CN111039275A - 一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法 - Google Patents

一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法，具体步骤如下：S1、将鼠的粪便干燥后研磨成粉末；S2、将所述粉末分散于去离子水中；S3、进行超声波处理使所述粉末与所述去离子水混合形成混悬液；S4、将所述混悬液移入密闭的反应釜中加热，然后自然冷却至室温；S5、对冷却后的产物进行离心处理，收集上层的清液；S6、对上清液进行浓缩，并进行冷冻干燥，获得石墨结构荧光碳量子点，产物避光保存。本发明以实验动物房饲养的小鼠或大鼠的粪便为碳源，通过水热合成方法制备石墨结构的荧光碳量子点，获得的碳量子点有晶格条纹，有很强的蓝色荧光，水溶性好，细胞毒性低；此外，合成过程不涉及强酸以及其它有毒有害试剂，过程简单，成本低廉。

Description

一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及到一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法。
背景技术
石墨结构的碳材料如石墨烯、碳纳米管、碳纳米角、荧光碳量子点等在生物医学领域应用前景广阔，这些应用包括药物输送、成像诊断、肿瘤治疗、生物传感器等。其中，石墨结构的荧光碳量子点，包括石墨烯量子点，因其颗粒小(<100nm)、比表面积大、具有强而较稳定的荧光、既可以进行光热治疗又可以应用光动力治疗、生物安全性较好等优越性而被研究者关注。
荧光碳量子点是由Sun及其合作者在纯化碳纳米管的时候发现的，并与2006年首次提出这个概念[SunYP,etal.Quantum-SizedCarbonDotsforBrightandColorfulPhotoluminescence.JAmChemSoc.2006Jun21；128(24):7756-7.]。目前制备石墨结构荧光碳量子点的方法有所谓“自上而下”(即top-down)和“自下而上”(即bottom-up)两类方法。对于“自上而下”的方法，主要是在水热、溶剂热、微波加热或超声波处理等条件下以强酸(如硫酸与硝酸的混合酸)切割不同的碳源材料(如石墨烯纳米片、碳纤维、碳纳米管)而获得，或者以激光高温烧蚀碳源、电化学方法使碳源解离成荧光碳点。但这种“自上而下”的方法存在一些不足，例如使用强酸，给生产操作带来安全隐患；获得的荧光碳量子点的荧光量子产率低。对于“自下而上”的方法，主要包括对小分子和聚合物进行脱水然后进一步碳化的方法、以及有机合成的方法，但这些方法往往需要多个步骤，过程较复杂，很多碳源材料为人工合成的材料。上述两类方法采用的碳源材料如碳纤维[NurunnabiM,etal.,Nearinfra-redphotoluminescentgraphenenanoparticlesgreatlyexpandtheiruseinnoninvasivebiomedicalimaging.Chem.Commun.,2013,49,5079]、葡萄糖[TangL,etal.,DeepUltravioletPhotoluminescenceofWater-SolubleSelf-PassivatedGrapheneQuantumDots.ACSNano6(2012)5102-5110]、柠檬酸[SynthesisofCarbonDotswithMultipleColorMiaoX.,etal.,EmissionbyControlledGra phitizationandSurfaceFunctionalization.Adv.Mater.2018,30,1704740.]、多环芳烃化合物
[ZhouL.,GrapheneQuantumDotsfromPolycyclicAromaticHydrocarbonforBioimagingandSensingofFe3+andHydrogenPeroxide.Part.Part.Syst.Charact.2013,30,1086–1092]等，有的价格较昂贵，不利于大规模生产。
