CN111039355A - 一种超滤膜污染的化学清洗方法 - Google Patents

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陈雷
王林斌
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吴宏建
安秀英
郭玉旗
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Abstract

本发明公开了一种超滤膜污染的化学清洗方法，包括如下步骤：(1)调配质量浓度1％～2％亚硫酸氢钠溶液；(2)将受污染的超滤膜浸泡在亚硫酸氢钠溶液中，浸泡时间3～5h，排出清洗溶液；(3)调配质量浓度1％～3％稀盐酸溶液；(4)将步骤(2)所得超滤膜浸泡于稀盐酸溶液中，浸泡时间1～3h，排出清洗溶液；(5)调配质量浓度0.5％～2％次氯酸钠溶液；(6)将步骤(4)所得超滤膜浸泡于次氯酸钠溶液中，浸泡时间3～5h，排出清洗溶液；将步骤(6)所得超滤膜用产水箱的水进行一次正常的反洗，除去膜池内部碱溶液残留。本发明实现了超滤膜污染的针对性洗脱，工艺流程简单，操作简便，成本低廉，具有较大的应用价值。

Description

一种超滤膜污染的化学清洗方法
技术领域
本发明属于膜污染的清洗技术领域，具体涉及一种超滤膜污染的化学清洗方法。
背景技术
石化污水回用的超滤膜表面污染物易附着，难去除，一般的酸碱溶液只能处理常见的化学污染，不同的化学污染需要对症下药。随着国家对环境保护要求的提高以及超滤膜应用的普及，对膜污染的处理程度也提出了更严格的要求。目前超滤膜以其众多的优点在世界范围内被广泛使用，然而膜污染限制了其进一步发展。如果对超滤膜污染进行有效的防控，能够延长超滤膜使用寿命。国内外应对超滤膜污染的方法一般采取酸洗和碱洗。然而由于投资成本、处理效果及操作成本等原因，大部分膜污染的处理只采用一般的稀盐酸、柠檬酸或氢氧化钠药剂，无法处理所有的膜污染物。
石化行业污水处理厂的超滤膜上产生的污染中含有大量碳酸钙和金属污染元素(如铁、锰、锌、铝、镁、镉等)以及一系列有机污染，一般的酸碱溶液能够去除超滤膜的碳酸钙结垢和锌污染，但是对其它金属元素及有机污染处理困难。
通过化学清洗来防治超滤膜的污堵是目前非常必要也是行之有效的控制手段之一。中国专利CN101912735A用浓度为0.25％～0.3％氢氧化钠溶液清洗超滤膜8～12h，再用浓度为2.5％～3.5％柠檬酸溶液清洗超滤膜4～7h，该方法耗时较长，且柠檬酸对金属离子去除较差；中国专利CN101422700公开了用柠檬酸和亚硫酸氢钠配制的酸性洗液，溶解、洗脱超滤膜表面沉积吸附的由钴、锰离子氢氧化物等形成的无机污染物，该方法可以在一定程度上缓解超滤膜污染，但是只能洗脱部分金属离子；中国专利CN101219341公开了一种适用于清洗中空纤维超滤膜的清洗剂，包括无水碳酸钠、磷酸三钠、无水硫酸钠等组分，在一个带有搅拌和研磨的搪瓷反应器中将上述组分按次序依次加入，在常温下搅拌2～3h，研磨均匀，但该清洗剂中含有碳酸钠，无法用于原水硬度较高的超滤膜。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中超滤膜污染清洗耗时较长、效果较差、清洗液适应性差等不足，提供一种工艺流程简单，操作简便，成本低廉，并且针对各种无机污垢和有机污染物的超滤膜污染的化学清洗方法，实现超滤膜污染的针对性洗脱。
技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种超滤膜污染的化学清洗方法，包括以下步骤：
(1)调配质量浓度为1％～2％亚硫酸氢钠溶液；
(2)将受污染的超滤膜浸泡在步骤(1)配制的亚硫酸氢钠溶液中，浸泡时间为3～5h；排出清洗溶液；
(3)调配质量浓度为1％～3％稀盐酸溶液；
(4)将步骤(2)浸泡后的超滤膜浸泡于步骤(3)配制的稀盐酸溶液中，浸泡时间为1～3h；排出清洗溶液；
(5)调配质量浓度为0.5％～2％次氯酸钠溶液；
(6)将步骤(4)浸泡后的超滤膜浸泡于步骤(5)配制的次氯酸钠溶液中，浸泡时间为3～5h；排出清洗溶液。
(7)将步骤(6)浸泡后的超滤膜用产水箱的水进行一次正常的反洗，除去膜池内部碱溶液残留。
申请人在研究中发现，亚硫酸氢钠溶液可以与铁锰为主的金属氧化物反应，洗脱超滤膜表面的以铁锰为主的金属离子。稀盐酸溶液可以与碳酸钙结垢反应，同时洗脱超滤膜表面可能附着的剩余金属离子。次氯酸钠溶液可以除去超滤膜的有机污染物。
本发明的超滤膜污染的化学清洗方法，不同于常规的“冲洗+浸泡”，常规的方案只能清除普通的无机污染，对金属氧化物的去除效果较差，本发明对含有大量金属氧化污染物的超滤膜进行科学经济的化学清洗，可洗脱超滤膜表面各种无机污垢以及有机污染物，并达到超滤装置运行的要求，延长其使用寿命。本发明采用顺序为亚硫酸氢钠、盐酸、次氯酸钠的清洗技术方案，是防止采用亚硫酸氢钠酸洗后，清洗液中的离子会回附到膜表面，采用后续的稀盐酸是为了进一步清除金属离子和可能残余的碳酸钙结垢，最后的碱洗也可进一步中和残余的酸洗液。本发明是基于大型复杂综合污染石化废水所污染的超滤膜基础上所研究得出的技术方案，具有一定代表性，可适用于绝大多数受污染的超滤膜。
为进一步提高清洗效果，优选地，所述步骤(1)中亚硫酸氢钠溶液的质量浓度为1.5％。
为了提高清洗效率，同时保证清洗效果，优选地，所述步骤(2)中浸泡时间为4h。
优选地，所述步骤(3)中稀盐酸溶液的质量浓度为1.5％。
优选地，所述步骤(4)中浸泡时间为2h。
优选地，所述步骤(5)中次氯酸钠溶液的质量浓度为1％。
优选地，所述步骤(6)中浸泡时间为4h。
优选地，所述步骤(7)中反洗的流量为250m3/h，时间为25s。
本申请选择的酸碱溶液浓度和浸泡时间可以节约经济成本和提高清洗效率。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明的有益效果：
(1)本发明的方法工艺流程简单，操作简便，成本相对较低；并且可洗脱超滤膜表面各种无机污垢以及有机污染物，实现超滤膜污染的针对性洗脱。亚硫酸氢钠可以针对性地去除以铁锰为主的离子，超滤膜丝外观从黑褐色变为银白色，从宏观上就可以观察到效果，采用稀盐酸的再处理可以去除剩余的碳酸钙结垢和有可能附着的金属离子，经过上述酸洗后的超滤膜丝再由次氯酸钠溶液浸泡，可以去除膜表面及内部的有机污染物。
(2)本发明使用的主要药剂腐蚀性低，节能环保，安全性能高。
(3)本发明的方法适应性广，适用于各种硬度原水的超滤膜。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
本实施例的超滤膜污染的化学清洗方法分为亚硫酸氢钠溶液浸泡、稀盐酸溶液浸泡和次氯酸钠溶液浸泡三步清洗：
