CN111040192A - 一种两性乙烯基乳液及其制备方法 - Google Patents

一种两性乙烯基乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两性乙烯基乳液及其制备方法，将乙烯、丙烯在温度为76‑78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、催化剂，在15‑16MPa，室温条件下反应46‑48h后进行降压处理，将压力降至7.5‑8MPa后静置2‑2.5h后进行水洗，并不断搅拌，水洗后再过滤得到两性树脂颗粒；收集得到的两性树脂颗粒，再按照配比加入平硫树脂、催化剂、交联剂、纯净水，在温度为80‑85℃，pH为7‑8的条件下反应4‑5h后得到两性乙烯基乳液。本发明制备的两性乙烯基乳液具有环保，性能优越，应用范围广的优点。

Description

一种两性乙烯基乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学材料及其制备方法，具体涉及一种两性乙烯基乳液及其制备方法，属于化学共聚物的领域。
背景技术
对于越来越多的应用，工业标准和/或政府规章要求乳液共聚物具有很低的残余单体含量和挥发性有机化合物(VOCs)含量。频繁选用作为特定参照的一种VOC组分是甲醛，原因是甲醛被怀疑是人类致癌物并且能够通过常规用于乳液聚合过程和产品中的某些组分的分解而产生。
公开号为CN104245756A的中国发明专利，公开了一种低甲醛乙烯基酯/乙烯乳液共聚物，描述的是用至少一种聚乙烯醇稳定化的并且用自由基氧化还原聚合引发剂系统产生的乙烯基酯/乙烯乳液共聚物，引发剂系统包含叔丁基氢过氧化物作为氧化剂以及基于亚磺酸的化合物和异抗坏血酸或其盐中的至少一种作为还原剂。共聚物具有通过ISO-15173测定小于5.0ppmw的甲醛含量，并且特别用于自动调平式地板砂浆和瓷砖粘合剂。虽然该方法降低了产物中的甲醛含量，但仍然存在少量甲醛，并未完全去除，同时该产物的应用范围有限，不够宽泛。
随着人们环保意识的不断提高，国家环保标准日益严格，对乳液聚合物中甲醛含量的限量逐渐严格，开发完全不含甲醛，并且性能优异、应用范围广泛的乙烯基乳液，成为当务之急。
发明内容
针对现有技术情况，本发明的目的在于提供一种两性乙烯基乳液及其制备方法，本产品以乙烯、丙烯、聚氧化乙烯在含钛催化剂的作用下，并在特殊工艺条件下完成的自交联反应而制得的两性乙烯基乳液，具有环保，应用范围广的优点。
本发明是这样实现的：
一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a.将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入催化剂，在15-16MPa，室温条件下反应46-48h；
步骤b.将步骤a中得到的产物进行降压处理，将压力降至7.5-8MPa后静置2-2.5h；
步骤c.将步骤b中得到的产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再过滤得到两性树脂颗粒；
步骤d.收集步骤c得到的两性树脂颗粒，再按照配比加入平硫树脂、催化剂、交联剂、纯净水，在温度为80-85℃，pH为7-8的条件下反应4-5h后得到两性乙烯基乳液。
进一步地，在所述步骤a中，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％。
进一步地，在所述步骤a中，所述聚氧化乙烯的分子量为6000-20000。
进一步地，在所述步骤a中的所述催化剂为金属钛，所述步骤b中所述催化剂为钛络合物。
进一步地，在所述步骤d中所述两性树脂颗粒、所述平硫树脂、所述催化剂、所述交联剂的配比按质量百分比计，分别为25％、3-5％、3-6％、3-5％，其余为纯净水。
进一步地，在所述步骤d中所述交联剂为含氨交联剂。
进一步地，在所述步骤b反应之后，多余的原料通过循环管运输至步骤a中的反应釜中进行再次反应。
一种两性乙烯基乳液的外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的两性乙烯基乳液具有独特的环保性能，以纯净水为溶剂，不含甲醛、苯、重金属等有毒有害物质，在整个生产使用过程中无有毒有害物质排放，无燃烧和爆炸危险，有利于环境保护及操作者身心健康，绝对的环保。
(2)本发明制备的两性乙烯基乳液干燥后具有很高的防腐性能和极强的附着力，并能形成光亮透明的膜层；具有优越的耐高温性能，在-40℃-160℃之间，无明显变化；具有耐酸、耐碱、耐候性、耐臭氧、耐紫外、耐水的优越性能；涂层表面硬度高，耐磨，抗静电性能优越；同时与其他加工助剂相容性好。
(3)本发明制备的两性乙烯基乳液，各项性能优越，应用范围广泛，可广泛使用在金属、木材、塑料、电子、纺织、建筑等各个领域。金属方面，可用作各种金属封闭剂、磷化液、底漆、光亮面漆等；家具方面，可用作家具底漆、光亮面漆；塑料方面，可用作表面光亮剂；电子方面，可用作各种电器集成线路板封闭剂，起到抗静电不沾灰的作用；纺织方面，可用作布匹，耐水耐刮助剂，使布匹具有更优良的防水、透气、耐刮性能；建筑方面，可用作外墙渗漏剂，家装内墙防渗漏剂及表面保护剂，屋顶面防渗漏剂等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。
实施例1
(1)将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、金属钛催化剂，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％，金属钛催化剂质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、金属钛催化剂的质量总和的0.03-0.05％，在15MPa，室温条件下反应48h后进行冷却降压处理，将压力降至7.5MPa后静置2h，静置2h后，将产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再通过过滤得到两性树脂颗粒。
