添加剂和引发剂混合，得到树脂糊；
(2)将配方量的无机填料、增稠剂和增强材料依次与所述树脂糊进行混合，得到所述团状模塑料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合在捏合机中进行；
优选地，步骤(1)中所述混合的时间为10-20min；
优选地，步骤(2)中所述混合在捏合机中进行；
优选地，步骤(2)中所述混合的操作为：先将配方量的无机填料与所述树脂糊进行混合，时间为20-30min；而后加入配方量的增稠剂进行混合，时间为5-10min；再加入配方量的增强材料进行混合，时间为5-10min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)先将配方量的基体树脂、低收缩添加剂和引发剂加入捏合机中，捏合10-20min，得到树脂糊；
(2)将配方量的无机填料与所述树脂糊在捏合机中捏合20-30min，而后加入配方量的增稠剂，捏合5-10min，最后加入配方量的增强材料，捏合5-10min，得到所述团状模塑料。
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