CN111036829A - 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 - Google Patents
一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111036829A CN111036829A CN201911369789.7A CN201911369789A CN111036829A CN 111036829 A CN111036829 A CN 111036829A CN 201911369789 A CN201911369789 A CN 201911369789A CN 111036829 A CN111036829 A CN 111036829A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- water
- titanium alloy
- control method
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 229910001040 Beta-titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 32
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 19
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 12
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 12
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 12
- 235000015278 beef Nutrition 0.000 claims description 7
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 7
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003760 tallow Substances 0.000 claims description 7
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 7
- -1 30 parts Chemical compound 0.000 description 5
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
- B21J17/00—Forge furnaces
- B21J17/02—Forge furnaces electrically heated
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
- B21B3/02—Rolling special iron alloys, e.g. stainless steel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B45/00—Devices for surface or other treatment of work, specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, metal-rolling mills
- B21B45/04—Devices for surface or other treatment of work, specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, metal-rolling mills for de-scaling, e.g. by brushing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
- B21C1/003—Drawing materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special drawing methods or sequences
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
- B21C1/02—Drawing metal wire or like flexible metallic material by drawing machines or apparatus in which the drawing action is effected by drums
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C9/00—Cooling, heating or lubricating drawing material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C9/00—Cooling, heating or lubricating drawing material
- B21C9/02—Selection of compositions therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
- B21J1/00—Preparing metal stock or similar ancillary operations prior, during or post forging, e.g. heating or cooling
- B21J1/003—Selecting material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
- B21J1/00—Preparing metal stock or similar ancillary operations prior, during or post forging, e.g. heating or cooling
- B21J1/06—Heating or cooling methods or arrangements specially adapted for performing forging or pressing operations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M173/00—Lubricating compositions containing more than 10% water
- C10M173/02—Lubricating compositions containing more than 10% water not containing mineral or fatty oils
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/04—Elements
- C10M2201/041—Carbon; Graphite; Carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/085—Phosphorus oxides, acids or salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/10—Compounds containing silicon