调配质量浓度为1.5％的亚硫酸氢钠溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡4h，将上述亚硫酸氢钠清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为1.5％的稀盐酸溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡2h，将上述稀盐酸清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为1％的次氯酸钠溶液，注入膜池内，使超滤膜浸泡4h后，将膜池排空。采用产水箱的水进行一次正常的反洗，流量为250m3/h，时间为25s，除去膜池内部碱溶液残留。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，超滤装置正常运转后，产水流量从约175m3/h提高至约210m3/h，膜通量从约25LMH恢复至约30LMH，缓解了跨膜压差，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，对清洗后的膜丝进行EDS能谱分析，结果如表1所示。污染膜丝经过上述化学清洗，可以把铁锰等金属离子洗脱完全，将清洗完全的超滤膜再次放置入质量浓度1％的次氯酸钠溶液中浸泡1h，利用3D-荧光光谱仪检测清洗液，检测不到荧光峰，同时通过TOC检测仪检测溶液，总有机碳含量为零，即膜丝有机污染物被洗净。超滤装置正常运转后，膜通量从25LMH恢复至初始值30LMH，恢复率为100％，跨膜压差稳定在0.04Mpa以下，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
表1膜表面元素分析
单位：％
Figure BDA0001826563440000041
实施例2
本实施例的超滤膜污染的化学清洗方法分为亚硫酸氢钠溶液浸泡、稀盐酸溶液浸泡和次氯酸钠溶液浸泡三步清洗：
调配质量浓度为2％的亚硫酸氢钠溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡4h，将上述亚硫酸氢钠清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为2％的稀盐酸溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡2h，将上述稀盐酸清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为1.5％的次氯酸钠溶液，注入膜池内，使超滤膜浸泡4h后，将膜池排空。采用产水箱的水进行一次正常的反洗，流量为250m3/h，时间为25s，除去膜池内部碱溶液残留。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，超滤装置正常运转后，产水流量从约170m3/h提高至约221m3/h，膜通量从约23LMH恢复至约30LMH，缓解了跨膜压差，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，对清洗后的膜丝进行EDS能谱分析，结果如表2所示。污染膜丝经过上述化学清洗，可以把铁锰等金属离子洗脱完全，将清洗完全的超滤膜再次放置入质量浓度1.5％的次氯酸钠溶液中浸泡1h，利用3D-荧光光谱仪检测清洗液，检测不到荧光峰，同时通过TOC检测仪检测溶液，总有机碳含量为零，即膜丝有机污染物被洗净。超滤装置正常运转后，膜通量从23LMH恢复至初始值30LMH，恢复率为100％，跨膜压差稳定在0.04Mpa以下，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
表2膜表面元素分析
单位：％
Figure BDA0001826563440000051
实施例3
本实施例的超滤膜污染的化学清洗方法分为亚硫酸氢钠溶液浸泡、稀盐酸溶液浸泡和次氯酸钠溶液浸泡三步清洗：
调配质量浓度为1％的亚硫酸氢钠溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡5h，将上述亚硫酸氢钠清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为3％的稀盐酸溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡1h，将上述稀盐酸清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为2％的次氯酸钠溶液，注入膜池内，使超滤膜浸泡3h后，将膜池排空。采用产水箱的水进行一次正常的反洗，流量为250m3/h，时间为25s，除去膜池内部碱溶液残留。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，超滤装置正常运转后，产水流量从180m3/h提高至约210m3/h，膜通量从约26LMH恢复至约30LMH，缓解了跨膜压差，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，对清洗后的膜丝进行EDS能谱分析，结果如表3所示。污染膜丝经过上述化学清洗，可以把铁锰等金属离子洗脱完全，将清洗完全的超滤膜再次放置入质量浓度2％的次氯酸钠溶液中浸泡1h，利用3D-荧光光谱仪检测清洗液，检测不到荧光峰，同时通过TOC检测仪检测溶液，总有机碳含量为零，即膜丝有机污染物被洗净。超滤装置正常运转后，膜通量从26LMH恢复至初始值30LMH，恢复率为100％，跨膜压差稳定在0.04Mpa以下，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
表3膜表面元素分析
单位：％
Figure BDA0001826563440000061
实施例4
本实施例的超滤膜污染的化学清洗方法分为亚硫酸氢钠溶液浸泡、稀盐酸溶液浸泡和次氯酸钠溶液浸泡三步清洗：
调配质量浓度为1.5％的亚硫酸氢钠溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡3h，将上述亚硫酸氢钠清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为1％的稀盐酸溶液，注入现场膜池内，使超滤膜浸泡3h，将上述稀盐酸清洗溶液排出膜池；调配质量浓度为0.5％的次氯酸钠溶液，注入膜池内，使超滤膜浸泡5h后，将膜池排空。采用产水箱的水进行一次正常的反洗，流量为250m3/h，时间为25s，除去膜池内部碱溶液残留。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，超滤装置正常运转后，产水流量从178m3/h提高至约215m3/h，膜通量从约25LMH恢复至约30LMH，缓解了跨膜压差，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
本实施例中进行上述化学清洗后，超滤膜丝表面由黑褐色变为银白色，对清洗后的膜丝进行EDS能谱分析，结果如表4所示。污染膜丝经过上述化学清洗，可以把铁锰等金属离子洗脱完全，将清洗完全的超滤膜再次放置入质量浓度0.5％的次氯酸钠溶液中浸泡1h，利用3D-荧光光谱仪检测清洗液，检测不到荧光峰，同时通过TOC检测仪检测溶液，总有机碳含量为零，即膜丝有机污染物被洗净。超滤装置正常运转后，膜通量从25LMH恢复至初始值30LMH，恢复率为100％，跨膜压差稳定在0.04Mpa以下，即超滤膜污染的化学清洗方法达到了预计的效果。
表4膜表面元素分析
单位：％
Figure BDA0001826563440000071
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (8)