发明内容
为降低制备荧光碳量子点的成本，避免使用强酸等有毒有害和腐蚀性试剂，本发明提出以实验动物房饲养的小鼠或大鼠的粪便为碳源材料，通过水热方法制备荧光碳量子点的方法。实验动物房一般饲养大量的小鼠或大鼠，每天可产生大量粪便，由于是人工饲养，动物的食物来源结构稳定，小鼠或大鼠的粪便成分也相对稳定。这种以小鼠或大鼠粪便通过水热合成荧光碳量子点的方法，不涉及强酸和有机溶剂，因此，制备方法成本低廉，过程安全，不仅实现了废物再利用，也可确保制备得到的荧光碳量子点性质稳定。
具体方案如下；
一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法，以鼠的粪便为原料，通过水热方法制备石墨结构荧光碳量子点，具体步骤如下：
S1、将鼠的粪便干燥后研磨成粉末；
S2、将所述粉末分散于去离子水中；
S3、进行超声波处理使所述粉末与所述去离子水混合均匀形成混悬液；
S4、将所述混悬液移入密闭的反应釜中加热，然后自然冷却至室温；
S5、对冷却后的产物进行离心处理，收集上层的清液；
S6、对收集的清液进行浓缩，随后进行干燥，将获得石墨结构荧光碳量子点产物避光保存。
进一步的，所述鼠为小鼠或大鼠；
所述小鼠为ICR小鼠、KM小鼠、Balb/c小鼠、C57BL/6小鼠、AKR小鼠、NIH小鼠、DBA/2小鼠、C3H/HE小鼠、nude小鼠、Scid小鼠中的任意一种；
所述大鼠为SD大鼠、Wistar大鼠、SHR大鼠、ACL大鼠、Fisher344大鼠中的任意一种。
进一步的，步骤S2中，粉末与去离子水的质量比在1:300到1:6之间。
进一步的，步骤S4中，将混悬液移入密闭反应釜中在140℃-200℃温度下加热3h-12h。
进一步的，在步骤S5中，收集好上层的清液后，还包括：用微孔滤膜过滤除去上层的清液中的大颗粒。
进一步的，步骤S6中，对清液进行浓缩的步骤为：在温水浴条件下对滤液进行旋转蒸发，以浓缩滤液样品。
进一步的，步骤S1和S6中，干燥方法为冷冻干燥、真空干燥、空气中干燥中的一种。
进一步的，步骤S6中，所述产物置于密封容器中避光保存或者分散于去离子水中避光保存。
本发明以实验动物房饲养的小鼠或大鼠的粪便为碳源，通过水热合成方法制备石墨结构的荧光碳量子点，获得的碳量子点有晶格条纹，有很强的蓝色荧光，水溶性好，细胞毒性低；此外合成过程不涉及强酸以及其它有毒有害试剂，过程简单，成本低廉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法流程图；
图2为实施例一中，小鼠粪便混悬液在180℃加热12h获得的荧光碳量子点的高分辨透射电镜照片；
图3为实施例二中，获得产物的荧光碳量子点的荧光光谱(激发波长：300nm)；
图4-5为实施例三中，获得两种产物的荧光碳量子点在不同波长(300nm、350nm、400nm、450nm)激发下的荧光光谱；
图6为实施例四中，获得产物的荧光碳量子点的荧光光谱(激发波长：300nm)；
图7为实施例四中，获得产物的荧光碳量子点在不同波长(300nm、350nm、400nm、450nm)激发下的荧光光谱。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的步骤以及详细的结构，以便阐释本发明的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。
本发明以小鼠或大鼠的粪便为原料，通过水热方法制备石墨结构荧光碳量子点。所述的小鼠或大鼠，是指在实验动物房人工饲养的小鼠或大鼠。所述的小鼠，尤其是指ICR小鼠、KM小鼠、Balb/c小鼠、C57BL/6小鼠、AKR小鼠、NIH小鼠、DBA/2小鼠、C3H/HE小鼠、nude小鼠、Scid小鼠中的一种；所述的大鼠，尤其是指SD大鼠、Wistar大鼠、SHR大鼠、ACL大鼠、Fisher344大鼠中的一种。具体方法如图1所示，步骤如下：
S1、将小鼠或大鼠的粪便干燥，研磨成粉末状。其中，干燥方法为冷冻干燥、真空干燥、空气中干燥中的一种。
