CN111039671B - 一种用于制备陶瓷材料的复合物及其制备方法和陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备陶瓷材料的复合物及其制备方法和陶瓷电容器，涉及电介质储能陶瓷材料技术领域，该材料的化学通式为：(1‑x‑y)Bi0.5Na0.5TiO3‑ySr0.7Bi0.2TiO3‑xBi(Mg2/ 3Nb1/3)O3，其中0.0≤x≤0.1，0.1≤y≤0.45；通过传统的固相反应法和流延法经过烘料，配料、球磨、烘干，预烧、二次球磨、二次烘干，造粒、成型、烧结、抛光和被金电极，分别制得陶瓷电容器和多层陶瓷电容器。本发明制备工艺简单，成本低，无污染、适应性强，该陶瓷材料储能密度、储能效率高，所加工的MLCC多层电容器具有极高的充放电密度和短的充放电时间。
Description
技术领域
本发明涉及电介质储能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有高储能密度和高储能效率的钛酸铋钠基无铅陶瓷材料及制备方法，以及材料被加工成高充放电密度和高储能效率的陶瓷电容器。
背景技术
随着电子、信息和控制技术朝着微型化、高集成化方向的发展，以及安全、环保、可再生动力能源设备，如电动汽车、电网中的大型能量调节器、医疗等移动能源设备的发展和使用，高密度储能材料的发展日趋成为研究的热点。目前储能材料主要集中在超级电容器，锂离子电池等。但是由于锂离子的输出功率有限、充电速度慢，寿命短等缺点已经不能满足许多能源设备的需求；另一方面，由于超级电容器中采用的大多是化学电解质对环境有危害。因此开发具有大功率、充电速度快、寿命长、温度稳定性好、频率稳定性优良，抗疲劳、环境友好的能源材料逐渐成为社会各界研究的热点。
电容器作为一种器件，具有充电速度快，功率大的优点。可以在瞬间释放大的能量，广泛应用于电子束、激光、电磁发射、核物理技术等军事领域，还可以用来除尘、净化废弃物，在医疗中进行体外冲击波碎石，工业中用来进行高速X射线水下摄影，岩石钻孔等等，逐步受到越来越多人的亲赖。而铁电压电材料作为介电材料的一种，可以被直接作为电容器使用，具有极高的研究意义。而铁电材料的储能密度和储能效率可以通过它的电滞回线直接计算得出。
在目前研究的主流环保型无铅铁电材料体系中，钛酸铋钠基材料具有相对高的居里温度和较低的退极化温度，这就保证了储能材料和器件具有良好的温度稳定性，并且饱和极化强度大，但是其剩余极化强度也较高，而且耐击穿场强不高，这限制了该材料体系在储能上的应用。
多层陶瓷电容器（MLCC）是由陶瓷介质与内电极相互堆叠构成的多层电容器，通常又称为独石电容器。其中交替而不相连的内电极分别与两个端电极相连构成多个电容器并联的结构，在极大地提升电容量的同时，还有利于实现器件小型化及多功能化的发展趋势。此外，这一结构能够很好地适应目前电子行业应用广泛的表面贴装技术。因此，现在MLCC已经取代绝大部分的原片陶瓷电容器，成为市场主流。在这样一个市场背景下，越来越多的科研人员也注意到将块体陶瓷电容试样转换为MLCC芯片，才能更好地推动高温陶瓷电容器材料应用到实际当中。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于制备陶瓷材料的复合物及其制备方法和陶瓷电容器。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案之一为：一种用于制备陶瓷材料的复合物，所述复合物为粉末状，复合物的通式为：(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-ySr0.7Bi0.2TiO3-xBi(Mg2/3Nb1/3)O3，其中0.0≤x≤0.1， 0.1≤y≤0.45。
进一步地，所述复合物的通式为：0.62Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.08Bi(Mg2/3Nb1/3)O3。
本发明采用的技术方案之二为：一种用于制备陶瓷材料的复合物的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的粉末状Na2CO3、SrCO3、MgO、Nb2O5、Bi2O3和TiO2按通式中的化学计量比称取、混合、球磨、预烧、烘干。
本发明采用的技术方案之三为：一种陶瓷电容器，所述电容器包括第一电极、第二电极以及第一电极和第二电极之间的介质层，所述介质层为将所述的复合物制作素坯、烧结得到。
进一步地，所述介质层的厚度为0.1mm。
更进一步地，所述电容器的储能密度为7.27J·cm-3，储能效率为91％。
本发明采用的技术方案之四为：一种多层陶瓷电容器，所述电容器包括内电极、与内电极交替叠置的介质层和包覆在外的端电极，所述介质层为将所述的复合物通过流延工艺制备得到。
进一步地，所述内电极为铂电极，端电极为银电极或金电极。
更进一步地，在通过流延工艺制备所述介质层之前，还包括在所述复合物中添加增塑剂、粘合剂和溶剂，制备浆料的过程；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯，所述粘合剂为聚碳酸亚丙酯。
更进一步地，所述多层陶瓷电容器有效储能密度为10.7J·cm-3，储能效率为93％。
本发明的有益效果：
本发明通过引入钛酸锶铋（Sr0.7Bi0.2TiO3）和铌镁酸铋[Bi(Mg2/3Nb1/3)O3]，调整材料组分，增加材料微结构的无序性，形成纳米极性微区，从而增强体系的弛豫性，最终实现不同电场下的高储能密度和高储能效率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例1的电滞回线图；
