CN111040091A - 一种聚羧酸系减水剂、制备工艺及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚羧酸系减水剂、制备工艺及其制备装置,属于聚羧酸系减水剂领域,一种聚羧酸系减水剂,可以在低温下制备,生产条件要求大幅降低,采用全固体原料合成,有利于原料的运输和贮存,原料和生产中无明显刺激性气味,改善了生产环境,且在低掺量下即具有高减水、高保坍与各种水泥和混凝土掺和料适应性好等特点,同时制备过程中通过设置绝热板将容器内部空间隔为降、升温腔,使升、降温操作分腔进行,有效避免了容器内壁因热胀冷缩压力过多而产生的损坏,而且降温腔的冷腔壁也起到降温效果,制备过程中产生的热量也可部分存储在升温腔内以备下个步骤的使用,缩短降升温时长,提升制备效率,节约了电力的使用。
Description
技术领域
本发明涉及聚羧酸系减水剂领域,更具体地说,涉及一种聚羧酸系减水剂、制备工艺及其制备装置。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂,大多属于阴离子表面活性剂,有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等,加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用,能改善其工作性,减少单位用水量,改善混凝土拌合物的流动性;或减少单位水泥用量,节约水泥。
聚羧酸系高性能减水剂于20世纪80年代中期由日本开发,1985年开始应用于混凝土工程,90年代在混凝土工程中大量使用。虽然我国减水剂品种主要以第二代茶系产品为主体,但是聚羧酸系高性能减水剂的发展和应用比较迅速,几乎所有国家重大、重点工程中,尤其在水利、水电、水工、海工、桥梁等工程中,聚梭酸系减水剂得到广泛的应用。如:三峡工程、龙滩水电站小湾水电站、溪洛渡水电站、锦屏水电站等,还有大小洋山港工程、宁波北伦港二期工程、苏通大桥、杭州湾大桥、东海大桥、磁悬浮工程等。
但在聚羧酸系减水剂的制备过程中,需要按照要求对反应溶液进行频繁的升温和降温操作,目前,减水剂的升温和降温均在一个反应容器腔内进行,升、降温频繁使容器壁受过多热胀冷缩的影响,容易对容器壁产生损坏,比如开裂,进而有可能会造成液体泄漏,引起不必要的损失,而且容器腔升温后温度较高,此时再对其降温,增长了降温时长,导致制备过程中大量热气流失,前一个步骤中自发产生的热量不能为下一个步骤所用,极大的浪费了电力资源。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种聚羧酸系减水剂、制备工艺及其制备装置,它可以实现在低温下即可制备,对生产条件的要求大幅降低,易于工业化生产,采用全固体原料合成,有利于生产时原料的运输和贮存,原料和生产过程中无明显刺激性气味,极大的改善了生产环境,且在低掺量下即具有高减水、高保坍与各种水泥和混凝土掺和料适应性好等特点,性价比高,有利于推广应用,同时制备过程中通过在反应容器内设置绝热板,将容器内部空间隔为降温腔和升温腔,使制备过程中的升、降温操作分腔进行,有效避免了升降温频繁致使容器内壁热胀冷缩压力过多而产生的内壁损坏,而且降温腔降温操作前的冷腔壁也起到降温效果,制备过程中产生的热量也可部分存储在升温腔内以备下个步骤的使用,缩短了降、升温时长,提升制备效率,节约了电力的使用。
2.技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种聚羧酸系减水剂,包括按质量份计的以下各组分:50-70份的不饱和聚氧化乙烯大单体、20-30份的不饱和二元羧酸或其酸酐、5-10份的不饱和磺酸盐单体、0.5-1份的氧化剂水溶液、0.1-0.5份的还原剂水溶液和5-8份的碱性溶液。
一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备干净的反应容器,并按上述配比称取各组分;
S2:将不饱和聚氧化乙烯大单体、不饱和二元羧酸或其酸酐、不饱和磺酸盐单体加入反应容器的升温腔中;
S3:再向升温腔内加入上述三种单体总质量80%-130%的水,晃动搅拌均匀,并通过加热反应容器外端缠绕的电阻丝,对升温腔内的反应溶液进行加温溶解;