- C10M2201/102—Silicates
Landscapes
- Mechanical Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Forging (AREA)
- Metal Extraction Processes (AREA)
Abstract
本发明属于钛合金制备加工领域，具体提供了一种β钛合金丝材氢含量的控制方法。本发明从原料选用、熔炼、锻造、轧制、热拉拔、热处理等工序进行控制，原料要求采用0级以上小颗粒海绵钛；海绵钛压制电极后进行烘烤，采用高真空度ALD真空自耗电弧炉三次熔炼；锻造、轧制过程加热采用电炉加热，控制微氧化气氛；轧制完后的坯料表面进行扒皮处理；热拉拔采用无氨石墨乳作为热拉拔用润滑油，从源头降低H含量的摄入，并进一步合理搭配加热温度、变形量、变形速度，减少热拉过程増氢；最后，通过对表面污染层的磨削去除，保证成品丝材氢含量合格。
Description
技术领域
本发明属于钛合金制备加工领域，具体涉及一种β钛合金丝材氢含量的控制方法。
背景技术
β钛合金是一种高强度钛合金，具有优异的综合性能，合金长时间工作温度可达400℃，可用于制作有温度要求的飞机结构件、发动机部件、紧固件等，在航空航天中得到广泛的应用。氢含量在钛合金中属于有害元素，当氢含量超出一定范围后，会导致材料性能的急剧下降，出现氢脆等失效形式，直接影响产品质量。不同钛合金组织结构，氢的溶解度就不同，β钛合金是一种强度很高的材料，对于氢脆一般越敏感，含氢的β固溶体在共析点上会发生共析转变，形成α和γ面心立方氢化物，同时氢化物的富集比其它材料效果要明显，容易发生析氢。因此，严格控制β钛合金中的氢含量，是保证β钛合金产品质量的关键环节。
β钛合金丝材氢含量控制标准为8ppm，目前行业内对于直径小于3mm的β钛合金丝材氢含量普遍控制在6-15ppm之间，难以满足标准要求。究其原因，主要是因为小规格丝材加工流程长，工艺路线复杂，加工过程需要进行反复加热，由于坯料氢含量偏高、加热环境控制不当、所用润滑剂含氢量较高、热处理控制不合理、除氢手段效果不佳等原因造成成品氢含量偏高。本发明针对以上问题，研制出一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，旨在解决β钛合金丝材氢含量超标的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，能够有效地将β钛合金丝材氢含量控制为≤8ppm。
本发明的第一个方面是提供一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，包括以下步骤：
(1)海绵钛原料选用；
(2)铸锭熔炼；
(3)锻造、轧制成胚料；
(4)胚料扒皮去除材料表面富氧层；
(5)热拉拔；
(6)热处理，水冷；
(7)裁断、磨削成成品丝材。
β钛合金生产过程中热加工变形，在变形过程中会添加石墨基润滑剂，此润滑剂中含有氨，名义成分是NH3，这是β钛合金析氢的主要氢来源。对此，本发明步骤(3)中，热拉拔用润滑剂优选采用无氨石墨乳。
所述无氨石墨乳由固形物与水组成。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5。例如1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5等。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，例如30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、50份等；
水玻璃10-20份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份等；
牛油5-10份，例如5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份等；
磷酸二钠10-30份。例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份等。
为了保证原料质量，步骤(1)中，所述海绵钛原料选用GB/T 2524-2010标准中规定的0级以上小颗粒海绵钛，粒度为0.83-12.7mm。
优选地，步骤(2)中，装炉熔炼之前经120℃以上烘烤2小时以上。
进一步优选地，烘烤结束后30分钟内装炉熔炼，从而减少原料吸气。
其中，铸锭熔炼用电极优选采用2500吨以上油压机压制，压制的电极块密度大于3.2g/cm3，电极块采用等离子焊进行焊接。
优选地，其铸锭熔炼采用ALD真空自耗炉三次熔炼，末次熔炼真空度小于1pa。
优选地，步骤(3)中，锻造轧制过程中均采用电炉加热，炉内环境为微氧化性气氛，可以防止过多的氧气进入，导致材料表面富氧层增厚。
本发明在热拉拔前对坯料表面进行扒皮去除材料表面富氧层，可以确保材料在深加工之前表面没有气体污染层。扒皮厚度优选为0.3-0.6mm。
热拉拔过程中，升高温度会提高钛与氢的反应速率和氢在钛中的扩撒速率，并影响钛合金氢致裂纹长大速度。本发明的步骤(5)中，热拉拔优选采用管式加热炉，加热区长度在3-6米，加热温度在700-800℃。通过精准控制温度，减少材料在高温下停留的时间，从而使得生产的材料氢含量较低。
热拉拔过程中，通常在慢变形速率情况下的氢脆敏感性较大，钛合金氢脆敏感的应变速率约为10-4s-1～10-8s-1。本发明的步骤(5)中，热拉拔速度优选控制为1-3米/分钟，从而使得生产的材料氢含量较低。
优选地，本发明的步骤(5)中，热拉拔变形量控制在0.4-0.7mm/模次。适当的增加每道次变形量，从而减少拉拔模次，减少材料加热次数和加热总时间，降低因加热总时间过长引起析氢的风险。
优选地，本发明的步骤(6)中，热处理为750-800℃保温10-30min。
优选地，本发明的步骤(6)中，水冷冷却时间≥5min。
优选地，本发明的步骤(7)中，β钛合金丝材磨削减径量控制在0.20-0.60mm之间。适当增加材料磨削量，可将材料表面吸气层去除干净，确保了产品表面质量。
优选地，本发明的步骤(5)中，所述无氨石墨乳使用前用水稀释，无氨石墨乳用水稀释比例为无氨石墨乳:水＝1:2-1:10，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等。
优选地，本发明上述各步骤中所用的水采用去离子水。使用去离子水保证了水中没有游离的氢原子，降低了析氢的风险。
本发明的第二个方面是提供一种无氨石墨乳，所述无氨石墨乳由固形物与水组成。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5。
优选地，所述无氨石墨乳中固形物与水的比例为1:3-1:5，例如1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.5、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5等。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份。
优选地，所述固形物按照重量份数计组分为：
石墨30-50份，例如30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、50份等；