图2是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例2的电滞回线图；
图3是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例3的电滞回线图；
图4是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例4的电滞回线图；
图5是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例5的电滞回线图；
图6是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例6的电滞回线图；
图7是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例7的电滞回线图；
图8是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例8的电滞回线图；
图9是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例9的电滞回线图；
图10是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例10的电滞回线图；
图11是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例11的电滞回线图；
图12是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例12的电滞回线图；
图13是本发明的一种无铅高储能陶瓷材料及其制备方法实施例13的电滞回线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种用于制备陶瓷材料的复合物，所述复合物为粉末状，复合物的通式为：(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-ySr0.7Bi0.2TiO3-xBi(Mg2/3Nb1/3)O3，其中0.0≤x≤0.1， 0.1≤y≤0.45。
本发明实施例提供一种用于制备陶瓷材料的复合物，由于该复合物中含有钛酸锶铋（Sr0.7Bi0.2TiO3）和铌镁酸铋[Bi(Mg2/3Nb1/3)O3]，增加了陶瓷材料微结构的无序性，形成纳米极性微区，从而增强体系的弛豫性，最终实现不同电场下的高储能密度和高储能效率。
本发明的一实施例中，所述复合物的通式为：0.62Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.08Bi(Mg2/3Nb1/3)O3。采用该通式的复合物制备的陶瓷电容器的有效储能密度为7.27J·cm-3，储能效率为91％；制备的MLCC的有效储能密度为10.7J·cm-3，储能效率为93％。
本发明的一种用于制备陶瓷材料的复合物的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的粉末状Na2CO3、SrCO3、MgO、Nb2O5、Bi2O3和TiO2按通式中的化学计量比称取、混合、球磨、预烧、烘干。
为了保证粉末状的Na2CO3、SrCO3、MgO、Nb2O5、Bi2O3和TiO2干燥状态，不产生称量误差，影响陶瓷材料的性能，在称取前将原料在180～300℃下烘干处理8h。
球磨采用的磨球为钇稳定氧化锆球，其中复合物、钇稳定氧化锆球和溶剂的质量比可以为1:1:2，优选的，所述溶剂为乙醇、丁酮中的一种，优选的为乙醇。采用乙醇为溶剂成本低，对人体的危害小。
本发明的一实施例中，所述预烧温度为850～900℃，预烧时间为3h。在850～900℃对本发明的复合物进行预烧可以促进复合物的晶型转换，获得电性能更为优良的晶型，同时改变了矿物结构，改善工艺性能，减少制品的收缩率，提高了电容器的性能。
本发明的一实施例中，所述烘干温度可以为80℃，烘干时间可以为24h。
本发明的一种陶瓷电容器，所述电容器包括第一电极、第二电极以及第一电极和第二电极之间的介质层，所述介质层为将所述复合物制作素坯、烧结得到。
本发明的一实施例中，素坯的具体制备步骤可以为：将预烧烘干后的复合物过筛，加入质量分数为6%的粘合剂造粒，然后将造粒后的粉体在300MPa的压力下压制成型；所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，优选的为聚乙烯醇。
本发明的一实施例中，烧结的具体步骤可以为：将素坯放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温3h后，以5℃/min继续升温至1190-1210℃，保温3h，之后以3℃/min的速率随炉冷却，得到致密度在92%以上的介质层。
本发明的介质层在烧结时，可以分为两个升温阶段，第一阶段的升温速率为3℃/min，第二阶段的升温速率为5℃/min，采用此升温速率可以避免陶瓷材料结构疏松、变形和分裂现象，同时还可以提高陶瓷介电性能。
本发明的一实施例中，介质层的厚度为0.1mm。
如需检测陶瓷电容器的高温特性，在700℃下保温30min，烧渗银电极。
本发明的一实施例中，在介质层上刷室温银电极或700℃烧渗银电极得到陶瓷电容器，陶瓷电容器的储能密度为7.27J·cm-3，储能效率为91％。