S4:待升温腔内混合液体溶解0.3-0.5h后,通过主吸液泵将升温腔内的反应液体泵至降温腔内,并通过向反应容器外端缠绕的冷水管内输入冷水,使降温腔内液体温度冷却至20-25℃;
S5:向降温腔内滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液,滴加过程中降温腔内的温度会持续上升,控制降温腔内温度小于40℃,同时控制升温腔内温度为20-25℃;
S6:滴加完毕后,通过副吸液泵将降温腔内的液体吸入升温腔内,并在20-25℃环境下保温反应2-5h;
S7:添加碱性溶液调节保温反应后的产物pH值至6-7,用水稀释至产物固含量为20%-50%,即得聚羧酸系减水剂。
进一步的,所述在S3中通过电阻丝使升温腔内部温度加热至30-40℃,加快腔内反应溶液的溶解速度,使反应溶液溶解更充分,且加热温度不宜过高影响后续降温时长,以及减少对反应容器内壁的高温压力,所述S5中氧化剂水溶液和还原剂水溶液分别为过硫酸铵溶液和葡萄糖溶液,所述过硫酸铵溶液的浓度为0.2-0.4mol/L,所述葡萄糖溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步的,所述S5中控制氧化剂水溶液和还原剂水溶液的滴加总时间为0.5-1.5h,使氧化剂水溶液和还原剂水溶液与反应溶液反应更充分,同时减缓反应容器降温腔内的升温速度,有效避免升温过快而使反应容器内部压强剧增,致使反应容器损坏。
进一步的,所述S7中调节保温反应后的产物pH值时,所添加的碱性溶液可以为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步的,所述反应容器的中间位置设有绝热板,且绝热板与反应容器固定连接为一体结构,所述S2中的升温腔和S4中的降温腔均由绝热板将反应容器的内部空间分隔而成,且降温腔位于升温腔左侧,所述S4中的主吸液泵和S6中的副吸液泵均设置在绝热板上,所述主吸液泵用于将升温腔内反应溶液泵入降温腔,所述副吸液泵用于将降温腔内反应溶液泵入升温腔内,通过绝热板将降温腔和升温腔的腔壁隔开,使两腔壁上的温度不易相互传导,从而使两腔壁不易因热胀冷缩太频繁而开裂,进而有效避免降温腔和升温腔内部温度的相互干扰。
进一步的,所述冷水管均匀缠绕在反应容器靠近降温腔一侧的外壁上,所述冷水管由外部自来水供水,所述电阻丝均匀缠绕在反应容器靠近升温腔一侧的外壁上,所述电阻丝外端包裹有导热硅胶套,所述电阻丝由外界电源供电,将自来水导入冷水管内,且使其在管内流动,从而将降温腔处的反应容器外壁上的热量带走,实现对降温腔的降温作用,对电阻丝通电使其发热,并使电阻丝上的热量通过与其相接触的反应容器外壁传递至升温腔内,实现升温作用,导热硅胶套能保护电阻丝,减少电阻丝的损坏,增长其使用寿命,从而降低制备成本。
进一步的,所述降温腔和升温腔的侧壁上均固定连接有温度检测器,所述温度检测器包括检测探头和数据显示屏,所述检测探头固定于反应容器的内壁,所述数据显示屏固定于反应容器的外壁,且数据显示屏的屏幕朝前,通过检测探头感应腔内的温度变化,并将其在数据显示屏上用数字实时显示,便于制备人员随时了解腔内的温度,且两个显示屏均朝向前面,方便制备人员的查看。
进一步的,所述电阻丝远离反应容器的一侧设有保温套,所述保温套的两端均固定连接在反应容器外壁上,所述电阻丝的端部贯穿保温套,保温套既能保护内部电阻丝,使其不易受到外界水汽灰尘的影响而损坏,又能将电阻丝产生的热量部分截留,降低升温腔的热气流失速度,方便升温腔在步骤S5中的使用,缩短升温腔的升温时长,提高制备速度,同时节约电力的使用。
进一步的,所述反应容器靠近降温腔一侧的外壁上固定连接有均匀分布的导热板,所述导热板位于每相邻两个冷水管之间,且导热板的侧端与冷水管的管外壁相接触,将降温腔侧壁上的温度部分传导给导热板,且使导热板与冷水管的管外壁相贴,能增大冷气与热气的接触面积,提高热交换效率,从而加快冷水管的降温速度,极大的提升了聚羧酸系减水剂的制备效率。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的优点在于:
