CN111036829A - 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金制备加工领域，具体提供了一种β钛合金丝材氢含量的控制方法。本发明从原料选用、熔炼、锻造、轧制、热拉拔、热处理等工序进行控制，原料要求采用0级以上小颗粒海绵钛；海绵钛压制电极后进行烘烤，采用高真空度ALD真空自耗电弧炉三次熔炼；锻造、轧制过程加热采用电炉加热，控制微氧化气氛；轧制完后的坯料表面进行扒皮处理；热拉拔采用无氨石墨乳作为热拉拔用润滑油，从源头降低H含量的摄入，并进一步合理搭配加热温度、变形量、变形速度，减少热拉过程増氢；最后，通过对表面污染层的磨削去除，保证成品丝材氢含量合格。
Description
技术领域
本发明属于钛合金制备加工领域，具体涉及一种β钛合金丝材氢含量的控制方法。
背景技术
β钛合金是一种高强度钛合金，具有优异的综合性能，合金长时间工作温度可达400℃，可用于制作有温度要求的飞机结构件、发动机部件、紧固件等，在航空航天中得到广泛的应用。氢含量在钛合金中属于有害元素，当氢含量超出一定范围后，会导致材料性能的急剧下降，出现氢脆等失效形式，直接影响产品质量。不同钛合金组织结构，氢的溶解度就不同，β钛合金是一种强度很高的材料，对于氢脆一般越敏感，含氢的β固溶体在共析点上会发生共析转变，形成α和γ面心立方氢化物，同时氢化物的富集比其它材料效果要明显，容易发生析氢。因此，严格控制β钛合金中的氢含量，是保证β钛合金产品质量的关键环节。
β钛合金丝材氢含量控制标准为8ppm，目前行业内对于直径小于3mm的β钛合金丝材氢含量普遍控制在6-15ppm之间，难以满足标准要求。究其原因，主要是因为小规格丝材加工流程长，工艺路线复杂，加工过程需要进行反复加热，由于坯料氢含量偏高、加热环境控制不当、所用润滑剂含氢量较高、热处理控制不合理、除氢手段效果不佳等原因造成成品氢含量偏高。本发明针对以上问题，研制出一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，旨在解决β钛合金丝材氢含量超标的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，能够有效地将β钛合金丝材氢含量控制为≤8ppm。
本发明的第一个方面是提供一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，包括以下步骤：
(1)海绵钛原料选用；
(2)铸锭熔炼；
(3)锻造、轧制成胚料；
(4)胚料扒皮去除材料表面富氧层；
(5)热拉拔；
(6)热处理，水冷；
(7)裁断、磨削成成品丝材。
β钛合金生产过程中热加工变形，在变形过程中会添加石墨基润滑剂，此润滑剂中含有氨，名义成分是NH3，这是β钛合金析氢的主要氢来源。对此，本发明步骤(3)中，热拉拔用润滑剂优选采用无氨石墨乳。
所述无氨石墨乳由固形物与水组成。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5。例如1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5等。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，例如30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、50份等；
水玻璃10-20份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份等；
牛油5-10份，例如5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份等；
磷酸二钠10-30份。例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份等。
为了保证原料质量，步骤(1)中，所述海绵钛原料选用GB/T 2524-2010标准中规定的0级以上小颗粒海绵钛，粒度为0.83-12.7mm。
优选地，步骤(2)中，装炉熔炼之前经120℃以上烘烤2小时以上。
进一步优选地，烘烤结束后30分钟内装炉熔炼，从而减少原料吸气。
其中，铸锭熔炼用电极优选采用2500吨以上油压机压制，压制的电极块密度大于3.2g/cm3，电极块采用等离子焊进行焊接。
优选地，其铸锭熔炼采用ALD真空自耗炉三次熔炼，末次熔炼真空度小于1pa。
优选地，步骤(3)中，锻造轧制过程中均采用电炉加热，炉内环境为微氧化性气氛，可以防止过多的氧气进入，导致材料表面富氧层增厚。
本发明在热拉拔前对坯料表面进行扒皮去除材料表面富氧层，可以确保材料在深加工之前表面没有气体污染层。扒皮厚度优选为0.3-0.6mm。
热拉拔过程中，升高温度会提高钛与氢的反应速率和氢在钛中的扩撒速率，并影响钛合金氢致裂纹长大速度。本发明的步骤(5)中，热拉拔优选采用管式加热炉，加热区长度在3-6米，加热温度在700-800℃。通过精准控制温度，减少材料在高温下停留的时间，从而使得生产的材料氢含量较低。
热拉拔过程中，通常在慢变形速率情况下的氢脆敏感性较大，钛合金氢脆敏感的应变速率约为10-4s-1～10-8s-1。本发明的步骤(5)中，热拉拔速度优选控制为1-3米/分钟，从而使得生产的材料氢含量较低。
优选地，本发明的步骤(5)中，热拉拔变形量控制在0.4-0.7mm/模次。适当的增加每道次变形量，从而减少拉拔模次，减少材料加热次数和加热总时间，降低因加热总时间过长引起析氢的风险。
优选地，本发明的步骤(6)中，热处理为750-800℃保温10-30min。
优选地，本发明的步骤(6)中，水冷冷却时间≥5min。
优选地，本发明的步骤(7)中，β钛合金丝材磨削减径量控制在0.20-0.60mm之间。适当增加材料磨削量，可将材料表面吸气层去除干净，确保了产品表面质量。
优选地，本发明的步骤(5)中，所述无氨石墨乳使用前用水稀释，无氨石墨乳用水稀释比例为无氨石墨乳:水＝1:2-1:10，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等。
优选地，本发明上述各步骤中所用的水采用去离子水。使用去离子水保证了水中没有游离的氢原子，降低了析氢的风险。
本发明的第二个方面是提供一种无氨石墨乳，所述无氨石墨乳由固形物与水组成。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5，例如1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5等。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，例如30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、50份等；
水玻璃10-20份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份等；
牛油5-10份，例如5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份等；
磷酸二钠10-30份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份等。
所述无氨石墨乳可作为润滑剂应用于热拉拔过程，从源头降低β钛合金丝材H含量的摄入。
本发明的第三个方面是提供一种β钛合金丝材，其采用本发明第一个方面所述的控制方法制备而成，所述β钛合金丝材的氢含量≤0.008％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明从原料选用、熔炼、锻造、轧制、热拉拔、热处理等工序进行控制，原料要求采用0级以上小颗粒海绵钛；海绵钛压制电极后进行烘烤，采用高真空度ALD真空自耗电弧炉三次熔炼；锻造、轧制过程加热采用电炉加热，控制微氧化气氛；轧制完后的坯料表面进行扒皮处理；热拉拔采用无氨石墨乳作为热拉拔用润滑油，从源头降低H含量的摄入，并进一步合理搭配加热温度、变形量、变形速度，减少热拉过程増氢；最后，通过对表面污染层的磨削去除，保证成品丝材氢含量合格。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。
实施例1
海绵钛原料选用洛阳双瑞万基生产的0A级(GB/T 2524-2010标准)小颗粒海绵钛，粒度0.83-12.7mm。
取海绵钛原料重量680kg，中间合金采用AlMoNbSi多元合金，重量220kg。将海绵钛与中间合金按比例混合后，采用2500吨油压机压制成Φ280×320mm电极块(压制的电极块密度大于3.2g/cm3)，并采用等离子焊机进行焊接，焊接完后采用120℃的温度烘烤3小时之后立即装炉熔炼，ALD真空自耗炉三次熔炼，最后一次熔炼真空度0.87pa。熔炼结束的铸锭经锻造、轧制至Φ9.0mm坯料，锻造、轧制过程采用电炉微氧化气氛加热。
轧制完的坯料扒皮至Φ8.4mm，然后进行热拉，热拉用润滑剂采用无氨石墨乳，本实施例采用的无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨50份，水玻璃15份，牛油10份，磷酸二钠20份。热拉拔采用管式加热炉，加热区长度5米，拉拔过程每道次变形量为0.5mm，拉拔速度2.0-3.0m/min，共拉制10模次至Φ3.4mm，拉拔过程温度控制在750-800℃。拉拔成品进行热处理，热处理制度为780℃保温10min，去离子水冷却，冷却时间15min。热处理完的丝材经裁断后磨削至Φ3.0mm成品丝材。
本实施例法生产的β钛合金丝材氢含量检测结果为0.005/0.006ppm，完全满足产品使用要求和执行标准。
实施例2
海绵钛原料选用洛阳双瑞万基生产的0A级(GB/T 2524-2010标准)小颗粒海绵钛，粒度0.83-12.7mm。
取海绵钛原料重量680kg，中间合金采用AlMoNbSi多元合金，重量220kg。将海绵钛与中间合金按比例混合后，采用2500吨油压机压制成Φ280×320mm电极块(压制的电极块密度大于3.2g/cm3)，并采用等离子焊机进行焊接，焊接完后采用120℃的温度烘烤3小时之后立即装炉熔炼，ALD真空自耗炉三次熔炼，最后一次熔炼真空度0.87pa。熔炼结束的铸锭经锻造、轧制至Φ9.0mm坯料，锻造、轧制过程采用电炉微氧化气氛加热。
轧制完的坯料扒皮至Φ8.4mm，然后进行热拉，热拉用润滑剂采用无氨石墨乳，本实施例采用的无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨50份，水玻璃20份，牛油10份，磷酸二钠10份。热拉拔采用管式加热炉，加热区长度5米，拉拔过程每道次变形量为0.5mm，拉拔速度2.0-3.0m/min，共拉制8模次至Φ4.0mm，拉拔过程温度控制在750-800℃。拉拔成品进行热处理，热处理制度为780℃保温10min，去离子水冷却，冷却时间15min。热处理完的丝材经裁断后磨削至Φ3.7mm成品丝材。
本实施例法生产的β钛合金丝材氢含量检测结果为0.004/0.005ppm，完全满足产品使用要求和执行标准。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)海绵钛原料选用；
(2)铸锭熔炼；
(3)锻造、轧制成胚料；
(4)胚料扒皮去除材料表面富氧层；
(5)热拉拔，其中，热拉拔用润滑剂采用无氨石墨乳，所述无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3-1:5，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份；
(6)热处理，水冷；
(7)裁断、磨削成成品丝材。
2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述海绵钛原料选用GB/T2524-2010标准中规定的0级以上小颗粒海绵钛，粒度为0.83-12.7mm。
3.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(2)中，经120℃以上烘烤2小时以上，烘烤结束后30分钟内装炉熔炼，优选地，其铸锭熔炼采用ALD真空自耗炉三次熔炼，末次熔炼真空度小于1pa。
4.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(3)中，锻造轧制过程中均采用电炉加热，炉内环境为微氧化性气氛。
5.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(5)中，热拉拔采用管式加热炉，加热区长度在3-6米，加热温度在700-800℃；优选地，热拉拔速度在1-3米/分钟；优选地，热拉拔变形量控制在0.4-0.7mm/模次。
6.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(6)中，热处理为750-800℃保温10-30min，水冷冷却时间≥5min；步骤(7)中，β钛合金丝材磨削减径量控制在0.20-0.60mm之间。
7.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(5)中，所述无氨石墨乳使用前用水稀释，无氨石墨乳用水稀释比例为无氨石墨乳:水＝1:2-1:10。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的控制方法，其特征在于，各步骤中所用的水采用去离子水。
9.一种无氨石墨乳，其特征在于，所述无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3-1:5，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份。
10.一种β钛合金丝材，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的控制方法制备而成，所述β钛合金丝材的氢含量≤0.008％。
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