本发明的一种多层陶瓷电容器，所述电容器包括内电极、与内电极交替叠置的介质层和包覆在外的端电极，所述介质层为将复合物通过流延工艺制备得到。
本发明的一实施例中，所述内电极为铂电极。
本发明的一实施例中，所述端电极为银电极或金电极。
在通过流延工艺制备所述介质层之前，还包括在所述复合物中添加增塑剂、粘合剂和溶剂，制备浆料的过程；所述增塑剂为邻苯二甲酸苄酯，所述粘合剂为聚碳酸亚丙酯。
本发明的一实施例中，制备浆料所用溶剂可以为丁酮；增塑剂添加量为复合物的4.4%；粘合剂添加量为复合物的0.85%。
本发明的一实施例中，调浆制备完成后要进行离心脱泡，所述离心时间为10min，转速为1800rpm/min。
本发明的一实施例中，流延工艺采用的传送带为PET薄膜，膜厚可通过调节刀速及高度控制，烘干温度为50℃。
本发明的一实施例中，内电极采用丝网印刷加工，电极尺寸通过丝网规格进行调整，然后在温度为80℃下烘干，再进行切割、叠层、热压。所述热压温度为80℃，时间为20min。
本发明的一实施例中，烧结步骤为：先以0.5℃/min的升温速率升温至180℃，保温3h，继续以0.5℃/min的升温速率升温至350℃，保温3h，再以5℃/min的升温速率升温至1180～1210℃后保持2-3h，然后以3℃/min的降温速度降至室温；烧结采用的是管式炉。在烧结MLCC时，升温分三个阶段，前两个阶段的升温速率为0.5℃/min，第三阶段的升温速率为5℃/min，采用此升温速率可以避免陶瓷材料结构疏松、变形和分裂现象，同时还可以提高陶瓷介电性能。
本发明的一实施例中，将烧结后的带有内电极的介质层烧渗端电极得到MLCC；优选的端电极为金电极或银电极，更优选的端电极为银电极。
本发明的一实施例中制备的MLCC的有效储能密度为10.7J·cm-3，储能效率为93％。
如图1-13所示，一种用于制备陶瓷材料的复合物及其制备方法和陶瓷电容器，具体实施例如下：
实施例1
一种陶瓷电容器的制备方法，具体步骤如下：
A）将分析纯的无水Na2CO3、SrCO3、MgO、Nb2O5、Bi2O3和TiO2在180～300℃下烘干处理8h后，按复合物的通式：0.69Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.01Bi(Mg2/3Nb1/3)O3中的化学计量比称取上述各原料后混合，得混合物；
B)将步骤A所得的混合物在无水乙醇中以钇稳定氧化锆球为媒质进行行星球磨24h，混合物、钇稳定氧化锆球、乙醇质量比1:1:2，之后将混合磨料取出，80℃保温烘干24h；
C)将步骤B所得的混合物在900℃空气中预烧3h后，研磨，二次球磨过筛，混合粉体、钇稳定氧化锆球、乙醇质量比1:1:2，浆料取出，80℃保温烘干24h；
D)将步骤C所得的预烧过的烘干粉体过筛，加入质量分数为6%的聚乙烯醇造粒；
E)将造粒后的粉体在300MPa的压力下压制成型；
F）将步骤E所得的素坯放入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温3h后，以5℃/min继续升温至1190℃，保温3h，之后以3℃/min的速率随炉冷却，得到致密度在92%以上的陶瓷片；
G)将步骤F所得陶瓷片磨光至0.1mm厚，烧渗银电极，即成品。
性能如图1所示，储能密度为3.95J/cm3，储能效率为75%。
实施例2
复合物的通式为：0.68Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.02Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度850℃，烧结温度1200℃。
性能如图2所示，储能密度为2.5J/cm3，储能效率为81%。
实施例3
复合物的通式为：0.85Bi0.5Na0.5TiO3-0.1Sr0.7Bi0.2TiO3-0.05Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度850℃，烧结温度1190℃。
性能如图3所示，储能密度为2.86J/cm3，储能效率为75%。
实施例4
复合物的通式为：0.74Bi0.5Na0.5TiO3-0.2Sr0.7Bi0.2TiO3-0.06Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1190℃。
性能如图4所示，储能密度为4.41J/cm3，储能效率为89%。
实施例5
复合物的通式为：0.49Bi0.5Na0.5TiO3-0.45Sr0.7Bi0.2TiO3-0.06Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1200℃。
性能如图5所示，储能密度为4.44J/cm3，储能效率为91%。
实施例6
复合物的通式为：0.56Bi0.5Na0.5TiO3-0.4Sr0.7Bi0.2TiO3-0.04Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度900℃，烧结温度1200℃。
性能如图6所示，储能密度为4.37J/cm3，储能效率为89%。
实施例7
复合物的通式为：0.6Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.1Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度900℃，烧结温度1190℃。