(1)本方案可以实现在低温下即可制备,对生产条件的要求大幅降低,易于工业化生产,采用全固体原料合成,有利于生产时原料的运输和贮存,原料和生产过程中无明显刺激性气味,极大的改善了生产环境,且在低掺量下即具有高减水、高保坍与各种水泥和混凝土掺和料适应性好等特点,性价比高,有利于推广应用,同时制备过程中通过在反应容器内设置绝热板,将容器内部空间隔为降温腔和升温腔,使制备过程中的升、降温操作分腔进行,有效避免了升降温频繁致使容器内壁热胀冷缩压力过多而产生的内壁损坏,而且降温腔降温操作前的冷腔壁也起到降温效果,制备过程中产生的热量也可部分存储在升温腔内以备下个步骤的使用,缩短了降、升温时长,提升制备效率,节约了电力的使用。
(2)在S3中通过电阻丝使升温腔内部温度加热至30-40℃,加快腔内反应溶液的溶解速度,使反应溶液溶解更充分,且加热温度不宜过高影响后续降温时长,以及减少对反应容器内壁的高温压力。
(3)S5中氧化剂水溶液和还原剂水溶液分别为过硫酸铵溶液和葡萄糖溶液,过硫酸铵溶液的浓度为0.2-0.4mol/L,葡萄糖溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
(4)S5中控制氧化剂水溶液和还原剂水溶液的滴加总时间为0.5-1.5h,使氧化剂水溶液和还原剂水溶液与反应溶液反应更充分,同时减缓反应容器降温腔内的升温速度,有效避免升温过快而使反应容器内部压强剧增,致使反应容器损坏。
(5)S7中调节保温反应后的产物pH值时,所添加的碱性溶液可以为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
(6)反应容器的中间位置设有绝热板,且绝热板与反应容器固定连接为一体结构,S2中的升温腔和S4中的降温腔均由绝热板将反应容器的内部空间分隔而成,且降温腔位于升温腔左侧,S4中的主吸液泵和S6中的副吸液泵均设置在绝热板上,主吸液泵用于将升温腔内反应溶液泵入降温腔,副吸液泵用于将降温腔内反应溶液泵入升温腔内,通过绝热板将降温腔和升温腔的腔壁隔开,使两腔壁上的温度不易相互传导,从而使两腔壁不易因热胀冷缩太频繁而开裂,进而有效避免降温腔和升温腔内部温度的相互干扰。
(7)冷水管均匀缠绕在反应容器靠近降温腔一侧的外壁上,冷水管由外部自来水供水,电阻丝均匀缠绕在反应容器靠近升温腔一侧的外壁上,电阻丝外端包裹有导热硅胶套,电阻丝由外界电源供电,将自来水导入冷水管内,且使其在管内流动,从而将降温腔处的反应容器外壁上的热量带走,实现对降温腔的降温作用,对电阻丝通电使其发热,并使电阻丝上的热量通过与其相接触的反应容器外壁传递至升温腔内,实现升温作用,导热硅胶套能保护电阻丝,减少电阻丝的损坏,增长其使用寿命,从而降低制备成本。
(8)降温腔和升温腔的侧壁上均固定连接有温度检测器,温度检测器包括检测探头和数据显示屏,检测探头固定于反应容器的内壁,数据显示屏固定于反应容器的外壁,且数据显示屏的屏幕朝前,通过检测探头感应腔内的温度变化,并将其在数据显示屏上用数字实时显示,便于制备人员随时了解腔内的温度,且两个显示屏均朝向前面,方便制备人员的查看。
(9)电阻丝远离反应容器的一侧设有保温套,保温套的两端均固定连接在反应容器外壁上,电阻丝的端部贯穿保温套,保温套既能保护内部电阻丝,使其不易受到外界水汽灰尘的影响而损坏,又能将电阻丝产生的热量部分截留,降低升温腔的热气流失速度,方便升温腔在步骤S5中的使用,缩短升温腔的升温时长,提高制备速度,同时节约电力的使用。
(10)反应容器靠近降温腔一侧的外壁上固定连接有均匀分布的导热板,导热板位于每相邻两个冷水管之间,且导热板的侧端与冷水管的管外壁相接触,将降温腔侧壁上的温度部分传导给导热板,且使导热板与冷水管的管外壁相贴,能增大冷气与热气的接触面积,提高热交换效率,从而加快冷水管的降温速度,极大的提升了聚羧酸系减水剂的制备效率。
附图说明
图1为本发明的主要的工艺流程图;
图2为本发明的反应容器主要的俯视结构示意图;
图3为本发明的反应容器正面的结构剖视图;
图4为本发明的反应容器正面的结构示意图。
图中标号说明:
11电阻丝、12冷水管、21主吸液泵、22副吸液泵、3温度检测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图;对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然;所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例;而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例;本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例;都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1:
请参阅图1,一种聚羧酸系减水剂,包括按质量份计的以下各组分:50份的不饱和聚氧化乙烯大单体、20份的不饱和二元羧酸或其酸酐、6份的不饱和磺酸盐单体、0.5份的氧化剂水溶液、0.3份的还原剂水溶液和5份的碱性溶液。
一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备干净的反应容器,并按上述配比称取各组分;
S2:将不饱和聚氧化乙烯大单体、不饱和二元羧酸或其酸酐、不饱和磺酸盐单体加入反应容器的升温腔中;
S3:再向升温腔内加入上述三种单体总质量80%的水,晃动搅拌均匀,并通过加热反应容器外端缠绕的电阻丝11,对升温腔内的反应溶液进行加温溶解;
S4:待升温腔内混合液体溶解0.5h后,通过主吸液泵21将升温腔内的反应液体泵至降温腔内,并通过向反应容器外端缠绕的冷水管12内输入冷水,使降温腔内液体温度冷却至25℃;
S5:向降温腔内滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液,滴加过程中降温腔内的温度会持续上升,控制降温腔内温度小于40℃,同时控制升温腔内温度为25℃;
S6:滴加完毕后,通过副吸液泵22将降温腔内的液体吸入升温腔内,并在25℃环境下保温反应2.5h;
S7:添加碱性溶液调节保温反应后的产物pH值至7,用水稀释至固含量为30%,即得聚羧酸系减水剂。
实施例2:
请参阅图1,一种聚羧酸系减水剂,包括按质量份计的以下各组分:65份的不饱和聚氧化乙烯大单体、25份的不饱和二元羧酸或其酸酐、5份的不饱和磺酸盐单体、0.8份的氧化剂水溶液、0.1份的还原剂水溶液和5份的碱性溶液。
一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备干净的反应容器,并按上述配比称取各组分;
S2:将不饱和聚氧化乙烯大单体、不饱和二元羧酸或其酸酐、不饱和磺酸盐单体加入反应容器的升温腔中;
S3:再向升温腔内加入上述三种单体总质量90%的水,晃动搅拌均匀,并通过加热反应容器外端缠绕的电阻丝11,对升温腔内的反应溶液进行加温溶解;
S4:待升温腔内混合液体溶解0.5h后,通过主吸液泵21将升温腔内的反应液体泵至降温腔内,并通过向反应容器外端缠绕的冷水管12内输入冷水,使降温腔内液体温度冷却至25℃;
S5:向降温腔内滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液,滴加过程中降温腔内的温度会持续上升,控制降温腔内温度小于40℃,同时控制升温腔内温度为20℃;
S6:滴加完毕后,通过副吸液泵22将降温腔内的液体吸入升温腔内,并在20℃环境下保温反应3h;
S7:添加碱性溶液调节保温反应后的产物pH值至7,用水稀释至固含量为35%,即得聚羧酸系减水剂。
实施例3:
请参阅图1,一种聚羧酸系减水剂,包括按质量份计的以下各组分:58份的不饱和聚氧化乙烯大单体、27份的不饱和二元羧酸或其酸酐、10份的不饱和磺酸盐单体、0.8份的氧化剂水溶液、0.5份的还原剂水溶液和8份的碱性溶液。
一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备干净的反应容器,并按上述配比称取各组分;
S2:将不饱和聚氧化乙烯大单体、不饱和二元羧酸或其酸酐、不饱和磺酸盐单体加入反应容器的升温腔中;
S3:再向升温腔内加入上述三种单体总质量120%的水,晃动搅拌均匀,并通过加热反应容器外端缠绕的电阻丝11,对升温腔内的反应溶液进行加温溶解;
S4:待升温腔内混合液体溶解0.5h后,通过主吸液泵21将升温腔内的反应液体泵至降温腔内,并通过向反应容器外端缠绕的冷水管12内输入冷水,使降温腔内液体温度冷却至20℃;
S5:向降温腔内滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液,滴加过程中降温腔内的温度会持续上升,控制降温腔内温度小于40℃,同时控制升温腔内温度为25℃;
S6:滴加完毕后,通过副吸液泵22将降温腔内的液体吸入升温腔内,并在25℃环境下保温反应4h;
S7:添加碱性溶液调节保温反应后的产物pH值至7,用水稀释至固含量为30%,即得聚羧酸系减水剂。
在S3中通过电阻丝11使升温腔内部温度加热至30℃,加快腔内反应溶液的溶解速度,使反应溶液溶解更充分,且加热温度不宜过高影响后续降温时长,以及减少对反应容器内壁的高温压力,S5中氧化剂水溶液和还原剂水溶液分别为过硫酸铵溶液和葡萄糖溶液,过硫酸铵溶液的浓度为0.2mol/L,葡萄糖溶液的浓度为0.3mol/L,S5中控制氧化剂水溶液和还原剂水溶液的滴加总时间为1h。使氧化剂水溶液和还原剂水溶液与反应溶液反应更充分,同时减缓反应容器降温腔内的升温速度,有效避免升温过快而使反应容器内部压强剧增,致使反应容器损坏,S7中调节保温反应后的产物pH值时,所添加的碱性溶液可以为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的浓度为0.4mol/L。
请参阅图2-4,反应容器的中间位置设有绝热板,且绝热板与反应容器固定连接为一体结构,S2中的升温腔和S4中的降温腔均由绝热板将反应容器的内部空间分隔而成,且降温腔位于升温腔左侧,S4中的主吸液泵21和S6中的副吸液泵22均设置在绝热板上,主吸液泵21用于将升温腔内反应溶液泵入降温腔,副吸液泵22用于将降温腔内反应溶液泵入升温腔内,通过绝热板将降温腔和升温腔的腔壁隔开,使两腔壁上的温度不易相互传导,从而使两腔壁不易因热胀冷缩太频繁而开裂,进而有效避免降温腔和升温腔内部温度的相互干扰。
冷水管12均匀缠绕在反应容器靠近降温腔一侧的外壁上,冷水管12由外部自来水供水,电阻丝11均匀缠绕在反应容器靠近升温腔一侧的外壁上,电阻丝11外端包裹有导热硅胶套,电阻丝11由外界电源供电,将自来水导入冷水管12内,且使其在管内流动,从而将降温腔处的反应容器外壁上的热量带走,实现对降温腔的降温作用,对电阻丝11通电使其发热,并使电阻丝11上的热量通过与其相接触的反应容器外壁传递至升温腔内,实现升温作用,导热硅胶套能保护电阻丝11,减少电阻丝11的损坏,增长其使用寿命,从而降低制备成本,降温腔和升温腔的侧壁上均固定连接有温度检测器3,温度检测器3包括检测探头和数据显示屏,检测探头固定于反应容器的内壁,数据显示屏固定于反应容器的外壁,且数据显示屏的屏幕朝前,通过检测探头感应腔内的温度变化,并将其在数据显示屏上用数字实时显示,便于制备人员随时了解腔内的温度,且两个显示屏均朝向前面,方便制备人员的查看。
电阻丝11远离反应容器的一侧设有保温套,保温套的两端均固定连接在反应容器外壁上,电阻丝11的端部贯穿保温套,保温套既能保护内部电阻丝11,使其不易受到外界水汽灰尘的影响而损坏,又能将电阻丝11产生的热量部分截留,降低升温腔的热气流失速度,方便升温腔在步骤S5中的使用,缩短升温腔的升温时长,提高制备速度,同时节约电力的使用,反应容器靠近降温腔一侧的外壁上固定连接有均匀分布的导热板,导热板位于每相邻两个冷水管12之间,且导热板的侧端与冷水管12的管外壁相接触,将降温腔侧壁上的温度部分传导给导热板,且使导热板与冷水管12的管外壁相贴,能增大冷气与热气的接触面积,提高热交换效率,从而加快冷水管12的降温速度,极大的提升了聚羧酸系减水剂的制备效率。
本方案可以实现在低温下即可制备,对生产条件的要求大幅降低,易于工业化生产,采用全固体原料合成,有利于生产时原料的运输和贮存,原料和生产过程中无明显刺激性气味,极大的改善了生产环境,且在低掺量下即具有高减水、高保坍与各种水泥和混凝土掺和料适应性好等特点,性价比高,有利于推广应用,同时制备过程中通过在反应容器内设置绝热板,将容器内部空间隔为降温腔和升温腔,使制备过程中的升、降温操作分腔进行,有效避免了升降温频繁致使容器内壁热胀冷缩压力过多而产生的内壁损坏,而且降温腔降温操作前的冷腔壁也起到降温效果,制备过程中产生的热量也可部分存储在升温腔内以备下个步骤的使用,缩短了降、升温时长,提升制备效率,节约了电力的使用。