S2、将粉末分散于去离子水中，粉末与去离子水的质量比在1:300到1:6之间。
S3、超声波分散后使所述粉末与所述去离子水混合均匀形成混悬液。
S4、将混悬液移入反应釜中，密闭反应釜，于140℃-200℃温度下加热，加热时间为3h-12h。加热结束后，自然冷却至室温。
S5、对产物进行离心，收集上清液，用微孔滤膜过滤上清液，除去大颗粒，过滤后，收集滤液。
S6、对滤液进行浓缩，然后进行干燥。干燥方法为冷冻干燥、真空干燥、空气中干燥中的一种。所获得的产物以经过干燥后的状态避光保存，或分散于去离子水中避光保存。
下面列举几个具体实施例对本发明进行进一步的说明：
实施例一
到实验动物房收集Balb/c小白鼠的粪便，于70℃烘箱中干燥24h，然后用研钵研成粉末。称取0.3g的小鼠粪便粉末，加入到15mL去离子水中(小鼠粪便粉末于去离子水质量比为1:50)，超声波分散10min，移入20mL的聚四氟乙烯衬底的反应釜中，盖紧反应釜的盖子以密闭混悬液。这样的样品共制备相同的5份。
将上述5份样品置于马弗炉中，于180℃分别加热3h、6h、9h、12h和24h。每个样品加热结束后，自然冷却至室温。
从反应釜中取出产物，将产物进行离心(10000转/分子条件下离心10分钟)，上层的清液用孔径为220nm的微孔滤膜过滤，然后在40℃水浴条件下对滤液进行旋转蒸发，以浓缩样品，每个样品浓缩至约2mL，对浓缩的样品进行冷冻干燥，约12h后，取出样品，常温下避光保存。
将上述经冷冻干燥的5个样品分别溶于去离子水中，每个样品的浓度均为1mg/mL，于荧光分光光度计中检测其荧光光谱。此外，通过能谱分析样品充分、透射电镜观察样品形貌。
结果表明，在马弗炉中以180℃对样品进行加热，随着加热时间从3h延长到12h，其样品的水溶液在400nm波长氙灯激发下，荧光强度逐渐增大，但最大荧光发射波长均在480nm左右，荧光波长延伸至650nm。可见，所获得的样品为荧光材料。以不同波长(300nm、320nm、340nm、360nm、380nm、400nm、420nm、440nm、460nm、480nm、500nm、520nm、540nm、560nm)的氙灯对加热12h的样品(分散于去离子水中)进行激发，不仅荧光强度发射改变，荧光最大发射波长也逐渐红移，体现出荧光性质对激发光波长的依赖性。能谱分析表明，加热12h的样品中碳原子占97.53％，氧原子占2.32％，其余0.15％的为磷、硫等原子。电镜观察表明，所得颗粒大小主要在10-50nm之间，颗粒中可见晶格条纹，见附图2。这些结果表明，获得的产物为石墨结构的荧光碳量子点，或称石墨结构荧光碳量子点。
实施例二
称取实施例1中准备的小鼠粪便粉末0.3g，然后按实施例1相同的方法进行如下操作：将小鼠粪便粉末加入到15mL去离子水中，超声波分散，再转入反应釜中，盖紧反应釜的盖子以密闭混悬液。这样的样品共制备相同的3份。
将该3份样品置于马弗炉中，分别于140℃、160℃和200℃温度下加热12h，然后自然冷却至室温。后续的操作与实施例1相同。
结果表明，在实验设定的不同温度下加热小鼠粪便的水混悬液，获得的产物均有荧光，产物澄清透明，与实施例1获得的样品在外观上类似。将加热时间固定在12h的情况下，随着反应温度的提高，所获得的荧光碳量子点的荧光强度增强，如附图3所示，此外，最大荧光峰的波长随激发波长的红移而红移，与实施例1的样品的荧光性质相似。
附图3为小鼠粪便混悬液(0.3g小鼠粪便粉末加入到15mL去离子水中所得)分别在140℃、160℃、180℃、200℃条件下加热12h获得的荧光碳量子点的荧光光谱，其中激发波长为300nm。
实施例三
称取实施例1中准备的小鼠粪便粉末0.05g，加入到15mL去离子水中(小鼠粪便粉末于去离子水质量比：1:300)，超声波分散，再转入反应釜中，盖紧反应釜的盖子以密闭混悬液。
另取实施例1中准备的小鼠粪便粉末0.5g，加入到3mL去离子水中(小鼠粪便粉末于去离子水质量比：1:6)，超声波分散，再转入反应釜中，盖紧反应釜的盖子以密闭混悬液。
将上述2份样品置于马弗炉中，于180℃温度下加热12h，然后自然冷却至室温。后续的操作与实施例1相同。
结果表明，所得产物均有很强的荧光，荧光波长随激发波长的红移而红移，如附图4和附图5所示，而且所得样品澄清透明，可见已形成了荧光碳量子点。
附图4为小鼠粪便混悬液(0.05g小鼠粪便粉末加入到15mL去离子水中所得)在180℃条件下加热12h获得的荧光碳量子点在不同波长(300nm、350nm、400nm、450nm)激发下的荧光光谱。
附图5为小鼠粪便混悬液(0.5g小鼠粪便粉末加入到3mL去离子水中所得)在180℃条件下加热12h获得的荧光碳量子点在不同波长(300nm、350nm、400nm、450nm)激发下的荧光光谱。
实施例四
到实验动物房收集SD大鼠的粪便，干燥，称取大鼠粪便粉末0.5g，加入到15mL去离子水中，在密闭反应釜中于180℃温度下加热12h，然后按实施例1相同方法进行后续操作。
结果表明，获得的样品有很强荧光，当激发波长为300nm时，荧光最大波长在410nm左右，如附图6所示。而且，荧光最大波长是激发波长依赖性的，如附图7所示。这表明，SD大鼠的粪便，同样可以作为原料来制备石墨烯化的荧光碳量子点。
附图6为SD大鼠粪便混悬液(0.5g大鼠粪便粉末加入到15mL去离子水中所得)在180℃条件下加热12h获得的荧光碳量子点的荧光光谱(激发波长：300nm)
附图7为SD大鼠粪便混悬液(0.5g大鼠粪便粉末加入到15mL去离子水中所得)在180℃条件下加热12h获得的荧光碳量子点在不同波长(300nm、350nm、400nm、450nm)激发下的荧光光谱。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法以鼠的粪便为原料，通过水热方法制备石墨结构荧光碳量子点，具体步骤如下：
S1、将鼠的粪便干燥后研磨成粉末；
S2、将所述粉末分散于去离子水中；
S3、进行超声波处理使所述粉末与所述去离子水混合均匀形成混悬液；
S4、将所述混悬液移入密闭的反应釜中加热，然后自然冷却至室温；
S5、对冷却后的产物进行离心处理，收集上层的清液；
S6、对收集的清液进行浓缩，随后进行干燥，将获得石墨结构荧光碳量子点产物避光保存。
2.如权利要求1所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述鼠为小鼠或大鼠；
所述小鼠为ICR小鼠、KM小鼠、Balb/c小鼠、C57BL/6小鼠、AKR小鼠、NIH小鼠、DBA/2小鼠、C3H/HE小鼠、nude小鼠、Scid小鼠中的任意一种；
所述大鼠为SD大鼠、Wistar大鼠、SHR大鼠、ACL大鼠、Fisher344大鼠中的任意一种。
3.如权利要求1所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中，粉末与去离子水的质量比在1:300到1:6之间。
4.如权利要求1所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将混悬液移入密闭反应釜中在140℃-200℃温度下加热3h-12h。
5.如权利要求1所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，收集好上层的清液后，还包括：用微孔滤膜过滤除去上层的清液中的大颗粒。
6.如权利要求1所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S6中，对清液进行浓缩的步骤为：在温水浴条件下对滤液进行旋转蒸发，以浓缩滤液样品。
7.如权利要求1或6所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S6中，干燥方法为冷冻干燥、真空干燥、空气中干燥中的一种。
8.如权利要求1或7所述的石墨结构荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述产物置于密封容器中避光保存或者分散于去离子水中避光保存。
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