性能如图7所示，储能密度为5.31J/cm3，储能效率为91%。
实施例8
复合物的通式为：0.76Bi0.5Na0.5TiO3-0.2Sr0.7Bi0.2TiO3-0.04Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度850℃，烧结温度1190℃。
性能如图8所示，储能密度为3.75J/cm3，储能效率为86%。
实施例9
复合物的通式为：0.74Bi0.5Na0.5TiO3-0.25Sr0.7Bi0.2TiO3-0.01Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1210℃。
性能如图9所示，储能密度为4.27J/cm3，储能效率为78%。
实施例10
复合物的通式为：0.62Bi0.5Na0.5TiO3-0.35Sr0.7Bi0.2TiO3-0.03Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1190℃。
性能如图10所示，储能密度为4.82J/cm3，储能效率为85%。
实施例11
复合物的通式为：0.53Bi0.5Na0.5TiO3-0.4Sr0.7Bi0.2TiO3-0.07Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1190℃。
如图11所示，储能密度为6.93J/cm3，储能效率为85%。
实施例12
复合物的通式为：0.62Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.08Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
制备方法同实施例1，不同的是预烧温度950℃，烧结温度1200℃。
如图12所示，所制得的陶瓷电容器穿电场为470kV/cm，饱和极化强度为50μC·cm-2，剩余极化强度为3 μC·cm-2；储能密度为7.27J/cm3，储能效率为90%。
实施例13
前三步与实施例1中A、B、C步的制备方法相同，不同的是复合物的通式为：Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.08Bi(Mg2/3Nb1/3)O3
第四步：在二次烘干后的混合物中加入辅料，然后加入丁酮、邻苯二甲酸丁苄酯和聚碳酸亚丙酯，其中邻苯二甲酸丁苄酯的添加量为复合物质量的4.4%，聚碳酸亚丙酯的添加量为复合物质量的0.85%；浆料制备完成后进行密封离心脱泡10min，转速为1800rpm/min。
第五步:采用流延法进行制膜，将浆料通过注浆口，均匀涂覆在耐高温PET薄膜传送带上，膜厚可通过调节刀速及高度控制，50℃烘干；
第六步：采用丝网印刷加工MLCC的内部Pt电极层，电极尺寸通过丝网规格进行调整；在80℃下烘干，再根据MLCC的尺寸切割，叠层，在80℃下热压20min，冷却至室温，进行切割，划分出最小单元，采用管式炉进行烧结，高温烧结过程为：先以0.5℃/min的升温速率升温至180℃，保温3h，继续以0.5℃/min的升温速率升温至350℃，保温3h，再以5℃/min的升温速率升温至1180～1210℃后保持2-3h，然后以3℃/min的降温速度降至室温。
第七步：在端电极上涂覆银电极或者金电极，经过高温电极烧渗入，即可得到MLCC。
如图13所示，MLCC的击穿电场为750 kV/cm，饱和极化强度为52μC·cm-2，剩余极化强度为3μC·cm-2，储能密度为10.7J/cm3，储能效率为93%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于制备陶瓷材料的复合物，其特征在于，所述复合物为粉末状，所述复合物的通式为：0.62Bi0.5Na0.5TiO3-0.3Sr0.7Bi0.2TiO3-0.08Bi(Mg2/3Nb1/3)O3。
2.一种如权利要求1所述的用于制备陶瓷材料的复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将干燥的粉末状Na2CO3、SrCO3、MgO、Nb2O5、Bi2O3和TiO2按通式中的化学计量比称取、混合、球磨、预烧、烘干。
3.一种陶瓷电容器，其特征在于，所述电容器包括第一电极、第二电极以及第一电极和第二电极之间的介质层，所述介质层为将权利要求1所述的复合物制作素坯、烧结得到。
4.如权利要求3所述的陶瓷电容器，其特征在于，所述介质层的厚度为0.1mm。
5.如权利要求3所述的陶瓷电容器，其特征在于，所述电容器的储能密度为7.27J·cm-3，储能效率为91％。
6.一种多层陶瓷电容器，其特征在于，所述电容器包括内电极、与内电极交替叠置的介质层和包覆在外的端电极，所述介质层为将权利要求1所述的复合物通过流延工艺制备得到。
7.如权利要求6所述的多层陶瓷电容器，其特征在于，所述内电极为铂电极，端电极为银电极或金电极。
8.如权利要求6所述的多层陶瓷电容器，其特征在于，在通过流延工艺制备所述介质层之前，还包括在所述复合物中添加增塑剂、粘合剂和溶剂，制备浆料的过程；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯，所述粘合剂为聚碳酸亚丙酯。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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