以上所述;仅为本发明较佳的具体实施方式;但本发明的保护范围并不局限于此;任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内;根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变;都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚羧酸系减水剂,其特征在于:包括按质量份计的以下各组分:50-70份的不饱和聚氧化乙烯大单体、20-30份的不饱和二元羧酸或其酸酐、5-10份的不饱和磺酸盐单体、0.5-1份的氧化剂水溶液、0.1-0.5份的还原剂水溶液和5-8份的碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备干净的反应容器,并按上述配比称取各组分;
S2:将不饱和聚氧化乙烯大单体、不饱和二元羧酸或其酸酐、不饱和磺酸盐单体加入反应容器的升温腔中;
S3:再向升温腔内加入上述三种单体总质量80%-130%的水,晃动搅拌均匀,并通过加热反应容器外端缠绕的电阻丝(11),对升温腔内的反应溶液进行加温溶解;
S4:待升温腔内混合液体溶解0.3-0.5h后,通过主吸液泵(21)将升温腔内的反应液体泵至降温腔内,并通过向反应容器外端缠绕的冷水管(12)内输入冷水,使降温腔内液体温度冷却至20-25℃;
S5:向降温腔内滴加氧化剂水溶液和还原剂水溶液,控制降温腔内温度小于40℃,同时控制升温腔内温度为20-25℃;
S6:滴加完毕后,通过副吸液泵(22)将降温腔内的液体吸入升温腔内,并在20-25℃环境下保温反应2-5h;
S7:添加碱性溶液调节保温反应后的产物pH值至6-7,用水稀释至产物固含量为20%-50%,即得聚羧酸系减水剂。
3.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,其特征在于:所述在S3中通过电阻丝(11)使升温腔内部温度加热至30-40℃。
4.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,其特征在于:所述S5中氧化剂水溶液和还原剂水溶液分别为过硫酸铵溶液和葡萄糖溶液,所述过硫酸铵溶液的浓度为0.2-0.4mol/L,所述葡萄糖溶液的浓度为0.2-0.5mol/L,所述S5中控制氧化剂水溶液和还原剂水溶液的滴加总时间为0.5-1.5h。
5.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备工艺,其特征在于:所述S7中调节保温反应后的产物pH值时,所添加的碱性溶液可以为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备装置,其特征在于:所述反应容器的中间位置设有绝热板,且绝热板与反应容器固定连接为一体结构,所述S2中的升温腔和S4中的降温腔均由绝热板将反应容器的内部空间分隔而成,且降温腔位于升温腔左侧,所述S4中的主吸液泵(21)和S6中的副吸液泵(22)均设置在绝热板上,所述主吸液泵(21)用于将升温腔内反应溶液泵入降温腔,所述副吸液泵(22)用于将降温腔内反应溶液泵入升温腔内。
7.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备工艺及其制备装置,其特征在于:所述冷水管(12)均匀缠绕在反应容器靠近降温腔一侧的外壁上,所述冷水管(12)由外部自来水供水,所述电阻丝(11)均匀缠绕在反应容器靠近升温腔一侧的外壁上,所述电阻丝(11)外端包裹有导热硅胶套,所述电阻丝(11)由外界电源供电。
8.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备装置,其特征在于:所述降温腔和升温腔的侧壁上均固定连接有温度检测器(3),所述温度检测器(3)包括检测探头和数据显示屏,所述检测探头固定于反应容器的内壁,所述数据显示屏固定于反应容器的外壁,且数据显示屏的屏幕朝前。
9.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备装置,其特征在于:所述电阻丝(11)远离反应容器的一侧设有保温套,所述保温套的两端均固定连接在反应容器外壁上,所述电阻丝(11)的端部贯穿保温套。
10.根据权利要求2所述的一种聚羧酸系减水剂的制备装置,其特征在于:所述反应容器靠近降温腔一侧的外壁上固定连接有均匀分布的导热板,所述导热板位于每相邻两个冷水管(12)之间,且导热板的侧端与冷水管(12)的管外壁相接触。
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