1.一种超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调配质量浓度为1％～2％亚硫酸氢钠溶液；
(2)将受污染的超滤膜浸泡在步骤(1)配制的亚硫酸氢钠溶液中，浸泡时间为3～5h；排出清洗溶液；
(3)调配质量浓度为1％～3％稀盐酸溶液；
(4)将步骤(2)浸泡后的超滤膜浸泡于步骤(3)配制的稀盐酸溶液中，浸泡时间为1～3h；排出清洗溶液；
(5)调配质量浓度为0.5％～2％次氯酸钠溶液；
(6)将步骤(4)浸泡后的超滤膜直接浸泡于步骤(5)配制的次氯酸钠溶液中，浸泡时间为3～5h；排出清洗溶液；
(7)将步骤(6)浸泡后的超滤膜用产水箱的水进行一次正常的反洗，除去膜池内部碱溶液残留。
2.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚硫酸氢钠溶液的质量浓度为1.5％。
3.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸泡时间为4h。
4.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀盐酸溶液的质量浓度为1.5％。
5.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸泡时间为2h。
6.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(5)中次氯酸钠溶液的质量浓度为1％。
7.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(6)中浸泡时间为4h。
8.如权利要求1所述的超滤膜污染的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(7)中反洗的流量为250m3/h，时间为25s。
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