(2)按照质量百分比将25％两性树脂颗粒，3-5％平硫树脂、3-6％钛络合物、3-5％含氨交联剂，其余质量为纯净水，在温度为80℃，pH为7-8的条件下反应4h后得到两性乙烯基乳液。其中，平硫树脂例如可以为烷基酚醛树脂、环氧树脂，钛络合物例如可以为丙醇钛、异丙醇钛、丁醇钛，含氨交联剂例如可以为二亚乙基三胺、二乙氨基丙胺、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺。
制备的两性乙烯基乳液外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
实施例2
(1)将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、金属钛催化剂，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％，金属钛催化剂质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、金属钛催化剂的质量总和的0.03-0.05％，在15MPa，室温条件下反应48h后进行冷却降压处理，将压力降至7.5MPa后静置1.5h，静置1.5h后，将产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再通过过滤得到两性树脂颗粒。
(2)按照质量百分比将25％两性树脂颗粒，3-5％平硫树脂、3-6％钛络合物、3-5％含氨交联剂，其余质量为纯净水，在温度为80℃，pH为7的条件下反应4h后得到两性乙烯基乳液。
制备的两性乙烯基乳液外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
实施例3
(1)将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、金属钛催化剂，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％，金属钛催化剂质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、金属钛催化剂的质量总和的0.03-0.05％，在15MPa，室温条件下反应48h后进行冷却降压处理，将压力降至8MPa后静置1.5h，静置1.5h后，将产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再通过过滤得到两性树脂颗粒。
(2)按照质量百分比将25％两性树脂颗粒，3-5％平硫树脂、3-6％钛络合物、3-5％含氨交联剂，其余质量为纯净水，在温度为80℃，pH为8的条件下反应4h后得到两性乙烯基乳液。
制备的两性乙烯基乳液外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
实施例4
(1)将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、金属钛催化剂，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％，金属钛催化剂质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、金属钛催化剂的质量总和的0.03-0.05％，在15MPa，室温条件下反应47h后进行冷却降压处理，将压力降至8MPa后静置2h，静置2h后，将产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再通过过滤得到两性树脂颗粒。
(2)按照质量百分比将25％两性树脂颗粒，3-5％平硫树脂、3-6％钛络合物、3-5％含氨交联剂，其余质量为纯净水，在温度为80℃，pH为8的条件下反应4h后得到两性乙烯基乳液。
制备的两性乙烯基乳液外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a.将乙烯、丙烯在温度为76-78℃的条件下反应4h，再加入聚氧化乙烯、催化剂，在15-16MPa，室温条件下反应46-48h；
步骤b.将步骤a中得到的产物进行降压处理，将压力降至7.5-8MPa后静置2-2.5h；
步骤c.将步骤b中得到的产物进行水洗，并不断搅拌，水洗后再过滤得到两性树脂颗粒；
步骤d.收集步骤c得到的两性树脂颗粒，再按照配比加入平硫树脂、催化剂、交联剂、纯净水，在温度为80-85℃，pH为7-8的条件下反应4-5h后得到两性乙烯基乳液。
2.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，乙烯与丙烯的质量比为4:1，聚氧化乙烯的质量占乙烯、丙烯、聚氧化乙烯、催化剂的质量总和的0.5-1％。
3.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述聚氧化乙烯的分子量为6000-20000。
4.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中所述催化剂为金属钛，所述步骤b中所述催化剂为钛络合物。
5.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中所述两性树脂颗粒、所述平硫树脂、所述催化剂、所述交联剂的配比按质量百分比计，分别为25％、3-5％、3-6％、3-5％，其余为纯净水。
6.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中所述交联剂为含氨交联剂。
7.根据权利要求1所述的一种两性乙烯基乳液的制备方法，其特征在于：在所述步骤b反应之后，多余的原料通过循环管运输至步骤a中的反应釜中进行再次反应。
8.一种两性乙烯基乳液，它是用权利要求1－7中任一项所述方法制得的，所述两性乙烯基乳液的外观为浅黄或微黄透明，固含量分子量为17000-20000，固含量<25％，密度<1.02g/cm3，pH值为6.5-8。
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