水玻璃10-20份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份等；
牛油5-10份，例如5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份等；
磷酸二钠10-30份，例如10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份等。
所述无氨石墨乳可作为润滑剂应用于热拉拔过程，从源头降低β钛合金丝材H含量的摄入。
本发明的第三个方面是提供一种β钛合金丝材，其采用本发明第一个方面所述的控制方法制备而成，所述β钛合金丝材的氢含量≤0.008％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明从原料选用、熔炼、锻造、轧制、热拉拔、热处理等工序进行控制，原料要求采用0级以上小颗粒海绵钛；海绵钛压制电极后进行烘烤，采用高真空度ALD真空自耗电弧炉三次熔炼；锻造、轧制过程加热采用电炉加热，控制微氧化气氛；轧制完后的坯料表面进行扒皮处理；热拉拔采用无氨石墨乳作为热拉拔用润滑油，从源头降低H含量的摄入，并进一步合理搭配加热温度、变形量、变形速度，减少热拉过程増氢；最后，通过对表面污染层的磨削去除，保证成品丝材氢含量合格。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。
实施例1
海绵钛原料选用洛阳双瑞万基生产的0A级(GB/T 2524-2010标准)小颗粒海绵钛，粒度0.83-12.7mm。
取海绵钛原料重量680kg，中间合金采用AlMoNbSi多元合金，重量220kg。将海绵钛与中间合金按比例混合后，采用2500吨油压机压制成Φ280×320mm电极块(压制的电极块密度大于3.2g/cm3)，并采用等离子焊机进行焊接，焊接完后采用120℃的温度烘烤3小时之后立即装炉熔炼，ALD真空自耗炉三次熔炼，最后一次熔炼真空度0.87pa。熔炼结束的铸锭经锻造、轧制至Φ9.0mm坯料，锻造、轧制过程采用电炉微氧化气氛加热。
轧制完的坯料扒皮至Φ8.4mm，然后进行热拉，热拉用润滑剂采用无氨石墨乳，本实施例采用的无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨50份，水玻璃15份，牛油10份，磷酸二钠20份。热拉拔采用管式加热炉，加热区长度5米，拉拔过程每道次变形量为0.5mm，拉拔速度2.0-3.0m/min，共拉制10模次至Φ3.4mm，拉拔过程温度控制在750-800℃。拉拔成品进行热处理，热处理制度为780℃保温10min，去离子水冷却，冷却时间15min。热处理完的丝材经裁断后磨削至Φ3.0mm成品丝材。
本实施例法生产的β钛合金丝材氢含量检测结果为0.005/0.006ppm，完全满足产品使用要求和执行标准。
实施例2
海绵钛原料选用洛阳双瑞万基生产的0A级(GB/T 2524-2010标准)小颗粒海绵钛，粒度0.83-12.7mm。
取海绵钛原料重量680kg，中间合金采用AlMoNbSi多元合金，重量220kg。将海绵钛与中间合金按比例混合后，采用2500吨油压机压制成Φ280×320mm电极块(压制的电极块密度大于3.2g/cm3)，并采用等离子焊机进行焊接，焊接完后采用120℃的温度烘烤3小时之后立即装炉熔炼，ALD真空自耗炉三次熔炼，最后一次熔炼真空度0.87pa。熔炼结束的铸锭经锻造、轧制至Φ9.0mm坯料，锻造、轧制过程采用电炉微氧化气氛加热。
轧制完的坯料扒皮至Φ8.4mm，然后进行热拉，热拉用润滑剂采用无氨石墨乳，本实施例采用的无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨50份，水玻璃20份，牛油10份，磷酸二钠10份。热拉拔采用管式加热炉，加热区长度5米，拉拔过程每道次变形量为0.5mm，拉拔速度2.0-3.0m/min，共拉制8模次至Φ4.0mm，拉拔过程温度控制在750-800℃。拉拔成品进行热处理，热处理制度为780℃保温10min，去离子水冷却，冷却时间15min。热处理完的丝材经裁断后磨削至Φ3.7mm成品丝材。
本实施例法生产的β钛合金丝材氢含量检测结果为0.004/0.005ppm，完全满足产品使用要求和执行标准。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种β钛合金丝材氢含量的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)海绵钛原料选用；
(2)铸锭熔炼；
(3)锻造、轧制成胚料；
(4)胚料扒皮去除材料表面富氧层；
(5)热拉拔，其中，热拉拔用润滑剂采用无氨石墨乳，所述无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3-1:5，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份；
(6)热处理，水冷；
(7)裁断、磨削成成品丝材。
2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述海绵钛原料选用GB/T2524-2010标准中规定的0级以上小颗粒海绵钛，粒度为0.83-12.7mm。
3.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(2)中，经120℃以上烘烤2小时以上，烘烤结束后30分钟内装炉熔炼，优选地，其铸锭熔炼采用ALD真空自耗炉三次熔炼，末次熔炼真空度小于1pa。
4.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(3)中，锻造轧制过程中均采用电炉加热，炉内环境为微氧化性气氛。
5.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(5)中，热拉拔采用管式加热炉，加热区长度在3-6米，加热温度在700-800℃；优选地，热拉拔速度在1-3米/分钟；优选地，热拉拔变形量控制在0.4-0.7mm/模次。
6.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(6)中，热处理为750-800℃保温10-30min，水冷冷却时间≥5min；步骤(7)中，β钛合金丝材磨削减径量控制在0.20-0.60mm之间。
7.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，步骤(5)中，所述无氨石墨乳使用前用水稀释，无氨石墨乳用水稀释比例为无氨石墨乳:水＝1:2-1:10。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的控制方法，其特征在于，各步骤中所用的水采用去离子水。
9.一种无氨石墨乳，其特征在于，所述无氨石墨乳由固形物与水组成，固形物与水的比例为1:3-1:5，所述固形物按照重量份数计组分为：石墨30-50份，水玻璃10-20份，牛油5-10份，磷酸二钠10-30份。
10.一种β钛合金丝材，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的控制方法制备而成，所述β钛合金丝材的氢含量≤0.008％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911369789.7A CN111036829B (zh) | 2019-12-26 | 2019-12-26 | 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911369789.7A CN111036829B (zh) | 2019-12-26 | 2019-12-26 | 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111036829A true CN111036829A (zh) | 2020-04-21 |
| CN111036829B CN111036829B (zh) | 2022-02-25 |
Family
ID=70239085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911369789.7A Active CN111036829B (zh) | 2019-12-26 | 2019-12-26 | 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111036829B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114393055A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-26 | 新疆湘润新材料科技有限公司 | 一种复合保温杯用钛带卷制备方法 |
| CN114425572A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-03 | 江苏天工科技股份有限公司 | 一种眼镜架用高弹性4Al-22V丝材加工工艺 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58198596A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | ＺｒおよびＺｒ合金の熱間押出加工法 |
| CN102433209A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-05-02 | 郑小玲 | 一种高韧性抗强压润滑膏 |
| CN103045339A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-17 | 温学敏 | 改进的钛合金用拉丝石墨乳生产方法 |
| CN106811277B (zh) * | 2016-12-28 | 2020-01-10 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛及钛合金管材拉拔润滑剂及其使用方法 |
| CN108187990A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-22 | 南京理工大学 | 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法 |
| CN109355530B (zh) * | 2018-11-21 | 2020-01-03 | 中国科学院金属研究所 | 一种耐热钛合金丝材的制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-12-26 CN CN201911369789.7A patent/CN111036829B/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114393055A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-26 | 新疆湘润新材料科技有限公司 | 一种复合保温杯用钛带卷制备方法 |
| CN114425572A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-03 | 江苏天工科技股份有限公司 | 一种眼镜架用高弹性4Al-22V丝材加工工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111036829B (zh) | 2022-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110449541B (zh) | 一种gh4169高温合金自由锻棒坯及其制备方法 | |
| CN103266238B (zh) | 一种高锌铜合金切割母线及其加工方法 | |
| CN103014410B (zh) | 铜合金及其制备方法 | |
| CN114457265B (zh) | 一种高强度高疲劳性能6系铝合金、气瓶及其制备方法 | |
| CN109266901B (zh) | 一种Cu15Ni8Sn高强耐磨合金杆/丝的制备方法 | |
| CN106181131A (zh) | 用于抗熔盐腐蚀镍基高温合金焊接的实芯焊丝制备方法 | |
| CN111036829B (zh) | 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法 | |
| CN110218898B (zh) | 一种铜铬锆合金线材的制备方法 | |
| CN101797679B (zh) | 一种高纯金属线制造方法 | |
| CN112718910A (zh) | 一种大口径tc4钛合金厚壁管材的制造方法 | |
| CN110976512A (zh) | 一种tc4钛合金丝材冷轧方法 | |
| CN115011894A (zh) | 一种紧固件用tb3钛合金冷轧丝材的生产方法 | |
| US5125986A (en) | Process for preparing titanium and titanium alloy having fine acicular microstructure | |
| CN109988947B (zh) | 耐蚀、可焊的合金及其制备方法 | |
| JP2841630B2 (ja) | マグネシウム合金鍛造ホイールの製造方法 | |
| TWI593814B (zh) | Copper alloy with excellent heat resistance | |
| CN115747564A (zh) | 一种铜镍硅磷系合金及其制备方法 | |
| CN115351083A (zh) | 一种高镍合金的冷轧退火生产工艺 | |
| JPS62149857A (ja) | 成形性に優れたアルミニウム合金箔の製造方法 | |
| CN114875281A (zh) | 一种抗疲劳及耐腐蚀的锻造Al-Mg-Si-Zr铝合金车轮及其制备方法 | |
| CN110938768B (zh) | 一种无粗大晶粒产生的高压电子铝箔及其制备方法 | |
| CN112496037A (zh) | 一种镍基合金板材轧制方法 | |
| JP4179080B2 (ja) | 高Ｎｂ合金の熱間加工方法 | |
| CN116356178B (zh) | 一种za4合金及其制备方法和应用 | |
| CN117305669B (zh) | 铝合金板的制备方法以及通过该方法获得的铝合金板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |